sb000035

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5. ДЕТЕКТОРЫ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

Цель работы.

Ознакомление с принципами работы и характеристиками сцинтилляционного и пропорционального детекторов.

Общие положения.

Способы регистрации рентгеновского излучения основаны на способности его ионизировать газы (ионизационная камера, пропорциональный счетчик и счетчик Гейгера), вызывать люминесценцию некоторых кристаллов (светящиеся экраны, сцинтилляционные детекторы) и разлагать бромистое серебро фотоэмульсии.

Пропорциональный детектор представляет собой наполненный нейтральным газом металлический цилиндр-катод, вдоль оси которого натянута вольфрамовая нить-анод толщиной несколько десятков микрометров. В качестве наполнения применяются аргон, криптон или ксенон с добавками метана при давлении, близком к атмосферному. К электродам подводится постоянное напряжение 200–2000 В. В цилиндрическом корпусе имеется окно из бериллия, мало поглощающее рентгеновское лучи.

Кванты рентгеновского излучения при взаимодействии с атомом газа вырывают из его электронной оболочки электрон (простой фотоэффект); возбужденный атом, возвращаясь в нормальное состояние, испускает квант флуоресцентного излучения, или Оже-электрон (сложный фотоэффект). Энергия флуоресцентного излучения и образовавшихся электронов тратится на ионизацию других атомов газа. Таким образом, поглощение одного кванта вызывает в итоге ионизацию нескольких сотен атомов. Например, энергия образования пары электрон – положительный ион в ксеноне равна 22,5 эВ; СuK –излучение с энергией 8,05 кэВ образует при попадании в детектор 358 пар заряженных частиц. Эти заряды под действием приложенного к электродам напряжения перемещаются, соответственно, к аноду и катоду детектора. По сравнению с ионизационной камерой напряжение на электродах детектора повышено, и электроны при своем движении ускоряются до энергии, вызывающей ударную ионизацию молекул газа наполнителя. Коэффициент газового усиления при этом составляет 103–104.

Сцинтилляционный детектор представляет собой сочетание люми-

31

несцентного кристалла и фотоэлектронного умножителя (ФЭУ). Кристалл накладывается непосредственно на фотокатод ФЭУ. Попадая на кристаллсцинтиллятор (обычно кристалл фтористого натрия, активизированного таллием), кванты рентгеновского излучения вызывают в нем вспышку света – сцинтилляции, интенсивность которых тем больше, чем больше энергия поглощенного кристаллом кванта. Фотоны сцинтилляций, достигающие катода ФЭУ, преобразуются в фотоэлектроны. На выходе ФЭУ получается импульс напряжения порядка 5–50 мВ, пропорциональный энергии кванта излучения.

Косновным характеристикам детектора можно отнести следующие.

1.Эффективность, определяющуюся отношением числа зарегистри-

рованных квантов к числу квантов, достигших входного окна детектора. Чем выше эффективность счетчика, тем больше его чувствительность и меньше ошибка в измерении интенсивности. Эффективность детектора зависит от поглощения во входном окне и поглощения в рабочем объеме. Поглощение во входном окне ограничивает эффективность детектора со стороны больших длин волн. В качестве входных окон в детекторах для мягкого рентгеновского излучения используют тонкие окна из слабопоглощающих материалов. Наиболее перспективными являются окна из ва- куум-плотного бериллия. Поглощение бериллием толщиной 0,1…0,2 мм CuK -излучения не превышает 5 %, CuK – 12 %.

Эффективность со стороны коротких длин волн определяется поглощением в рабочем объеме детектора (сцинтилляторе или газовом наполнении).

2. Cобственный фон детектора.

Собственный, или нерентгеновский, фон детектора вызывается космическим излучением, радиоактивными загрязнениями, присутствующими в материалах. Флуктуации собственного фона детектора определяют нижний предел измеряемой интенсивности. В сцинтилляционных счетчиках помимо этих причин важную роль играют шумы ФЭУ.

3. Разрешение детекторов во времени.

