qavrus

QAV	Руководство Пользователя

Выбрав линию, следует нажать на кнопочку . Для отказа от выбора

линии, воспользуйтесь кнопочкой .

Если выбор Вами сделан, то окно с Таблицей Менделеева исчезнет с экрана, а на его месте появится запрос, показанный на Рис. 73.

Рис. 73. Запрос на создание нового аналита

Здесь программа предлагает Вам сразу же создать аналит, связанный с новой аналитической линией. Если Вы хотите это сделать, воспользуйтесь кнопкой

, а если не хотите, тогда - кнопкой .

Имеется в виду вот что. Как правило, во время количественного анализа речь идет об определении содержания элемента, которое напрямую зависит от интенсивности его (элемента) линии, которую Вы и добавляете. В этом случае добавление в продукт новой линии автоматически означает создание нового аналита, чье значение соответствует содержанию этого элемента.

Однако, есть ситуации, когда содержание какого-либо элемента для Вас не важно, но его присутствие в образцах Вашего продукта весьма значительно. В этом случае иногда возникает необходимость учета влияния этого элемента на другие линии других элементов. Примером такого влияния может быть железо в сталях: очень часто его содержание не нормируется, однако влияние сильных линий этого элемента весьма значительно для таких примесей, как марганец и хром. Таким образом, при анализе марганца и хрома в сталях необходимо учитывать (а следовательно - измерять) какую-либо линию железа, само железо при этом не определяя.

Обе рассмотренные ситуации относятся, скорее, к методическим вопросам, решать которые приходится, как правило, уже в процессе градуирования (если они, конечно, не решены кем-то заранее).

Программа же устроена таким образом, что, вообще говоря, не важно, какой ответ Вы дадите на вопрос о создании нового аналита. Если Вы создадите аналит, а он впоследствии окажется «лишним», Вы всегда сможете его удалить. Если Вы не создадите аналит, а он потом Вам понадобится, Вы всегда сможете его создать.

* * *

Итак, после создания новой аналитической линии Дерево продукта приобретает вид, показанный на Рис. 74.

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

71

Руководство Пользователя

QAV

Рис. 74. В продукт «Алюминий» добавлена новая аналитическая линия Fe KA и создан аналит «Fe»

Как видите, в Дереве появился узел «Аналитические линии», внутри которого будут располагаться линии химических элементов, подлежащие измерению. Узлы-линии называются так же, как и сами линии: обозначение элемента плюс обозначение линии. Дополнительно в скобочках указывается порядок отражения, в котором будет регистрироваться интенсивность линии.

72	© Barsick & Doudobn Inc., 2004

QAV	Руководство Пользователя

Параметры измерения линии

После того, как новая линия добавлена в продукт, ее узел в Дереве становится текущим (см. Рис. 74). Тем самым Вы можете сразу же задать параметры ее измерения, нужные Вам.

Справа от Дерева в верхней части окна находятся три закладки. Одна из них (по умолчанию - «Параметры измерения») является активной (см. Рис. 75).

Рис. 75. Параметры измерения линии

Здесь Вы можете выбрать кристалл и порядок отражения для измерения линии, задать экспозицию, режим рентгеновской трубки и пороги амплитудного дискриминатора.

Кристалл и порядок отражения

Кристалл и порядок отражения, которые следует использовать для измерения, по умолчанию устанавливаются неким рекомендованным образом. Как правило, именно в этих условиях и выполняются измерения линии. Однако, Вы можете самостоятельно выбрать и кристалл и порядок, если этого требуют решаемые Вами задачи.

Для того, чтобы выбрать кристалл, который Вы хотите использовать для измерения, щелкните мышью на кнопочке , расположенной в правой части поля «Кристалл». При этом список кристаллов раскроется (см. Рис. 76) и Вы увидите все кристаллы, которые можете использовать.

Рис. 76. Для измерения линии Fe KA можно выбрать кристаллы LiF200, C002 и PET

Щелкните в раскрывшемся списке на том кристалле, который Вам нужен: список закроется, а кристалл будет выбран (см. Рис. 77).

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

73

Руководство Пользователя

QAV

Рис. 77. Для измерения линии Fe KA выбран кристалл C002

На каждом кристалле измерения могут выполняться в первом или втором порядке отражения. Для того, чтобы указать, какой порядок нужен Вам, просто щелкните мышью в соответствующем поле. При этом маленькая черная точечка переместится в то поле, которое Вы выберете.

Обратите внимание на то, что при выборе кристалла программа автоматически проверяет возможность измерения текущей линии в каждом из порядков отражения. Поэтому в каких-то ситуациях одно из полей («1-й порядок» или «2-й порядок») может оказаться заблокированным. Это и будет означать, что данная линия на выбранном кристалле не может быть измерена в соответствующем порядке отражения.

