683_Filimonova_N.I._Metody_ehlektronnoj_mikroskopii_

рентгеноспектрального микроанализа. Поэтому почти для всех сканирующих электронных микроскопов предусмотрено конструктивное совмещение этих методов.

Имеется возможность регистрировать спектры длин волн компонентов рентгеновского излучения и энергий рентгеновских квантов. Это обеспечивает проведение высокочувствительного (десятые – тысячные дошли процента) качественного и количественного анализа химического состава поверхности изучаемого материала, в том числе в отдельно выбранной точке. Пространственное разрешение рентгеноспектрального микроанализа составляет до 200-500нм и сильно зависит от качества подготовки поверхности образцов.

3.7.2. Детекторы вторичных электронов (SE)

Вторичные электроны регистрируются с помощью направленного детектора Эверхарта-Торнли, позволяющего селективно идентифицировать электроны с энергией менее 50 эВ. Так как ток вторичных электронов очень мал (10-11 – 10-12 А), для эффективного сбора электронов с достаточно низким уровнем помех используют коллектор, представляющий собой сцинтиллятор, размещённый внутри электростатического экрана, закрытого спереди сеткой. Сцинтиллятор является основной частью детектора Эверхарта-Торнли (рис. 3.6).

Так как облучение образца пучком электронов приводит к генерации как вторичных, так и обратно рассеянных электронов, то меняя потенциал сетки относительно образца (например, от -50 до + 250 В) можно тем самым в широких пределах изменять соотношение в сигнале рассеянных и вторичных электронов, а вместе с тем контраст и другие характеристики изображения.

51

Рис.3.6. Детектор Эверхарта –Торнли, где о.э. - отраженные электроны; в.э.- вторичные электроны; Ф - цилиндр Фарадея; С - сцинтиплятор; СВ – световод

[2]

При положительном относителен образце потенциале сетки вклад рассеянных электронов в сигнал составляет несколько процентов, поскольку их энергия велика, и они не захватываются сеткой с низким потенциалом. Поэтому сигнал практически полностью обусловлен вторичными электронами. Основная масса вторичных электронов захватывается сеткой и, ускоряясь фокусирующим напряжением, собирается в фокусе сцинтиллятора, который испускает свет при попадании в него электронов больших энергий.

Далее, световое излучение проходит по световоду и попадает на окно фотоумножителя, вызывая эмиссию электронов, создающих на выходе сигнал с усилением 105 – 106. Такая система обладает малым уровнем шумов в широкой полосе пропускания. Для большинства сцинтилляторов необходимы электроны с энергией 10-15 кэВ и поэтому, чтобы ускорить вторичные электроны до необходимой энергии на сцинтиллятор подается потенциал около 12кВ.

Дополнительно сцинтиллятор окружается цилиндром Фарадея, чтобы по возможности избежать влияния этого потенциала на электроны падающего пучка. Меняя напряжение на цилиндре Фарадея можно полностью исключить влияние вторичных электронов на формируемый сигнал, либо добиться наиболее эффективного их использования.

Так как энергия вторичных электронов мала, то электростатическое поле между образцом и сеткой коллектора сильно отклоняет их траектории от первоначальных (после выхода с поверхности образца) в сторону коллектора. Это позволяет получить изображение участков образца, находящихся вне прямого движение электронов к коллектору, т.е. бестеневое изображение

(рис.3.7, а).

а)

б)

Рис.3.7. Формирование СЭМ – изображения: во вторичных электронах (а); в отраженных электронах (б)

Обладающие гораздо большей энергией упруго рассеянные электроны мало меняют свою траекторию под действием того же электростатического поля, двигаясь вдоль прямой линии по направлению к коллектору (рис.3.7, б), что обуславливает характерное теневое изображение рельефа поверхности

52

исследуемого образца. В коллектор не попадают электроны, рассеянные с участков, закрытых от коллектора каким-либо препятствием.

Использование как обратно рассеянных, так и ВЭ позволяет выявить больше деталей поверхности, чем при использовании только обратно рассеянных электронов. Изменение условий сбора электронов с поверхности образца достигается изменением не только режима работы коллектора, но и положением образца относительно коллектора.

Так для сбора только вторичных электронов коллектор размещается вне прямого движения электронов к нему, а для сбора только обратно рассеянных электронов - в направлении прямого движения при одновременном понижении потенциала сетки до нуля (или -30 -50 В), чтобы отсечь вторичные электроны.

