Farm_khimia-7
.pdfС Т Р . 1 1
Изомеризация в щелочной среде
Физико-химические методы установления подлинности:
__________________________________________________
__________________________________________________
__________________________________________________
Чистота: ТСХ ____________ 4-эпитетрациклин
________________________
________________________
________________________
________________________
________________________
_________________________
Количественное определение
1. Биологический метод:_____________________________
__________________________________________________
2 Химический метод: неводное титрование
С Т Р .
Производные п-аминофенола
п-ацетаминофенол Описание______________________________________
_________________________________________________
_________________________________________________
_________________________________________________
________________________________________________
Применение______________________________________
фенольный гидроксил
1. кислотные свойства
1.1_________________________________________________________
1.2_________________________________________________________
2. реакции Se
ацетилированная ароматическая аминогруппа
Гидролиз
Получение соли диазония и азосочетание
Окисление (индаминовый краситель)
С Т Р . 1 3
Чистота
п-аминофенол__________________________________________________
п-хлорацетанилид_______________________________________________
Количественное определение 1 НИТРИТОМЕТРИЯ
НИТРИТОМЕТРИЯ (ОФС 42-0054-07)
Нитритометрия - метод титриметрического анализа, при котором в качестве реактива для титрования используется раствор _______________________.
Применяется для количественного определения соединений, содержащих
_______________________________________________________, для определения
_______________________, а также _________________________________ после
________________________________________________________________________
Методика. Если не указано иначе, точную навеску образца лекарственного средства, указанную в частной фармакопейной статье, растворяют в смеси
______________________________________________________________________. Прибавляют _____________________________, 1 г _______________ и при постоян-
ном перемешивании титруют _______________________________. В начале титрования прибавляют раствор натрия нитрита со скоростью ___ мл/мин., а в конце (за 0,5 мл до эквивалентного количества) - _______ мл/мин.
Титрование проводят при температуре раствора ____________ град. C, однако в некоторых случаях требуется _______________ до ___________ град. C.
Точку эквивалентности определяют ________________________ методами
(___________________________________) или с помощью внутренних индикаторов.
В качестве внутренних индикаторов используют ________ (_капли раствора),
_____________________________________ (__ капли раствора тропеолина 00 и __
капли раствора метиленового синего), ______________________ (_капли в начале и __капли в конце титрования).
Титрование с тропеолином 00 проводят до перехода окраски от ___________ к
_______. Параллельно проводят ____________________________.
С Т Р .
Производные ароматических кислот
Бензойная кислота |
Кислота салициловая |
Натрия бензоат |
Натрия салицилат |
Амиды салициловой кислоты
салициламид |
оксафенамид |
Сложные эфиры салициловой кислоты
Кислота ацетилсалициловая |
фенилсалицилат |
|
С Т Р . 1 5
Растворимость в воде Растворимы__________________________________________________________
Не растворимы_______________________________________________________
1 Карбоксильная ароматическая группа—кислотные свойства
образование солей
выделение органической кислоты
с солями тяжелых металлов
2
2 Фенольный гидроксил—электрофильное замещение
бромирование
образование азокрасителя
реакции конденсации
С Т Р . 3 Карбамидная группа—гидролиз
гидролитическое расщепление
конденсация продукта расщепления с резорцином (индофеноловый краситель)
4 Сложноэфирная группа—гидролиз
Подтверждение продуктов гидролиза ацетилсалициловой кислоты
С Т Р . 1 7
Специфические примеси
Препарат |
Примесь |
Методика обнаружения |
|
|
|
Бензойная кислота |
Фталевая кислота |
|
|
|
|
Салициловая кислота |
Фенол |
|
|
|
|
|
Оксидифенил |
|
|
|
|
Оксафенамид |
п-аминофенол |
|
|
|
|
Фенилсалицилат |
Кислота салициловая |
|
|
Натрия салицилат |
|
|
Фенол |
|
|
|
|
Кислота ацетилсалицило- |
Кислота салициловая |
|
вая |
|
|
|
|
|
Количественное определение
1Ароматические кислоты—алкалиметрия
2Амиды салициловой кислоты— неводное титрование в диметилформамиде
3 Эфиры салициловой кислоты—нейтрализация (обратное титрование)
Алкалиметрия ацетилсалициловой кислоты (прямое титрование)
С Т Р . |
ПРОИЗВОДНЫЕ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОКИЛОТ |
|
|
|
Бензойная кислота |
п–аминосалициловая |
о-аминобензойная |
|
кислота |
||
кислота |
||
(антраниловая) |
||
|
п-аминобензойная кислота
Натрия п- |
Мефенамовая к-та Натрия диклофенак |
аминосалицилат |
|
Анестезин |
Новокаин |
Дикаин |
Сложные эфиры |
Амиды |
|
|
Производные ацетанилида
новокаинамид
Тримекаин Лидокаин
С Т Р . 1 9
Сложные эфиры п-аминобензойной кислоты
1.Третичный амин—основные свойства (выделение основания)
2.Сложные эфиры и амиды —гидролиз
- гидроксамовая реакция
3. Ароматическая аминогруппа—диазотирование и азосочетание
4 Замещенная ароматическая система - способность к окислению:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
С Т Р . |
Количественное определение |
|
|
|
НИТРИТОМЕТРИЯ |
ПРОИЗВОДНЫЕ АЦЕТАНИЛИДА
тримекаин |
лидокаин |
1 Азотистые основания
выделение оснований из их солей
образование осадков с пикриновой кислотой (общеалкалоидные
реактивы)
Окрашенные хелатные комплексы с солями меди и кобальта
Количественное определение: кислотно-основное титрование в неводной среде