новая папка 2 / 45425

5–6 слоев, уголь слегка перекатывают по ткани, снова помещают в цилиндрсетку, закрывают крышку на замок и осторожно погружают в металлический цилиндр с верхним сливным патрубком, установленный на горизонтальной поверхности, предварительно подставив под верхний патрубок измерительный цилиндр. Когда вода перестанет стекать из верхнего патрубка, замеряют объем воды в цилиндре. Предварительно определяют объем воды, вытесненный пустым цилиндром-сеткой. После каждого определения следует заменять воду в цилиндрах, сливая ее через нижний патрубок.

Кажущуюся плотность угля «ρ», г/см3 вычисляют по формуле

	ρ	M	100	X
		V	V1	100

где M – масса навески угля, г; V – объем воды вытесненный цилиндромсеткой с углем, см3; V1 – объем воды, вытесненный пустым цилиндромсеткой, см3; X – массовая доля воды в угле, определенная по ГОСТ

16399–70, %.

4. Метод определения массовой доли золы

Около 1 г угля, приготовленного по П.5, взвешенного с точностью 0,001 г, помещают в предварительно прокаленный до постоянного веса, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель вместимостью около 20 мл и высотой не более 25 мл [низкий тигель]. Пробу помещают в не нагретую печь и постепенно поднимают температуру в муфеле до 850°С в течение 2,5–3,0 ч. Признаком полного сгорания угля является отсутствие искрящихся точек в массе золы. Зольный остаток прокаливают в течение 3 ч. По окончании сгорания печь выключают и охлаждение ведут при открытой дверке муфеля. По истечении 15–20 мин тигель осторожно переносят в эксикатор и после окончательного охлаждения взвешивают. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,2 %.

Массовую долю золы в процентах [X2] вычисляют по формуле

	X 2	G1 100
		G

где G – масса сухого угля, г; G1 – масса золы, г.

Расхождения между результатами двух параллельных определений одной пробы не должны превышать:

для продукта с зольностью до 2% – 0,2%; для продукта с зольностью до 5% – 0,3%; для продукта с зольностью до 10% – 0,4%.

11

5. Метод определения массовой доли воды

Около 2 г анализируемого продукта помещают в бюкс и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем приоткрывают бюкс и помещают его в предварительно нагретый сушильный шкаф. Температура и продолжительность сушки в зависимости от свойств анализируемого продукта указаны в табл. 5.

				Т а б л и ц а 5
		Температура и продолжительность сушки.
		Продукты	Температура	Продолжительность сушки,
			сушки, °С	мин
	1.	Карбюризатор древесноугольный	105–110	60
	березовый
	2.	Уголь древесный ретортный	105–110	60
	3.	Понизитель вязкости полифеноль-	105–110	120
	ный лесохимический (ПФЛХ)
	4.	Порошок уксуснокислый	120±2	10
	5.	Крепитель литейный ДП	125±3	30

Продолжительность каждой сушки считают с того момента, когда температура в сушильном шкафу после установки бюксов вновь достигнет заданной. Бюксы с образцами после охлаждения в эксикаторе до температуры окружающего воздуха взвешивают.

Содержание воды [Х] вычисляют по формуле, % масс.:

X	G1 G2		100	,
	G1	G

где G – масса бюкса, г; G1 – масса бюкса с навеской до высушивания, г; G2 – масса бюкса с навеской после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,3 – для продукта с влажностью от 1 до 10 %; 0,5 – для продукта с влажностью более 10 %.

6. Определение массовой доли нелетучего углерода

Массовую долю нелетучего углерода [X1] в процентах вычисляют по формуле

Х1 = 100 – (X2 + Х3),

где Х2 – массовая доля золы, определенная по п.4, %; Х3 – массовая доля летучих веществ, в пересчете на абс. сух. уголь, %.

12

Определение массовой доли летучих веществ в пересчете на абсолютно сухо уголь проводят согласно ГОСТ 6382–80. Около 1 г угля приготовленного по П.5, взвешенного с точностью до 0,001 г, помещают в предварительно прокаленный до постоянного веса и взвешенный фарфоровый тигель [высокой формы № 3] с плотно закрывающейся крышкой. Тигель с углем устанавливается в предварительно нагретый муфель на подставку из жаропрочного материала в зону устойчивой температуры печи, равной 850°С, и выдерживается в течение 7 мин. По истечении указанного времени тигель вынимают из печи, охлаждают на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

Массовую долю летучих веществ [X3] в пересчете на абсолютно сухой уголь в процентах определяют по формуле:

X3	G	G1	100	,
		G

где G – масса сухого угля до прокаливания, г; G1 – масса угля после прокаливания, г.

7. Определение массовой доли угля с зернами размером менее 25 мм

Около 0,2 кг угля взвешивают, помещают в грохот и проводят рассев в течение 2 мин. Число колебаний грохота должно быть 88–100 в мин, амплитуда – 150 мм. После рассева взвешивают уголь с зернами, размером менее 12 или 25 мм.

Массовую долю угля с зернами размером менее 12 или 25 мм [X4] в процентах вычисляют по формуле

	X4	M1	100	,
		M

где М – масса навески угля до рассева, кг; М1 – масса угля с зернами менее 12 или 25 мм, кг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 1 %.

8. Определение массовой доли головней

Из угля с зернами размером не менее 12 или 25 мм, полученного по П.2 отбирают куски частично обугленной древесины и взвешивают на технических весах.

