книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

Таблица 3.1.2.4

		Характеристика алмазных порошков и паст
	Зернистость	Размер зерен	Шероховатость		Массовая концентрация			Цвет
	алмазного	основной	по ГОСТ 2789, мкм			порошка
								пасты и этикетки
	порошка	фракции, мкм	До обработки	После обработки	Н	п	В
	60/40	40-60	0,400	0,200	8	20	40	Красный
	40/28	28-40	0,200	0,160
	28/20	20-28	0,160	0,125	6	15	30	Голубой
	20/14	14-20	0,125	0,100
	14/10	10-14	0,100	0,080
	10/7	7-10	0,080	0,063	4	10	20	Зеленый
	7/5	5-7	0,063	0,050
	5/3	3-5	0,050	0,040
	3/2	2-3	0,040	0,032
	2/1	1-2	0,032	0,025	2	5	10	Желтый
	1/0	1 и менее	0,025	0,020

Алмазные пасты изготавливаются из микропо­ рошков зернистостью от 60/40 до 1/0 включительно с содержанием алмазов нормальной (Н), повышен­ ной (П) и высокой (В) концентрации. По способ­ ности удаления (смываемости) пасты разделяются на водоразбавляемые (В), жировые (О), универ­ сальные (ВО); по консистенции — на мазеобраз­ ные (М) и твердые (Т). Для приготовления шли­ фов также применяются эластичные диски, кото­ рые предназначены для обработки микрошлифов из закаленных сталей и твердых сплавов. Оконча­ тельно микрошлифы полируют на пасте ACM-1/0.

Для обнаружения и идентификации неметалли­ ческих включений подготовка образца требует наибольшей чистоты шлифа. Образцы мягких ме­ таллов, а также образцы с крупными, легко вы­ крашивающимися частицами шлифуют при часто­ те вращения 300-400 мин-1 с минимальными при­ жимающими усилиями. При большом давлении на образец возможно загрязнение поверхности мик­ рошлифа зернами абразива, а заполненные пылью царапины могут быть восприняты как неметалли­ ческие включения. Для улучшения условий поли­ ровки образцы из мягких марок сталей могут быть закалены. Чтобы удалить с полированной поверх­ ности так называемые «хвосты», на заключитель­ ных этапах обработки образец рекомендуется медленно поворачивать против направления вра­ щения обрабатывающего материала. Ткани с вы­ соким ворсом непригодны для полировки, т. к. они

способствуют выкрашиванию неметаллических включений. Вариант технологической цепочки при изготовлении аналитических микрошлифов приведен в табл. 3.1.2.5.

Лучшие результаты при подготовке микрошли­ фов черных металлов и сплавов достигаются при использовании алмазных абразивов (табл. 3.1.2 .6).

Таблица 3.1.2.5

Технологические операции изготовления шлифов для обнаружения неметаллических включений

Операция	Используемые материалы
Зачистка на абразивном	Круг абразивный зерни­
круге	стостью 63
Грубая шлифовка	Шлифовальная шкурка
	зернистостью 8
	То же зернистостью М40
Тонкая шлифовка	Алмазная паста АС 60/40
	на сукне или ватмане
	Алмазная паста ACM 20/14
	на сукне или ватмане
Чистовая шлифовка	Алмазная паста ACM 20/14
	на сукне или ватмане
Полировка (охлажде­	Алмазная паста ACM 1/0
ние спиртом) в течение	на сукне
2-4 минут
Окончательная поли­	Суспензия А120 3, драп
ровка 10-15 секунд	типа «велюр»

Таблица 3.1,2.6

Пвательностъ операций шлифовки и полировки с использованием алмазных дисков

	Показатель		Операция
		1	2	3	4
	Марка изернистость абразива	АСО-80/63	АСМ-40/28	АСМ-3/2	ACM-1/0
					ПВМ
	Время обработки, мин:	15	5	5	1-2
	твердых сплавов
	сталей	10—30	5— 10	5
	Шероховатость* поверхности, мкм:	0,080-0,063	0,040-0,032
	твердых сплавов			0,08-0,063	0,050-0,032
	сталей	0,125-0,100	0,080-0,50	0,040-0,020	0,050

* Исходная шероховатостьповерхноститвердых сплавов 1,25-0,63 мкм, сталей 2- 1,25 мкм.

