Технология углеродных волокон (90

Copyright ООО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»

УДК 677.494 ББК 24.7

Составители: доц. М. М. Миронов

ассистент. О. С. Мигачева мл. науч. сотр. А. Р. Гарифуллин

Технология углеродных волокон : методические указания к лабораторным работам / сост. : М. М. Миронов, О. С. Мигачева, А. Р. Гарифуллин; М -во образ. и науки России, Казан. нац. исслед. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2016. – 24 с.

Рассмотрены методы определения свойств углеродных волокон. Предназначены для магистров, обучающихся по направлению 28.04.02 «Наноинженерия» по магистерской программе «Наноструктурированные натуральные и искусственные материалы»,

изучающих дисциплину «Технология углеродных волокон». Подготовлены на кафедре плазмохимических и нанотехнологий

высокомолекулярных материалов.

Печатаются по решению методической комиссии факультета химических технологий и наноматериалов

Рецензенты: д-р хим. наук Л. А. Зенитова

д-р техн. наук И. В. Красина

2

Цель данных методических указаний – ознакомление студентов с организацией работы во время лабораторных работ, освоение лекционного материала, касающегося теоретических основ технологии углеродных волокон, изучение конкретных методов диагностики и сопутствующих лабораторных исследований. Методические указания содержат рекомендации к самостоятельной подготовке студентов к проведению лабораторных работ и собеседованию при сдаче работы преподавателю.

Общие правила и меры безопасности при работе в лаборатории

Несоблюдение правил техники безопасности, неосторожность и неосмотрительность при выполнении работ могут привести к несчастным случаям. Их вероятность может быть сведена к минимуму, если соблюдать меры предосторожности.

При выполнении работы студент должен:

1.Перед началом работы пройти инструктаж по технике безопасности, ознакомиться с лабораторией (местонахождением средств пожаротушения, способами подачи электроэнергии).

2.Получить задание у преподавателя и тщательно изучить

его.

3.Собрать и изучить прибор и получить разрешение у преподавателя на выполнение работы. При отклонении от хода опыта обратиться к преподавателю.

4.По окончании работы выключить на своем рабочем месте электроприборы, навести порядок на рабочем месте.

5.Свое рабочее место студент должен сдать ответственному по лаборатории, который в свою очередь, обязан отчитаться перед лаборантом и преподавателем, прежде чем уйти из лаборатории.

Категорически запрещается:

-оставлять без надзора работающий прибор;

-работать в отсутствии руководителя и лаборанта

-заниматься посторонними делами, принимать пищу в лаборатории;

-работать без халата.

3

Перечень вопросов, подлежащих обсуждению на коллоквиуме по технике безопасности:

1.Содержание рабочего места и основные меры безопасности.

2.Противопожарные мероприятия. Правила пользования огнетушителями.

3.Первая помощь при несчастных случаях.

4.Правила безопасной работы с электрооборудованием и электроприборами.

Оформление лабораторной работы

Материалы лабораторных работ оформляются в виде письменного отчета в тетрадях или отдельных листах, который включает:

-ФИО и группу студента

-название работы;

-цель работы;

-используемые оборудование и материалы;

-теоретические основы процесса;

-схему установки или прибора с описанием методов исследований;

-ход работы;

-результаты проведенных исследований;

-выводы;

-протокол испытаний с подписью и числом.

Оценка работы по практикуму

Критериями оценки являются:

-качество представленного письменного отчета и результатов собеседования по каждой работе;

-полнота выполнения заданий к каждой лабораторной

работе;

-результаты коллоквиума.

4

Лабораторная работа 1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАМЕТРА УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКОН

Цель работы: Определить диаметр волокна и количество филаментов в волокне, изучить методику определения и расчета диаметра волокна и количества филаментов.

Аппаратура, материалы и реактивы: микроскоп измерительный с увеличением не менее 100 крат; объектмикрометрическая мера, для определения цены деления измерительного микрометра; Для проведения испытания по методу поперечного сечения дополнительно применяют: пресс-форму - держатель пробы; полотно ножовочное по металлу для резки проб; круги шлифовальные для ручных шлифовальных машин; смолу полиэфирную, или эпоксидную, или акриловую самоотверждаемую (клей секундный), ножницы.