После регистрации кванта детектор в течение некоторого времени, называемого мертвым, остается нечувствительным, то есть не может регистрировать последующий квант, даже если он и поглотился в эффективном объеме детектора. В этом случае появляются “просчеты” и нарушение линейности при регистрации больших скоростей счета, определяющих верхний предел диапазона измеряемых интенсивностей. Мертвое время

32

пропорционального счетчика определяется временем собирания электронов и ионов на электроды, сцинтилляционного – временем высвечивания кристалла. Обе эти величины равны 0,3 мкс, а действительное мертвое время измерительно-регистрирующего устройства с детектором несколько больше и составляет примерно 1 мкс. Мертвое время м приводит к потерям счета. Восстановление истинной скорости счета n по измеренному значению nизм можно выполнить, пользуясь выражением

	n			nизм	.	(5.1)
		1		nизм м

При скорости счета 105 имп/с относительная “потеря счета” электронным измерительным устройством с пропорциональным или сцинтилляционным счетчиком составит 10 %.

4. Амплитудное энергетическое разрешение.

Как указывалось ранее, амплитуда импульсов на выходе детектора пропорциональна энергии кванта. Однако даже в случае монохроматического излучения эта закономерность носит статистический характер. Для пропорционального детектора это происходит из-за статистических флуктуаций в величине газового усиления за счет ударной ионизации; для сцинтилляционного – из-за флуктуаций в числе фотоэлектронов, выходящих из фотокатода, и флуктуаций величины умножения на первом диоде ФЭУ, для ППД – из-за флуктуации числа пар электрон–дырка, порождаемых одним квантом излучения. Поэтому при попадании в счетчик квантов одинаковой энергии на выходе получаются импульсы, амплитуды которых распределены по закону, близкому закону Гаусса. На рис. 5.1 представлена кривая распределения числа импульсов А по энергиям Е, полученная с использованием сцинтилляционного счетчика. Отношение полуширины кривой распределения Е (ширина на половине высоты максимума) к абсциссе максимума Е0 называется амплитудным разрешением R или разрешением счетчика по энергиям:

R	Е
	Е0 .	(5.1)

Чем меньше эта величина, тем более узкий участок спектра можно выделить при использовании амплитудной дискриминации.

33

A, имп Amax

E

					E0			Е, кэВ
	Рис. 5.1. К выводу амплитудного
		энергетического разрешения
									Таблица 5.1
	Основные характеристики детекторов
								Амплитудное
		Эффективность							Собственный
	Тип детектора							разрешение
		CuК			MoК
								для СuК , %	фон, имп/мин
	Пропорциональный	60			30			12–20	3…20
	Сцинтилляционный	90			95			30–60	3…30
	Полупроводниковый	80			80			3–5	–

Упрощенная структурная схема одноканального измерительнорегистрирующего устройства аппаратуры для рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализа с пропорциональным и сцинтилляционным детекторами показана на рис. 5.2.

В соответствии с задачами анализа устройство должно обеспечивать высокоэффективную регистрацию квантов различных энергий (длин волн) в широком диапазоне изменения интенсивности излучения 1; возникающие в детекторе 2 импульсы через предварительный усилитель 3 подаются на вход широкополосного усилителя 4. Далее импульсы поступают в амплитудный дифференциальный дискриминатор 5. Дискриминатор позволяет выделить из совокупности импульсов различной амплитуды только те, амплитуда которых соответствует энергии регистрируемых квантов.

34

10			6	7
1
2	3	4	5	8
h				9

Рис. 5.2. Структурная схема измерительнорегистрирующего устройства

Этого достигают установкой в рассматриваемом блоке «начального порога» дискриминации Е1 и «ширины окна» дискриминации (Е2…Е1). В первом случае отсекают импульсы малых амплитуд, соответствующих шумам детектора и усилителя, во втором – импульсы больших амплитуд (тормозное излучение). На выходе дискриминатора присутствуют импульсы с амплитудами (Е2…Е1), количество которых может быть измерено с помощью измерителя скорости счета импульсов 6 с выводом информации на самопишущий потенциометр 7 или с помощью пересчетного прибора 8 и цифропечатающего устройства 9. Высоковольтный выпрямитель 10 обеспечивает питание детектора высоким напряжением.