Для примера сравните Рис. 75 и Рис. 77. На Рис. 75 для линии Fe KA выбран кристалл LiF200 - это предложение программы по умолчанию. Рабочий диапазон этого кристалла таков, что данная линия попадает в него только в первом порядке. Поэтому поле «2-й порядок» в этом случае заблокировано. На Рис. 77 для той же самой линии выбран другой кристалл - C002, у которого другой рабочий диапазон длин волн. Этот кристалл позволяет измерять линию Fe KA в обоих порядках, поэтому оба поля свободны.

Экспозиция

Экспозиция для измерения линии по умолчанию устанавливается 10 секунд. Для каких-то измерений этого вполне достаточно, однако, как правило, эту величину приходится увеличивать, чтобы обеспечить необходимое статистическое качество измерений. Величина экспозиции выбирается, исходя из ожидаемой интенсивности, и, обычно, оказывается равной 10-100 секунд.

Для того, чтобы изменить значение экспозиции, щелчком мыши активизируйте соответствующее поле и введите нужное число.

Режим ВИП

Режим работы рентгеновской трубки также устанавливается по умолчанию в соответствии с рекомендованными значениями для каждого кристалла. Если Вам необходимо изменить напряжение и ток трубки, установленные по умолчанию, Вы можете это сделать, активизировав соответствующее поле и введя новое значение.

ВНИМАНИЕ! При изменении рабочего напряжения и тока трубки, помните, что введенные Вами неправильные значения этих параметров могут привести к выходу трубки из строя.

74	© Barsick & Doudobn Inc., 2004

QAV	Руководство Пользователя

Конечно, программа проверяет правильность всех введенных Вами значений, в том числе (и в первую очередь) - и режимов трубки. Однако, Вам следует обратить на это особое внимание, и перед тем, как задавать какие-то «нетрадиционные» условия измерения, проконсультироваться со специалистами НПО «Спектрон».

Обычно, напряжение оставляют равным 40 кВ, а изменяют лишь ток трубки - этого, как правило, оказывается вполне достаточно для большинства задач.

Пороги дискриминатора

Пороги дискриминации регистрируемого сигнала задаются, как правило, очень редко. Поэтому для каждой новой линии галочка «Пороги по умолчанию» находится во включенном состоянии. Если Вы все же хотите изменить значения порогов для измерения данной линии, сначала щелчком мыши снимите эту галочку, а затем - задайте нужные Вам значения. В поле «Н.П.» вводится значение нижнего порога, а в поле «В.П.» - значение верхнего. Если Вы захотите отказаться от «ручных» значений порогов дискриминатора, установите галочку обратно.

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

75

Руководство Пользователя

QAV

Учет фона

При измерении аналитической линии Вы можете учитывать величину фона под ней. Для этого в программе предусмотрено несколько способов. Каждый из них предполагает измерение одновременно с линией одной или нескольких фоновых точек.

ВНИМАНИЕ! Наличие в программе возможности учета фона вовсе не означает, что фон необходимо всегда и везде учитывать. Для каких-то случаев учет необязателен и даже вреден, ибо приводит к ненужным затратам времени на измерение. А в каких-то других ситуациях вычитание фона позволяет повысить точность анализа. Таким образом, учитывать фон или нет - вопрос сугубо методический.

Для того, чтобы для текущей аналитической линии задать способ учета фона, необходимо сначала щелчком мыши выбрать соответствующую закладку справа от Дерева продукта (см. Рис. 78).

Рис. 78. Для текущей аналитической линии фон не учитывается

Для каждой новой аналитической линии по умолчанию фон не учитывается. Если Вы хотите учитывать фон, щелкните мышью в одноименном поле - на закладке появятся три способа, один из которых Вы можете выбрать (см. Рис. 79).

Рис. 79. Способы учета фона

Способ «по одной точке» предполагает измерение одной фоновой точки рядом с линией. В качестве величины фона в этом случае берется измеренная интенсивность самой фоновой точки. Этот способ хорош для тех участков спектра, где фон справа и слева от исследуемой линии примерно одинаков - он позволяет сэкономить время измерения образцов.

76	© Barsick & Doudobn Inc., 2004

QAV	Руководство Пользователя

Способы «по двум точкам» и «по экспоненте» предполагают измерение двух фоновых точек (как правило, справа и слева от исследуемой линии). Разница этих двух способов заключается в том, что в первом из них в качестве модели фона берется прямая линия, а во втором - экспонента.

Для того, чтобы указать, какой способ Вы хотите использовать, щелкните мышью в соответствующем поле рамочки «Способы учета». При этом в указанном поле появится маленькая черная точечка (см. Рис. 80).