Получение высокого качества поверхности микрошлифов алюминия затруднено тем, что этот металл легко деформируется при обработке. По­ этому при обработке алюминия и его сплавов аб­ разивные шкурки покрывают раствором парафина в керосине (30 г на 1л). Частота вращения круга при механической полировке устанавливается низкой (200-100 мин'1). В процессе всех операций минимальное давление на шлиф исключает де­ формацию поверхностного слоя и внедрение зерен абразива в металл. Сплавы алюминия содержат твердые частицы различных интерметаллидов. Поэтому продолжительность полировки должна быть минимальной, чтобы избежать образования грубого рельефа. При абразивной полировке хо­ рошие результаты достигаются при использовании алмазной пасты с последующей очень кратковре­ менной «доводкой» с помощью оксида магния.

При подготовке шлифов на поверхностях по­ ристых и рыхлых металлов или металлов, содер­ жащих влагопроницаемые включения, с целью заполнения пор и пустот обрабатываемые плоско­ сти покрывают парафином, нагретым до 70 °С. После охлаждения избыток парафина удаляют и окончательно полируют шлиф.

При подготовке к исследованию шлифов из чистой меди операцию шлифовки исключают. По­ сле выравнивания поверхности напильником обра­ зец полируют в 2-3 приема. При подготовке об­ разцов из сплавов меди хорошие результаты дает смачивание круга раствором аммиака. При иссле­ довании сплавов меди со свинцом образец шли­

фуют на абразивной шкурке со смазкой вручную, полируют на алмазных пастах или порошках так- ! же вручную. Такой способ позволяет избежать попадания свинца на медную матрицу. Образо­ вавшийся при шлифовке деформированный слой необходимо удалить полировкой.

Для получения поверхности образца, пригод­ ной для изучения микроструктуры олова, доста­ точно сделать тонкий срез микротомом или чисто­ вым алмазным резцом. При обычной схеме подго­ товки шлифа для полировки образцов олова и его сплавов применяют замшу и бархат, обильно смо­ ченные раствором мыла или крема для бритья с взвешенным порошком оксида. Отсутствие зер­ кального блеска на поверхности шлифа не харак­ теризует качество полировки. Готовность шлифа контролируется при просмотре под микроскопом. Для удаления деформированного слоя образец по­ гружают в 10-20% НС1.

При вырезке и дальнейшей обработке образцов магния и его сплавов следует избегать сильного давления. Образцы шлифуют на пропарафиненных абразивных шкурках при частоте вращения круга 1300-500 мин'1, полируют на бархате с добавкой суспензии оксида алюминия и отфильтрованного мыльного раствора при частоте вращения круга 100-200 мин' 1 Иногда применяют химическую полировку, для чего образец при температуре 30-60 °С протирают 15% HNO3.

Образцы титана и его сплавов отрезают электроэрозионным способом, абразивным диском, на фрезерном станке, реже — на ленточной пиле.