При настройке дискриминатора строят кривую распределения числа импульсов по амплитудам, пользуясь которой и выбирают режим работы дискриминатора. Эту кривую получают, изменяя «начальный порог» при минимальной «ширине окна» с регистрацией в блоках 7 или 9. Коэффициент усиления в блоке 4 выбирается в зависимости от величины сигнала от детектора так, чтобы максимум на кривой находился от нуля на расстоянии, примерно равном максимальной ширине окна канала. В случае применения сцинтилляционного детектора коэффициент усиления (с учетом предусилителя) составляет несколько тысяч, а в случае применения пропорционального – на порядок выше. В общем случае энергетическое разрешение при использовании дифференциальной дискриминации будет определяться «шириной окна» дискриминации и полушириной а кривой амплитудного распределения. Эффективность регистрации излучения также зависит от соотношения между этими величинами. Уменьшение «ширины окна» увеличивает избирательность и снижает светосилу. Практика показывает, что наилучший результат достигается при (Е2–Е1)/а=1,5.

35

Порядок выполнения работы.

1. Ознакомиться с принципом работы и характеристиками детекто-

ров.

2.Снять кривую амплитудного распределения импульсов для пропорционального и сцинтилляционного детекторов. Определить величину амплитудного разрешения.

3.По результатам п. 2 определить оптимальный режим работы (рабочий канал) дифференциального дискриминатора, «начальный порог» дискриминации и «ширину окна». Оценить влияние временного разрешения при различных интенсивностях. Определить шумы детектора в рабочем канале.

4.Провести сравнение полученных данных для пропорционального

исцинтилляционного детекторов.

Содержание отчета.

1.Описание принципа работы детекторов, их основных характеристик. Структурная схема установки.

2.Результаты исследования свойств детекторов – графики амплитудного распределения, результаты расчета амплитудного разрешения.

3.Выводы. В выводах должны быть описаны основные особенности исследованных детекторов, дан их сравнительный анализ.

Контрольные вопросы.

1.Особенности конструкции пропорционального детектора.

2.Причины собственных шумов в различных типах детекторов.

3.Причины низкого разрешения сцинтилляционного детектора.

36

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6. ОЗНАКОМЛЕНИЕ С МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИМ МИКРОСКОПОМ МИМ-10

Цель работы.

Ознакомление с устройством и принципом действия современного металлографического микроскопа.

Общие положения.

Микроскоп металлографический исследовательский МИМ-10 предназначается для визуального наблюдения и фотографирования микроструктуры металлов при увеличении от 20 до 2000, а также для количественного анализа фазового и структурного объемного состава сплавов с помощью полуавтоматического интеграционного устройства.

Исследования на микроскопе могут проводиться в светлом поле при прямом и косом освещении, в темном поле, в поляризованном свете, методом фазового контраста и интерференции. На микроскопе можно фотографировать объекты на фотопленку.

Основные термины, встречающиеся в техническом описании микроскопа, следующие.

Апертурная диафрагма – оправа (диафрагма), ограничивающая диаметр основания конуса лучей, выходящих из осевой точки объекта измерений и входящих в объектив.

Числовая апертура – А = nsin(σ), где n – показатель преломления среды между объектом и зрачком объектива, σ – апертурный угол (половина угла при вершине конуса лучей, выходящих из осевой точки объекта измерений и входящих в объектив).

Полевая диафрагма – диафрагма, устанавливаемая в плоскости промежуточного изображения объекта, ограничивающая поле зрения микроскопа.

Объектив-апохромат – объектив, в котором уничтожены хроматические аберрации минимум для двух цветов и исправлен хроматизм увеличения.

Планахроматы и планапохроматы – объективы с дополнительно исправленной кривизной изображения, применяемые для линейных измерений и цветной фотографии.

37

Окуляр Гюйгенса – применяется совместно с объективамиахроматами и состоит из двух плосковыпуклых линз, обращенных выпуклыми поверхностями к объективу.

Компенсационные окуляры – применяются в сочетании с объекти- вами-апохроматами и планобъективами больших увеличений, компенсируют хроматизм увеличения применяемых с ними объективов.