Массовую долю головней [Х5] в процентах вычисляют по формуле

	X5	M1	100	,
		M

13

где М – масса навески угля до рассева, кг; М1 – масса головней, кг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

9. Определение массы 1 дм3 угля

Около 10 г угля, приготовленного по П.5, помещают на лист бумаги и высушивают в сушильном шкафу при 105–110°С в течении 3 ч. Высушенный уголь насыпают до метки в цилиндр вместимостью 100 см3 порциями по 10 см3, сопровождая легким встряхиванием, затем цилиндр с углем взвешивают.

Массу 1 дм3 угля [X6] в граммах вычисляют по формуле:

Х6 = [M2 – M1] · 10,

где М1 – масса пустого цилиндра, г; М2 – масса цилиндра с углем, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между наиболее отличающимися результатами при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 8 г.

14

П Р И Л О Ж Е Н И Е

																	Т а б л и ц а		П.1
Выход и термодинамические характеристики получаемых продуктов
Продукт		Н0i,						ri,				Cр300,						Ср550,
		кДж/кг				кДж/кг					кДж/(кг·град)					кДж/(кг·град)
Уголь		32100						–				1,77					1,94
Смола		29590						418				2,46					3,16
Уксусная к-та		14250						405				1,70					2,06
Метанол		22200					1095					2,05					2,53
Ацетон		32440						523				2,02					2,50
СО2		–						–				0,95					1,03
СО		10160						–				1,05					1,08
Н2		141760						–				14,44					14,53
СН4		54590						–				2,64					3,08
Н2О		–					2259					1,92					1,99
																	Т а б л и ц а		П.2
	Нормы бытового древесного угля России
											Норма для марок
Наименование							А						Б					В
				Высший
показателей									1-й сорт			1-й сорт		2-й сорт				55710300
				сорт
				ОКП 24					ОКП 24			ОКП 24		ОКП 24				ОКП 24
1. Кажущаяся плотность,				0,37					0,37						не норм.
г/см3, не менее
2. Массовая доля золы,				2,5					3,0			2,5			3,0			4,0
%, не более
3. Массовая доля нелетучего				90					78			88			77			67
углерода, %, не менее
4. Массовая доля воды, %,				6					6			6			6			6
не более
5. Массовая доля угля с зер-
нами в местах погрузки, %,
не более
размером менее 25 мм				5					5						не норм.
размером менее 12 мм				5					5			7			7			7
6. Массовая доля головней,					–				2			–			2			2
%, не более
7. Масса 1дм3 угля, г,				210					210						не норм.
не менее

15

Т а б л и ц а П.3

Нормы бытового древесного угля зарубежных стран

		Бельгия			Франция			Герма-	Ю. Аф-
	Ед.							ния	рика
Показатели
					класс
	изм.
		А		Б	А		Б
			Химические свойства
Нелетучий	% масс.	82		75	82		75	78	65
углерод	min
Летучие	% масс.	12		–	–		–	16	20
вещества	max
Зольность	% масс.	–		–	–		–	6	5
	max
Влажность	% масс.	7		7	7		7	8	12
	max
			Физические свойства
Фракционный	% масс.
состав		75		75	85		85	–	–
	min
20–125 мм
10–20 мм	%масс.	19		19	15		15	–	–
	max
меньше	%масс.	–		–	–		–	–	7,5
9,5 мм	min
Температура	°С, min	380		–	–		380	–	–
горения

16

Рекомендуемая литература

1. Пиялкин, В. Н. Сырье и продукты пирогенетической переработки биомассы дерева: учеб. пособие / В. Н. Пиялкин, А. С. Иванов, С. А. Прокопьев. – СПб.: СПбГЛТА, 2006. 64 с.

2. Юрьев, Ю. Л. Древесный уголь: справочник / Ю. Л. Юрьев. – Екатеринбург: Сократ, 2007. 210 c.

	Оглавление
Введение .....................................................................................................................		3
Р а б о т а I. Изучение процесса термохимической переработки
биомассы дерева ........................................................................................................		3
1.	Необходимое оборудование, аппаратура и реактивы ..........................................	4
2.	Методика проведения работы ................................................................................	5
3.	Ход пиролиза............................................................................................................	6
4.	Материальный баланс пиролиза ............................................................................	8
Р а б о т а II. Анализ древесного угля......................................................................		9
1.	Необходимые приборы, посуда и реактивы..........................................................	9
2.	Метод отбора проб ................................................................................................	10
3.	Определение кажущейся плотности....................................................................	10
4.	Метод определения массовой доли золы ............................................................	11
5.	Метод определения массовой доли воды............................................................	12
6.	Определение массовой доли нелетучего углерода.............................................	12
7.	Определение массовой доли угля с зернами размером менее 25 мм ...............	13
8.	Определение массовой доли головней ................................................................	13
9.	Определение массы 1 дм3 угля.............................................................................	14
П р и л о ж е н и е ..........................................................................................................		15
Рекомендуемая литература ................................................................................		17

17

С о с т а в и т е л и :

Богданов Валерий Васильевич Литвинов Виктор Владимирович Пиялкин Владимир Николаевич

ХИМИЯ И ТЕХНОЛОГИЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ БИОМАССЫ ДЕРЕВА

Методические указания к лабораторному практикуму

для студентов специализации 24040603

Редактор Л. В. Лукьянчук

Компьютерная верстка – Р. П. Абакаров

Подписано в печать с оригинал-макета 22.12.10. Формат 60 84/16. Бумага офсетная. Печать трафаретная. Уч.-изд. л. 2,0. Печ. л. 2,0. Тираж 100 экз. Заказ № ___. С 141.

Санкт-Петербургская государственная лесотехническая академия Издательско-полиграфический отдел СПбГЛТА 194021, Санкт-Петербург, Институтский пер., 5.

18