Лебухов ФХ методы исслдния292-325

322 ЧАСТЬ I. ТЕОРИЯ: ФИЗИКО ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

установление и устранение факторов, вызывающих нежелательные изменения продуктов в процессе их изготовления;

выявление фальсификации продукта и др.

Методами ГХ и ВЖХ идентифицируют и определяют летучие вещества, участвующие в создании вкуса и аро мата многих пищевых продуктов или отвечающие за их порчу. Например, определяют летучие жирные кислоты, характерные для свежего мяса; или кислоты, образующи еся при изменении нормального процесса брожения ква шеной капусты и обусловливающие посторонние оттен ки ее запаха. Методы используются для определения ни котина, нитрозамина (в рыбе и мясных копченостях); пищевых добавок (красителей, консервантов, антиокис лителей); загрязнителей окружающей среды (пестицидов, афлатоксинов, остатков лекарственных препаратов, ви таминов) и др.

На рисунке 6.12 представлена хроматограмма разделе ния афлатоксинов в молоке.

Методы ГХ и ВЖХ незаменимы в установлении фак тов фальсификации потребительских товаров. Так, жел тый краситель в макаронных изделиях может создать впе чатление высокой стоимости продукта. Наличие такого красителя можно подтвердить методом ВЖХ. Выявление антоцианов и гликозидов, отвечающих за цвет вина, по зволяет установить его натуральность. Подделки коньяка также можно распознать с помощью ГХ.

Рис. 6.12

Хроматограмма афлатоксинов в молоке. Регистрация с помощью флуориметрического детектора (возбуждающая длина волны 365 нм; возбужденная — 455 нм)

Глава 6. Методы хроматографического анализа

323

Методом ВЖХ идентифицируют и определяют содер жание небелкового азота, например мочевины, которую добавляют при фальсификации белковых продуктов с це лью увеличения азотистых веществ. Обнаружение амино кислоты оксипролина, присутствующего главным обра зом в белках соединительной ткани, т. е. в дешевом сы рье, позволяет контролировать качество мяса и мясных продуктов. Жиры, определяемые по триглицеридному составу методом ГХ, могут дать информацию об их коли честве и добавках постороннего жира. По определению жирокислотного состава можно сделать вывод о замене какао масла гидрожиром в шоколаде, фальсификации сливочного масла.

В настоящее время некоторые виды хроматографии используются не как самостоятельные методы анализа, а как методы предварительного исследования или для под готовки пробы к последующему определению другими методами, в том числе хроматографическими. Так, при определении аминокислот в гидролизате белков мяса или крови методом бумажной хроматографии проводят пред варительную очистку гидролизата на колонках с иони тами. Аналогично поступают при определении летучих оснований и свободных жирных кислот в мясе и рыбе. Ме тодом тонкослойной хроматографии устанавливают нали чие в исследуемом образце хлорорганических пестицидов, количественное определение которых затем проводят ме тодом ГЖХ.

Особенно эффективным оказались независимая анали тическая идентификация и определение продуктов хро матографического разделения при сочетании ГХ и ВЖХ с другими методами исследования: инфракрасной спектро скопией и масс спектрометрией. Методом масс спектро метрии можно проводить непрерывный анализ компонен тов смеси, причем для небольшого количества вещества. Такой комбинированный (гибридный) метод получил на звание хромато масс спектрометрии. Например, определе ние пестицидов, остатков лекарственных веществ (пени циллинов, сульфаниламидов и др.) проводят, используя комплекс: ГХ (или ВЖХ) масс спектрометрия. Возможно

324 ЧАСТЬ I. ТЕОРИЯ: ФИЗИКО ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Рис. 6.13

Сочетание газовой хроматографии с другими методами анализа и включенной последовательно ЭВМ

Рис. 6.14

Хроматограмма градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой НР FFAP (США):

1 — уксусный альдегид; 2 — метиловый эфир уксусной кислоты; 3 — этиловый эфир уксусной кислоты; 4 — метиловый спирт; 5 — этиловый спирт; 6 — пропа нол 1; 7 — изобутиловый спирт; 8 — бутанол 1; 9 — изоамиловый спирт.

сочетание хроматографии с методами ядерного магнит ного резонанса, пламенной фотометрии, абсорбционной спектрометрии и др.

На рисунке 6.13 представлена примерная схема соче тания газовой хроматографии с другими методами анали за и ЭВМ. Применение хроматографии наряду с другими физико химическими методами, а также их взаимное со

Глава 6. Методы хроматографического анализа

325

четание — современные тенденции в разработке методик исследования качества и безопасности потребительских товаров.

В настоящее время методики с использованием ГЖХ стандартизированы и широко используются для контро ля безопасности при подтверждении соответствия воды (содержание хлорорганических пестицидов), водок и эти лового спирта (содержание токсичных микропримесей) и др. На рисунке 6.14 представлена хроматограмма мик ропримесей водки, из которой видно, что методом ГЖХ с использованием капиллярной колонки возможно раздель ное определение всех микропримесей.

Методы хроматографии обладают большой аналити ческой емкостью, и, как было отмечено выше, находят широкое применение.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАДАНИЯ

1.За счет чего происходит хроматографическое разделение веществ?

2.Почему ионы движутся под действием электрического тока?

3.На чем основано разделение ионов методом электрофореза?

4.Как устроен аппарат для электрофореза?

5.Приведите примеры разделения ионов электрофорезом.

Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)