Слой с измененной структурой после электроэро-			ный способ снятия наклепанного слоя — много­
зионной и абразивной резки удаляют на глубину			кратное (4-6 раз) чередование травления и поли­
не менее 5-7 мм, после механической — на 2-3 мм.			ровки. Наклепанный слой в образцах перлитных
Далее образец шлифуют в 5-6 приемов и полиру­			сталей удаляют химической полировкой, напри­
ют при частоте вращения круга 700-1400 мин' 1 в			мер, раствором 70 мл Н2О2 + 3 мл HF + 40 мл Н20
2 этапа. Вначале на грубошерстном («шинельном»)			(дистиллированной). При абразивной шлифовке
сукне с водной суспензией оксида алюминия или			образцов сталей переходного аустенитно-мартен­
алмазной пастой со значительным давлением на			ситного класса, характеризующихся низкой ста­
шлиф. Потом, непрерывно поворачивая его вокруг			бильностью аустенита, возможен распад у-фазы в
вертикальной оси, на драпе или фетре с водной			поверхностном слое толщиной до 40 мкм, поэтому
суспензией прокипяченного и многократно от­			электрополировка этих сталей обязательна.
фильтрованного оксида хрома (100 г на 1,5 л во­			Операции механической шлифовки и полиров­
ды) до зеркального блеска и выведения всех царапин.			ки сопровождаются пластической деформацией
В процессе механической полировки деформация			поверхностных слоев. Глубина деформированного
титана может вызвать образование двойников.			слоя зависит от твердости обрабатываемого ме­
Другим дефектом бывает появление беспорядочно			талла, режимов шлифования, применяемых мате­
распределенных участков с высокой нагартовкой,			риалов и достигает 25 мкм. Устранить деформиро­
так что гомогенный сплав может показаться двух­			ванный слой с поверхности микрошлифа можно
фазным. Во избежание таких дефектов рекоменду­			электролитической		полировкой путем		анодного
ется осуществлять электрополировку.			растворения в электролите выступов микрорелье­
При подготовке образцов к исследованию мик­			фа металла. Электролит должен хорошо раство­
роструктуры следует иметь в виду, что механиче­			рять материал анода.
ская обработка абразивами создает на поверхности			Состав электролитов и режимы полирования
шлифа наклепанный слой. Самый распространен­			металлов и сплавов приведены в табл. 3.1.2 .7.
						Таблица 3.1.2.7
	Электролиты и режимы полировки шлифов черных и цветных металлов
		Состав электролита, мл или г		Режим полировки
Материал						Продолжи­	Примеча­
		(в скобках концентрация, %,	Ток,	Напряже­	Темпера-
образца		или плотность, 103 кг/м3)				тельность,	ния
			А/дм2	ние, В	тура, °С
						мин
		Хлорная кислота (1,61) — 18,5 %,
		уксусный ангидрид — 76,5 %,	4-6	30-50	30	4-5
		вода дистиллированная — 5,0 %
		95% этанол — 700 мл,					Катод —
		глицерин — 100 мл,	—	15-50	—	0,25-1	железо
Железо,		30% хлорная кислота — 200 мл
		Хлорная кислота (1,61) — 10 мл,
легированные			1,5-2,5	5-6	25	—
		ледяная уксусная кислота— 100 мл
и углероди-
		Фосфорная кислота (1,6-1,7) —
стые стали
		86-88 %,
			30-35	—	50-70	2-7
		хромовый ангидрид — 10-12 %,					Для чугу-
		вода — 2-4 %
							на
		85% ортофосфорная кислота — 500 мл,
					50	5-15
		моноэтиловый эфир диэтиленглико­	—	5-20
		ля — 500 мл

						Окончание табл. 3.1.21
		Состав электролита, мл или г		Режим полировки
	Материал					Продолжи­	Примеча­
		(вскобкахконцентрация, %,	Ток,	Напряже-	Темпера-
	образца						ния
		илиплотность, 103кг/м3)	А/дм2	ние, В	тура, °С	тельность,
						мин
		Фосфорная кислота (1,61) — 70-78 %,					Для чугу­
	Железо,	серная кислота (1,84) — 4-10 %,	3 0 -^ 0		70-90	10-12
	легированные	хромовый ангидрид — 6-8 %,					на
	и углероди­	вода — 4-20 %
	стые стали	Серная кислота — 35 %,		13	20-30	1-3
		вода — 65 %					Катод —
		Фосфорная кислота (1,6) — 82 %,
							алюминий
		серная кислота (1,84) — 12 %,	1-2		70-90	5-8
		хромовый ангидрид — 6 %