3.7.3. Детекторы обратных электронов

Обратно отраженные электроны могут быть зарегистрированы и детектором Эверхарта –Торнли, при этом, если подать отрицательный потенциал на цилиндр Фарадея, этот потенциал отсечет вторичные электроны. Но обратно рассеянные электроны испускаются в широком телесном угле, летят по прямой траектории с высокой энергией, что делает их практически нечувствительными к электростатическим полям на сетке детектора.

В результате детектора достигают только те, которые испускаются в пределах малого телесного угла, определяемого диаметром коллектора, что составляет не более 10% [2] отраженных электронов. Детектируемый сигнал очень низкой интенсивности и получаемое изображение содержит большое количество шумов. Следовательно, для регистрации обратно отраженных электронов необходимо использовать детекторы с большим углом сбора.

Для максимального увеличения телесного угла сбора используется детектор Робинсона, представляющий собой кольцевой сцинтиллятор, расположенный непосредственно над образцом прямо под (или в) объективной линзой. Такой детектор (рис. 3.8) перекрывает большой телесный угол и обеспечивает высокую эффективность сбора обратно рассеянных электронов с образца, расположенного перпендикулярно первичному пучку. Свет через световод подается в фотоумножитель также как в детекторе Эверхарта-Торнли.

53

а) б)

Рис.3.8. Схема сцинтилляционного детектора ОЭ (а); детектор Робинсона (б)

Чаще всего для детектирования обратно отраженных электронов используют твердотельные полупроводниковые детекторы, которые представляют собой кремниевый диод большой площади, расположенный непосредственно под объективной линзой (рис.3.9) и работающий либо в фотогенерационном режиме, либо под обратным смещением.

Быстрые обратно рассеянные электроны вызывают генерацию электронно-дырочных пар в области пространственного заряда р-п перехода. Генерированные носители создают на выходе импульс тока, пропорциональный входному сигналу.

Следовательно, регистрируемые детектором отраженные электроны можно измерить либо, регистрируя средний ток, либо путем подсчета импульсов тока на выходе детектора. Так как вторичные электроны вследствие низкой энергии не могут вызвать генерацию свободных носителей в р-п переходе детектора, то они не вносят вклад в формирование СЭМ - изображения данным детектором.

Рис.3.9. Схема полупроводникового детектора отраженных электронов [13]

54

К недостаткам данного детектора можно отнести относительно узкую полосу пропускания, ограниченную емкостью р-п перехода, что может затруднить его использование при быстрых развертках.

Ввиду того, что детекторы обратно отраженных электронов расположены непосредственно над образцом, то изображение в обратных электронах содержит мало топографического контраста.

Наиболее существенный контраст в режиме обратно рассеянных электронов обусловлен зависимостью коэффициента обратного рассеяния от атомного номера элемента. Чем выше атомный номер, тем сильнее обратное рассеяние (дифференциальное сечение обратного рассеяния пропорционально квадрату атомного номера) и, следовательно, ярче соответствующая область на изображении.

Чтобы разделить эти два типа контраста, используют парный полупроводниковый детектор, расположенный симметрично относительно оптической оси. При сложении сигналов с этих двух детекторов получают изображение с композиционным контрастом, а при вычитании - с топографическим (рис.3.10).

Рис. 3.10. Схема формирования топографического и композиционного контраста в отраженных электронах

Ввиду того, что глубина выхода отраженных электронов зависит от энергии первичного пучка и на порядок превышает глубину выхода вторичных электронов, разрешающая способность в режиме обратно рассеянных электронов гораздо ниже, чем в режиме вторичных электронов.

Основным достоинством сканирующей электронной микроскопии является высокая информативность, обусловленная возможностью получать изображения поверхности, используя различные детекторы, способные регистрировать как вторичные, так и обратно рассеянные электроны, ток через образец, рентгеновское излучение и т.д.

Важным достоинством метода является сочетание высокой (до 0,5нм с автоэмиссионным катодом) разрешающей способности с большой глубиной

55

фокуса, которая при разрешении 10нм может составлять 1 мкм. Это позволяет исследовать образцы с сильно развитым рельефом (в отличие от АСМ).

Методы сканирующей электронной микроскопии в основном применяются для исследования морфологии поверхности и карты распределения элементов по поверхности образца.

Методами СЭМ помощью соответствующих детекторов можно определять химический состав в локальных участках при послойном анализе и в процессе химических реакций; следить за пластическими деформациями, кинетикой роста микрокристаллов, сублимацией и другими физическими и химическими процессами на поверхности образца; кроме линейных размеров можно измерять величины магнитных полей и поверхностных потенциалов, активность люминесценции, глубину залегания р-п переходов, получать спектры характеристических потер энергии электронов и Ожеспектры и многое другое.