Освещение по методу светлого поля – лучи осветителя освещают полностью объект, а отраженный от него свет попадает непосредственно в объектив, создавая амплитудный контраст изображения за счет различий в отражении света от элементов объекта наблюдений.

Освещение по методу темного поля – лучи от осветителя не попадают непосредственно в объектив. Это образует темный фон. На этом фоне светлыми выглядят те участки объекта, которые рассеивают свет или наклон которых изменяет направление света. Возникающее таким образом изображение имеет негативный контраст по сравнению с освещением по методу светлого поля.

Рис.6.1. Металлографический микроскоп

Порядок выполнения работы.

1.Включить питание микроскопа.

2.Выдвинув рукоятку 1 (рис. 6.1) и вдвинув рукоятку 2, выключить соответственно компенсационные пластинки и линзу темного поля.

38

3. Измерить увеличение и поля зрения микроскопа. Измерения проводятся с различными объективами и двумя окулярами при помощи прилагаемой к микроскопу миры (эталона линейных размеров):

а) поворачивая рукоятку 3 на себя, поднять предметный столик до упора,

б) нажав рукоятку 4, поставить салазки с объективом на площадку 5 до упора и отпустить рукоятку 4. Объективы и окуляры следует выбирать из табл. 6.1 (два из трех по указанию преподавателя),

Таблица 6.1

Параметры объективов и окуляров

Объектив	Окуляр
F=16, A=0,30	16X
F=10, A=0,50	10X
F=6,3, A=0,65	6,3X

в) опустить сканирующий столик, установить на нем миру так, чтобы свет от объектива падал на матовый прямоугольник в центре миры, сфокусировать микроскоп с помощью механизма микрометрической фокусировки, вращая рукоятку 6. Перемещая сканирующий столик с мирой в небольших пределах с помощью рукоятки 7 и наблюдая в окуляры, выбрать скорость перемещения нажимая; кнопки 8, получить изображение штрихов миры,

г) определить, сколько штрихов миры укладывается в шкале окуляра или сколько делений шкалы занимает вся мира, имеющая 100 делений,

д) увеличение вычислить по формуле Г = n/m0,01, где n – число делений шкалы окуляра, m – число штрихов миры,

е) полученные данные рекомендуется записать в табл. 6.2 по следующей форме (для двух выбранных пар «объектив–окуляр»):

	Таблица 6.2
Увеличение объектива	Цена деления шкалы, мм

4. Измерить линейные размеры объектов:

а) пользуясь данными п. 3, при определении истинной линейной величины объекта достаточно подсчитать число делений шкалы окуляра, накладывающихся на оцениваемый участок объекта, и умножить это чис-

39

ло на величину, указанную в таблице, в соответствии с увеличением применяемого объектива,

б) установить на сканирующий столик объект по указанию преподавателя и сориентировать соответственно осям X и Y,

в) сфокусировать микроскоп на измеряемый объект и произвести измерения ширины объекта, используя указанные выше сочетания объективов и окуляров, 11 раз с шагом, заданным преподавателем,

г) произвести расчеты абсолютной погрешности измерений ширины на каждом шаге, в качестве номинальной величины используя значение ширины, указанное на объекте. Полученные данные для каждого сочетания объектив–окуляр свести в табл. 6.3:

		Таблица 6.3
Шаг измерения	Значение ширины	Абсолютная
	объекта, мкм	погрешность, мкм

Содержание отчета.

1.Основные сведения о назначении и технических характеристиках микроскопа.

2.Таблицы измерений увеличения и поля зрения для двух сочетаний объектив–окуляр.

3.Таблицы полученных зависимостей линейных размеров исследуемого объекта, результаты расчета среднего значения и среднеквадратического отклонения для каждого сочетания «объектив–окуляр».

4.Выводы. В выводах должна быть оценена точность измерений объекта, проанализированы возможности оптического микроскопа.

Контрольные вопросы.

1.Особенности конструкции оптического микроскопа.

2.Почему на оптическом микроскопе нельзя исследовать свойства объектов с линейными размерами менее 1 мкм?

3.Что такое аберрация?

4.Что такое апертура и апертурная диафрагма?

40