Алюминий и его сплавы

Магний и его сплавы

Чугуны

Медь и ее сплавы

Свинец и его сплавы

Титан и его сплавы

	Ортофосфорная кислота (1,62) —
	100 мл,	5-8		60	0,5-1
	триоксид хрома — 10 г
	Хлорная кислота — 21,5 %,	3-5		20-25	12-15
	уксусный ангидрид — 78,5 %
	Ортофосфорная кислота (1,71) —			20
	37,5 мл,	4,5-5	1-3		10
	этанол — 62,5 мл
	Соляная кислота — 6,9 мл,	10-15	10-18	40-80	5-10
	карбитол — 93,1 мл
	Серная кислота (1,84) — 200 мл,	2-10		18-25	0,2-0,5
	вода — 400 мл
	Азотная кислота — 50 мл,	100-200	30-65	18-28
	уксусный ангидрид — 50 мл
	Этиловый спирт (95%) — 700 мл,
	2-бутоксиэтанол — 100 мл,				0,25-1
	хлорная кислота (30%) — 200 мл
	Ортофосфорная кислота (1,55)		1,5-2	15-20	10-15
	Фосфорная кислота — 74 %,
	хромовый ангидрид — 6 %,	3-5		20-40	1-3
	вода — 20%
	Хлорная кислота (1,55) — 350 мл,
	уксусный ангидрид — 630 мл,	9-12	25-35	30	5-10
	вода — 20 мл
	Уксусный ангидрид — 795 мл,
	хлорная кислота (1,59) — 185 мл,	20-30	40-60
	вода — 48 мл
	Плавиковая кислота (50%) — 160 мл,	20-50	3-7	15-20	3-5
	хромовая кислота — 500 г,
	вода — 1000 мл

Катод — нержа­ веющая сталь

Пленку

быстро

смыть

Катод — свинец

Применя­ ют и для сталей

Катод — медь

Катод — титан или нержа­ веющая сталь

Метод электрической полировки дает хорошие результаты при обработке мягких металлов, а так­ же при подготовке образцов, используемых для электронографических исследований. При элек­ тролитической полировке сплавов с гетерогенной структурой и сварных швов могут возникнуть за­ труднения, вызванные разными условиями рас­ творения фаз. В то время как одна из фаз раство­ ряется, другая, «более благородная», не растворя­ ется совсем или полируется незначительно. Эти трудности преодолеваются путем подбора состава электролита и условий растворения фаз, для кото­ рых режим полировки следует контролировать с помощью потенциостата (рис. 3.1.14).

Для химической полировки алюминия, его сплавов и сварных соединений применяют смесь кислот: 30 мл серной, 70 мл ортофосфорной и 5 мл азотной. Продолжительность полировки 1-1,5 мин при температуре 85 °С.

После электрополировки возможна неправиль­ ная трактовка выявленной структуры образца. Вследствие преимущественного растворения ме­ талла вокруг пустот или неметаллических вклю­ чений их размеры кажутся большими, чем в дей­ ствительности.

Универсальные электролиты, содержащие хлор­ ную кислоту, взрывоопасны. Это налагает особую ответственность на персонал, занятый пробоподготовкой, за соблюдение правил техники безопас­ ности при работах с химическими веществами.

Рис. 3.1.14. Функциональная схема потенциостата: 1— задатчик потенциала; 2 — усилитель;

3— измеритель тока; 4— вспомогательный электрод;

5 — электрохимическая ячейка; 6— электрод сравнения;

7— исследуемый электрод

Литература

1.Практическое руководство по металлографии судостроительных материалов / А.И. Балуев, Л.А. Бозина, Г.И. Николаев и др.; Под ред. И.В. Горынина. Л.: Судостроение, 1982. 136 с., 48 л. ил.

2.Способы металлографического травления: Справ, издание / М. Беккерт, X. Клемм. М : Металлургия, 1988. 400 с.

3.Справочник по практическому металловеде­ нию / В.Л. Пшношенко, Б.Б. Винокур, С.Е. Конд­ ратюк и др. Киев: Техника, 1984. 135 с.