Задачи:

1.Изучить устройство и принцип работы измерительного микроскопа.

2.Провести оценку цены деления измерительного

микроскопа

3.Изучить методику определения и расчета диаметра

волокна.

4.Экспериментально определить количество филаментов диаметра и площади поперечного сечения филамента и волокна.

Отбор проб

Отбирают одну пробу нити, ровинга, пряжи, ленты, ткани - отрезок длиной 3-5 см;

1. Методы испытаний

1.1 Метод продольного сечения

Пробу помещают на предметное стекло, разъединяют препаровальной иглой на элементарные нити и волокна. Стеклянной палочкой помещают одну каплю среды на пробу и накрывают другим стеклом (среда - жидкость с показателем преломления, отличающимся от испытуемого стекла).

5

1.2 Метод поперечного сечения

Пробу помещают на предметное стекло, разъединяют препаровальной иглой на элементарные нити и волокна, приклеивают смолой или акриловым клеем и дают затвердеть в холодном состоянии.

Торец отформованной пробы отрезают шлифуют и полируют. Из пробы вырезают диск толщиной (4,0±1,0) мм.

2.Проведение испытаний

2.1 Метод продольного сечения

По методу продольного сечения предметное стекло с подготовленными элементарными нитями и волокнами переносят на столик измерительного микроскопа.

Элементарные нити и волокна измеряют при искусственном освещении. Изображение элементарных нитей и волокон должно быть резким и ограничиваться тонкими темными линиями.

Устанавливают неподвижную шкалу микрометра перпендикулярно изображению элементарной нити и волокна и вращением барабана последовательно совмещают центр перекрестия с краями изображения. По шкалам микрометра делают отсчеты и, зная цену деления шкалы барабана, определяют значение диаметра в микрометрах.

Измерение производят с погрешностью цены одного деления. В каждой пробе измеряют диаметр пяти элементарных нитей и волокон.

Измерения с помощью конфокального микроскопа (рис. 1) проводят по фотографии объекта и измерительной шкале микроскопа.

2.2 Метод поперечного сечения

Диск помещают под шкалу микрометра. Устанавливают неподвижную шкалу микрометра над держателем пробы с диском, параллельно его перемещению.

Проводят 5 измерений диаметра нити и волокна. Измерения проводят с погрешностью цены одного деления. Зная цену деления

6

шкалы, определяют диаметр каждой элементарной нити и волокна в микрометрах.

Примечание. При использовании других типов микроскопов, ряд измерений проводят по инструкции к этому микроскопу.

Рис. 1. Внешний вид конфокального микроскопа

Olympus LEXT 4000

3) Обработка результатов

За окончательный результат испытания принимают доверительный интервал всех испытаний при доверительной вероятности 0,9 (8 измерений).

При определении диаметра по методу продольного сечения определяют доверительный интервал значений при доверительной вероятности 0,95 (8 измерений).

4) Оформление протокола испытаний. Протокол испытания должен содержать следующие данные:

•наименование метода;

•наименование продукции;

•увеличение микроскопа;

•результаты испытаний;

•среднее арифметическое всех испытаний;

•дату испытаний;

7

•обозначение настоящего стандарта;

•фамилию лица, проводившего испытания.

•Выводы по испытанию

8

Лабораторная работа 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛИНЕЙНОЙ ПЛОТНОСТИ УГЛЕРОДНЫХ

ВОЛОКОН

Цель работы: Определить линейную плотность волокна и освоить методику определения и расчета линейной плотности волокна.

Аппаратура, материалы и реактивы: весы лабораторные по ГОСТ 24104-88; весы аналитические.

Весы должны обеспечивать взвешивание с погрешностью не более 0,5% от взвешиваемой массы.

Примечание:

Длину нити в пасме или длину отрезка берут в зависимости от линейной плотности нити согласно стандартам и техническим условиям, устанавливающим требования на конкретные виды нитей.

Задачи:

1)Изучить устройство и принцип работы микроскопа.

2)Изучить методику определения и расчета диаметра волокна.

Термины, применяемые в настоящей лабораторной работе и пояснения к ним даны в табл. 1

Таблица 1. Термины и пояснения

10