56

Приложение

Табл. П.1. Аналитические методы и получаемая с их помощью информация [6]

	Аналитические методы	Получаемая информация
	Спектроскопия энергетических	Электронная структура, состав, толщина
	потерь энергии электронов (СХПЭЭ
		образца
	или EELS)
	Рентгеновская энергодисперсионная	Состав, положение примесных атомов,
	спектроскопия (ЭДС или EDX)	толщина образца
	Высокоразрешающая электронная	Расположение атомов, дефекты
		кристаллической решетки, морфология
	микроскопия (ВРЭМ или HREM)
		поверхности
	Электронная дифракция (ЭД)	Кристаллическая структура,
		кристаллическая ориентация, толщина
		образца
	Лоренцева электронная	Магнитная структура
	микроскопия
	Электронная голография	Магнитная структура, толщина образца,
		внутренний потенциал
	Растровая электронная микроскопия	Морфология поверхности
	(РЭМ)
	Метод Z-контраста	Состав, расположение атомов

57

Табл. П.2. Необходимая информация и аналитические методы, которыми она может быть получена [6]

Необходимая информация	Возможные аналитические методы
Состав	ЭДС, СХПЭЭ, ВРЭМ, Z-контраст
Электронная структура	СХПЭЭ
Толщина	Дифракция в сходящемся пучке (CBED),
	СХПЭЭ, голография
Кристаллическая ориентация	Электронная дифракция
Морфология поверхности	РЭМ
Расположение атомов	ВРЭМ, электронная дифракция, ЭДС
Дефекты кристаллической решетки	ВРЭМ, светлопольный контраст (BF),
	темнопольный контраст	(DF), метод
	слабых пучков (WB)
Магнитная структура	Лоренцева электронная	микроскопия,
	голография

58

Список цитированной литературы

1.Балоян Б.М., Колмаков А.Г., Алымов М.И., Кротов А.М. Наноматериалы. Классификация, особенности свойств, применение и технологии получения – Учебное пособие – М.: Международный университет природы, общества и человека «Дубна» Филиал «Угреша», 2007 – 124 с.

2.Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Ф. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. В 2-х книгах. Книга 1. Пер. с англ. — М.: Мир, 1984. -305 с.

3.Эгертон Р.Ф. Физические принципы электронной микроскопии. – М.: Техносфера, 2010. – 304 с.

4.Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Ф. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. В 2-х книгах. Книга 2. Пер. с англ. — М.: Мир, 1984. -348 с.

5.Каули Дж. Физика дифракции - М. «Мир», 1979. - 431 с.

6.Синдо Д, Оикава Т. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия – М. Техносфера, 2006. – 256 с.

7.Векилова Г.В., Иванов А.Н.Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. Часть 3 – Москва МГИСиС, 2007 – 41 с.

8.Хирш П., Хови А. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов.

Пер с англ. — М.: Мир, 1968. -561 с.

9.Mark De Graef Introduction to Conventional Transmission Electron

Microscopy –Cambridge University Press 2003 –741 p.

10.David B. Williams, C. Barry Carter Transmission Electron Microscopy. A Textbook for Materials Science. – Second edition Springer 2009. – 832 p.

11.Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н. и др. Кристаллография,

рентгенография и электронная микроскопия - г. Москва «Металлургия»

1982 - 631 с.

12.www.physchem.msu.ru

13.Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П.и др. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1. Пер. с англ. — М.:

Мир, 1984. -305 с.

59

	СОДЕРЖАНИЕ
	Методы электронной микроскопии	4
	Введение	4
1	Физические принципы работы электронной микроскопии.	5
	Взаимодействие электронного пучка с веществом
1.1	Упругое рассеяние	6
1.2	Неупругое рассеяние	7
2	Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ)	11
2.1	Физические принципы работы ПЭМ	11
2.2	Экспериментальное оборудование	11

2.3Предельное разрешение электронного микроскопа и дефекты 18 электронных линз

2.4	Формирование изображения в электронном микроскопе	22
2.5	Подготовка образцов для ПЭМ	34
3	Сканирующая электронная (растровая) микроскопия	41
	Введение	41
3.1	Физические принципы работы СЭМ	41
3.2	Глубина проникновения электронов в твердое тело	42
3.3	Формирование изображения в сканирующей электронной 45
	микроскопии.
3.4	Контраст изображения во вторичных электронах	45
3.5	Контраст изображения в отраженных электронах	47
3.6	Кристаллографический и магнитный типы контрастов	48
3.7	Экспериментальное оборудование	49
	Приложение	57
	Список литературы	59

60