З.1.2.2. Выявление структуры на шлифах

образцов для световой металлографии

На поверхности полированного (нетравленого) шлифа, как правило, структурные составляющие неразличимы. Перпендикулярно падающий опти­ ческий сигнал (свет) равномерно отражается от поверхности пробы. Исключение составляют объ­ екты (фазы, частицы), которые значительно отли­ чаются друг от друга своими физическими свойст­ вами: окраской, отражательной способностью. Этими качествами в значительной степени обла­ дают неметаллические включения, природа кото­ рых, количество и характер распределения обу­ словлены предшествующими металлургическими процессами. После изучения нетравленого шлифа его подвергают химическому или электролитиче­ скому воздействию. Цель этих операций состоит в

увеличении оптического контраста между раз­ личными структурными составляющими (избира­ тельное окрашивание или растворение фаз).

Наиболее распространен способ химического травления, при котором реактив взаимодействует с полированной поверхностью шлифа. Протекаю­ щие при этом процессы представляют собой ки­ слотную или кислородную электрохимическую реакцию. Окрашивание зерен или фаз при травле­ нии связано с образованием на их поверхностях тонких пленок различной толщины и состава. Из­ бирательное растворение при химическом трав­ лении в значительной мере зависит от электрохи­ мического потенциала смежных элементов струк­ туры. Лучше растворяется тот структурный объект, который играет роль анода. В результате реакции на поверхности травленого шлифа образуются впадины и выступы, благодаря которым контуры

структурных составляющих становятся видимы­ ми. При травлении однофазного сплава интенсив­ нее растворяются границы зерен.

Самым распространенным и простым способом травления является погружение полированной по­

верхности образца в холодный или горячий хими­ ческий раствор. Наиболее употребительные соста­ вы и области применения металлографических реактивов приведены в табл. 3.1.2.8.

Таблица 3.1.2.8

Универсальные реактивы для химического травления железа, стали и чугуна

Реактив

Азотная кислота (бесцветная, плотность 1,4-103 кг/м3) 1-5 мл, спирт (метанол, этанол, пентанол) 95-99 мл

Пикриновая кислота 3-5 г, этанол до 100 мл

Смесь растворов пикриновой и азотной кислот:

1)пикриновая кислота 4 г, эта­ нол 100 мл,

2)азотная кислота 4 мл, спирт (метанол, этанол) 100 мл,

3)соляная кислота 3-5 мл, пик­ риновая кислота 1-4 г, этанол до 100 мл

Щелочной пикрат натрия: пик­ риновая кислота 2-5 г, едкий натр 20-25 г, вода дистиллиро­ ванная до 100 мл

Серная кислота 3-4 г, этанол до 100 мл

Способ применения

Продолжительность травления от не­ скольких секунд до нескольких минут. Для улучшения контрастности при выявлении границ зерен рекомендует­ ся нагрев реактива или шлифа до 3550 °С

Травление любым способом в холод­ ном состоянии, продолжительность — в зависимости от структуры. Возмож­ но увеличение концентрации кислоты вплоть до насыщения. При выявлении фигур травления в феррите — много­ кратная полировка и травление

Травление погружением или втирани­ ем в течение нескольких секунд по­ следовательно в каждом растворе или смеси в зависимости от целей. Сушка только воздухом

Травление в холодном состоянии для выявления зерна в течение 2-20 мин с переполировками

Травление нагретым до 60 °С или ки­ пящим свежеприготовленным раство­ ром в течение 5-30 мин. Образования пленки можно избежать, предохраняя горячий образец от контакта с возду­ хом. Для сварных швов концентрацию повышают вдвое, время травления — 20-40 мин при 100 °С

Травление 1мин погружением поли­ рованной поверхностью вверх; при замене спирта водой время травления сокращается до 10-15 с

Область применения

Для травления железа, серых чугунов, углеродистых и низколегиро­ ванных сталей, сварных соединений этих металлов, выявления общей структуры быстрорежущих инстру­ ментальных сталей, травления раз­ личных покрытий на сталях и изуче­ ния поверхностного слоя после хи­ мико-термической обработки

Для выявления структуры железа, чугуна, углеродистых и низколегиро­ ванных сталей в любом состоянии, структуры сварных соединений

Для выявления структуры азотиро­ ванного и цементированного слоя, а также после закалки

Для выявления структуры закален­ ных и отпущенных сталей, мартен­ ситных и ферритных нержавеющих и жаропрочных сталей

Универсальный реактив для травле­ ния углеродистых, легированных сталей и чугунов, выявления суль­ фидов, границ зерен медленно охла­ жденных заэвтектоидных сталей, первичной дендритной основы в чугунах, первичной структуры свар­ ных швов в легированных сталях

Для дифференциации структурных составляющих закаленных сталей и чугуна, выявления границ аустенит­ ных зерен

		Окончание табл. 3.1.2.8
Реактив	Способ применения	Область применения
Персульфат натрия 1-20 г, вода	Травление в холодном или теплом	Для окрашивания различно ориен­
до 100 мл	свежеприготовленном растворе в те­	тированных зерен феррита в дефор­
	чение 5-20 с и более. Воду можно за­	мируемой углеродистой стали; трав­
	менить спиртом. Время травления	ления феррита и перлита в чугунах
	сложнолегированных сталей увеличи­	без воздействия на фосфидную эв­
	вается до 5 мин с переполировками.	тектику; травление никелевых,
	Для травления чугунов используют	кремнистых, хромистых, хромони­
	10% раствор	келевых и нержавеющих сталей
Иод кристаллический 30-10 г,	Травление в холодном реактиве 10 с и	Для дифференциации структурных
этанол до 100 мл	более. Промывка только спиртом	составляющих в углеродистых ста­
		лях и чугунах; 5% раствор — для
		изучения боридных покрытий
Пирогаллол 10 г, едкий натр	Травление в реактиве, приготовленном	Для изучения цементита и фосфид-
100 мл, вода 100 мл	за сутки до употребления. Продолжи­	ной эвтектики. При одновременном
	тельность: без нагрева — до 10 мин,	травлении с кислотой различно
	при 60 °С — 1-2 мин, в кипящем рас­	окрашиваются все структурные
	творе — 20-30 с. Сушить осторожно,	составляющие тройной фосфидной
	чтобы не повредить пленку. Возможно	эвтектики
	двойное (в любом порядке) травление
	данным реактивом и пикриновой или
	азотной кислотой
Нитромолибдат аммония 2 мл,	Травление погружением, продолжи­	Для окрашивания феррита в фиоле­
этанол 100 мл	тельность — от нескольких минут до	товый, голубой, зеленый, красный
	1,5 ч в зависимости от природы ме­	цвета, фосфидов и карбидов —
	талла. Сушка теплым воздухом	в цвета от желтого до красно-фиоле­
		тового; травление углеродистых ста­
		лей и чугунов

Для лучшего наблюдения процесса травления образец помещают в реактив полированной по­ верхностью вверх. При этом продукты реакций не препятствуют выявлению структурного рельефа. В ряде случаев шлиф протирают тампоном, смо­ ченным в реактиве. Этот прием используют тогда, когда в процессе травления образуются нераство­ римые осадки, препятствующие выявлению струк­ туры и загрязняющие поверхность. При горячем травлении используют термометр. Среди способов травления выделяют несколько приемов. Капель­ ный способ обработки используют в целях эконо­ мии реактивов при травлении с короткой продол­ жительностью. При обработке больших образцов удобен способ травления в потоке реактива. Если в процессе химического воздействия образуется осадок, применяют способ переменного погруже­ ния в два реактива, из которых второй растворяет

осадок. Осадок можно удалить также втиранием травящего раствора. Прилагаемое усилие зависит от прочности осадка. Однако, несмотря на просто­ ту, этот прием используют редко во избежание появления царапин на обрабатываемой поверхно­ сти. Хороший эффект достигается путем комбина­ ции химического и электрохимического (анодного) травления, что позволяет избежать образования оксидных пленок и царапания поверхности.

В ряде случаев, комбинируя методы нанесения реактивов, на поверхности шлифа создают специ­ альные (окрашивающие) пленки. В зависимости от их толщины и химического состава после травле­ ния в результате интерференции светового сигнала отдельные структурные составляющие окрашива­ ются в различные цвета (рис. 3.1.15). Возможность распознавания отдельных структурных состав­ ляющих объясняется тем, что при любых способах

нанесения пленки формируются избиРа^	Н° ”т0.
одновременно, а последовательно. П ^ и	к

рые образовались раньше, даже Д™ одной и ™ же фазы будут иметь разную толщину. Образова^ ние пленок приводит к изменению отражательной

способности отдельных фаз (рис. 3.1.16).

Рис. 3.1.15. Образование оксидах пленок в зависимости от фазового состава

Падающие Отраженные лучи лучи

Рис. 3.1.16. Ход световых лучей, отраженных

от оксидной пленки

При падении белого света на полированную поверхность металла, покрытую тонкой пленкой, луч отражается от наружной и внутренней по­ верхностей пленки. Между этими двумя отражен­ ными лучами появляется разность хода. Она изме­ няет фазу составляющих световых колебаний в спектре отраженных лучей и вызывает их интер­ ференцию. При этом колебания с длиной волны, равной разности хода, усиливаются, а колебания с длиной вдвое большей уничтожаются. Вследст­ вие этого цвет отраженных лучей изменяется, а пленка становится окрашенной. Этот в недавнем прошлом забытый способ выявления структурных объектов с помощью цветового окрашивания ис­

пользуется вновь благодаря внедрению в аналити­ ческую практику автоматизированных средств на­ блюдения и обработки изображений, в том числе и цветных. На рис. 3.1.17 (см. вклейку) в качестве примеров показаны некоторые структуры метал­ лов и сплавов после окрашивающего травления.

Известны и применяются три способа получе­ ния окрашивающих пленок:

-химическое травление в горячих растворах сильных окислителей;

-электролитическое травление в растворах, ко­

торые при взаимодействии с металлом образуют комплексные соединения или соли;

- метод «теплового» травления под действием кислорода воздуха при высоких температурах, не нарушающих исследуемую структуру металла.

Способы приготовления и применения окраши­ вающих металлографических растворов приведе­ ны в табл. 3.1.2.9.

Микроструктура и карбидная неоднородность в быстрорежущих сталях выявляются универсаль­ ными реактивами: азотной, соляной, пикриновой кислотами, щелочным раствором пикрата натрия и др. После травления карбиды становятся различи­ мыми на белом фоне феррита благодаря выявле­ нию границ раздела.

Группа нержавеющих и жаропрочных сталей отличается большой химической стойкостью. Для травления их поверхности используются спирто­ вые растворы соляной, пикриновой кислот или их смеси.

С увеличением содержания легирующих эле­ ментов возрастает длительность травления. Смесь соляной и азотной кислот применяют для выявле­ ния структуры таких сталей и сплавов, на которые не действуют другие металлографические реакти­ вы. Состав, известный под названием царской водки, применяют для выявления границ зерен

иструктуры высоколегированных и нержавеющих сталей аустенитного класса. Для идентификации

идифференциации ст-фазы, 5-феррита, карбидов применяют методы пленочного (окрашивающего) травления.

Наряду с	реактивами, приведенными в
табл. 3.1.2.9,	применяют комбинации растворов

для выявления карбидов в различных сталях. Зная их действие, можно установить наличие и тип карбидов, а также определить величину и характер распределения частиц (табл. 3.1.2.10).

Реактив и вид реакции

Раствор каустической соды: NaOH 45 г, бихромат натрия Na2Cr20 3 10 г, вода 55 г (ще­ лочно-окислительный реактив)

Раствор каустической соды: NaOH 40 г, нитрат натрия NaN03 15 г, вода 60 г (щелоч­ но-окислительный реактив)

Водный 60% раствор бисульфита натрия NaHS03

Насыщенный водный раствор Na2S20 3 (гипосульфита)

Насыщенный раствор вин­ ного камня КС4Н50 6

Молибдат аммония (NH4)2MO0 4 15 г с азотной кислотой 100 мл или его раствор 100 мл

Пикрат натрия: NaOH 25 г, пикриновая кислота C6H30 7N3 2 г, вода 100 мл

Реактив Гросбека: перман­ ганат калия КМп04 4 г, Na20 2 4 г, вода 100 мл

Реактивы Мураками:

1) гидроксид калия (едкое кали) КОН 10 г, красная кровяная соль K3Fe(CN)6 10 г, вода 100 мл

Таблица 3.1.2.9

Реактивы и режимы цветного травления

Условия травления
		Исследуемый
о О	Время	металл

Химическое травление

		—
	1 пп
	I U U
		—	Железо
	30	—
			Техническое
	—	—	железо, низко­
			углеродистая
			сталь
	—	1 ч
		От	Углеродистая
			сталь
	—	1,5 мин
		до 1,5 ч
	95-115	1-200 мин Хромансиль

Окраска структурных составляющих: феррит, аустенит, ст-фаза, карбиды, интерметаллиды

Зерна феррита ярко окрашены

Зерна феррита окрашены в желто­ коричневый цвет

Зерна феррита окрашены в желто-ко­ ричневые или темно-синие тона, цементит — светлый

Зерна феррита окра­ шены в темный цвет

Феррит — темный, а цементит — светлый

Феррит окрашивается в цвета «побежало­ сти», перлит, сорбит и троостит — светло­ серые, а мартенсит — от желто-коричневого до темно-серого

Примечания

Реактив выявля­ ет физическую и химическую не­ однородность зерен

Желательно вве­ дение метаби­ сульфита натрия или калия

Просушка теп­ лым воздухом

Раствор выстаи­ вается в течение 4 дней

	60-80	1 мин	Хромомолиб­	а-Фаза окрашена
			деновая сталь	в желто-зеленые тона
	100	От 10 с	Хромоникеле­	Феррит — желто-ко­
		до 10 мин	вые стали,	ричневый, аусте­
			сварные швы	нит — белый, а-фаза
				окрашивается
				в радужные тона

Продолжение табл. 3.1.2.9

Условиятравления			Окраска структурных
		Исследуемый	составляющих:
Реактиви видреакции			феррит, аустенит,
		металл
Г,°С	Время		a-фаза, карбиды,

интерметаллиды

2) КОН 30 г, K3Fe(CN)6

30 г, вода 60 мл

Реактиви видреакции

Водный 10% раствор уксус­ нокислого свинца (СН3СОО)2РЬ

Насыщенный раствор гид­ роксида натрия (кальцини­ рованной соды) NaOH

Щелочной раствор перман­ ганата калия 2 г, NaOH 2 г, вода 50 мл

Реактив и видреакции

Щелочь 2 г, вода 50 мл, пер­ манганат калия 2 г

Смесь: соляная кислота НС1 20 мл, сульфат меди(1) CuS04 2 г, вода 20 мл

Раствор 50% фосфорной кислоты Н3Р04 в глицерине

Химическое травление

	100	Хромоникеле­	Аустенит, карбиды и
		вые стали	интерметаллиды не
			травятся, а-фаза —
			желтая
			Окраска структурных
		Исследуемый	составляющих:
	Напряжение, В		феррит, аустенит,
		металл
			a-фаза, карбиды,
			интерметаллиды

Электролитическое травление

6

Хромоникеле­ вые стали

1,5 —

Несколько вольт

Хромоникеле­ вые стали

Плотность тока,	Исследуемый
А/см2	металл

Аустенит — голубо­ ватый, а-фаза — тем­ ная, карбиды — ры­ жевато-коричневые

а-Фаза — голубая

Феррит — от бесцвет­ ного до светло-голу­ бого, аустенит — бледно-желтый

Окраска структурных составляющих: феррит, аустенит, а-фаза, карбиды, интерметаллиды

Электролитическое травление

		Феррит — синий,
		а-фаза — красная,
	0,5-0,7	карбиды — от синих
	Хромоникеле-	до оранжево-желтых
		тонов
	вые сплавы
		Феррит и аустенит —
	1,0	желто-оранжевые,
		отчетливо видна
		а-фаза
	Аустенитная	Феррит — серый,
		аустенит не окраши­
	0,5-1,0	вается, а-фаза —
	сталь
		темная

Примечания

Примечания

Цвет пленки меняется

в зависимости от длительности реакции

При наличии a -фазы четкость окраски теряется

Примечания

Травление на катоде

—