Рис. 80. Выбран способ учета фона «по двум точкам»

После выбора способа учета фона справа от рамочки появляются закладки «BP 1» и «BP 2». С их помощью Вы можете определить положения фоновых точек и задать экспозицию для измерения. Обратите внимание, что количество закладок зависит от выбранного Вами способа: если фон учитывается по одной точке, то закладка - одна

(только «BP 1»).

По умолчанию фоновые точки располагаются справа и слева от линии на расстоянии 30 мА (для кристалла LiF200), а экспозиция устанавливается равной половине экспозиции, указанной для аналитической линии. Для того, чтобы изменить параметры какой-либо из фоновых точек, следует сначала щелчком мыши выбрать соответствующую закладку, а затем в полях «Положение» и «Экспозиция» ввести нужные значения.

Обратите внимание, что остальные параметры измерения фоновой точки (кристалл, порядок отражения, ток и напряжение трубки и т.д.) не задаются. В момент выполнения измерений они устанавливаются такими же, как и у аналитической линии.

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

77

Руководство Пользователя

QAV

Теоретический спектр

При задании положения фоновых точек очень полезно представлять себе, в каком месте спектра эти точки будут находиться. Поэтому, когда Вы работаете с какойлибо аналитической линией, справа от Дерева в нижней части окна продукта программа показываем Вам теоретический спектр (см. Рис. 81).

Рис. 81. Справа внизу - теоретический спектр

Что такое теоретический спектр?

В данной программе теоретический спектр нужен только для того, чтобы помочь пользователю правильно выбрать положения фоновых точек и получить представление о возможных влияниях измеряемых линий друг на друга. Вообще говоря, этот спектр должен строиться, исходя из полного количественного состава образца. Однако здесь задача сильно упрощена.

Во-первых, при построении учитываются только те элементы, чьи линии заданы в продукте. Во вторых, спектр строится, исходя из предположения, что все элементы имеют одинаковую (не важно, какую) концентрацию. И в третьих, спектр показывается в неких относительных интенсивностях, позволяющих судить лишь о приблизительном соотношении линий, но никак не о реальном.

Кроме того, в теоретический спектр входят два «набора» аппаратных линий - от меди, из которой изготовлен носик рентгеновской трубки, и от материала анода. Интенсивность этих линий и вовсе не поддается никакому теоретическому расчету, а потому просто задается каким-то фиксированным значением.

78	© Barsick & Doudobn Inc., 2004

QAV	Руководство Пользователя

Обратите внимание, что теоретический спектр строится для того кристалла и порядка отражения, которые были выбраны для измерения аналитической линии. Если Вы выберите другой кристалл или измените порядок отражения, теоретический спектр также изменит свой вид.

При построении теоретического спектра учитываются пролезания сильных линий между порядками отражения. Такие «пролезающие» линии изображаются на графике, однако, их интенсивность уменьшается в 10 раз.

Благодаря всему этому, Вы можете визуально контролировать положения фоновых точек и расставить их таким образом, чтобы «им никто не мешал».

Вид спектра

По горизонтальной оси графика, на котором показывается теоретический спектр, отложены длины волн в миллиангстремах, а по вертикальной - интенсивности в неких относительных единицах.

На графике кроме спектра указывается положение аналитической линии (вертикальная линия желтого цвета), а также - положение фоновых точек (вертикальные линии серого цвета).

Когда курсор мыши находится «над» графиком, в правом нижнем углу программы в статусной строке показываются его координаты (см. Рис. 82).

Рис. 82. Текущие координаты курсора

Метки линий

Каждая линия, имеющаяся в спектре, обозначается на графике специальной меткой - прямоугольником, внутри которого указано ее обозначение (элемент, тип линии и порядок отражения в скобочках). Черным цветом указываются «настоящие» линии, а серым - аппаратные.

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

79

Руководство Пользователя

QAV

Когда меток на графике слишком много, становится затруднительно разглядывать сам спектр. Поэтому показ меток можно отключить. Для этого следует выполнить команду «Подписи линий» из пункта Основного Меню «Спектр» или просто нажать

кнопочку . Для включения показа меток на графике следует повторно выполнить команду «Подписи линий» или «отжать» кнопочку .

Масштабирование

По умолчанию масштаб графика устанавливается таким, чтобы горизонтальная ось соответствовала бы полному диапазону длин волн, который может быть измерен выбранным кристаллом. Масштаб вертикальной оси по умолчанию равен максимальной интенсивности с небольшим запасом - чтобы можно было видеть линию целиком.

Если Вы хотите рассмотреть какой-либо фрагмент спектра более подробно, необходимо «вырезать» этот фрагмент мышью. Для этого установите курсор мыши в левый верхний угол воображаемого прямоугольника, «охватывающего» интересующий Вас фрагмент. Нажмите на левую кнопку мыши и, не отпуская ее, переместите курсор. Вы увидите, что за ним «тянется» прямоугольник, размеры которого изменяются в зависимости от положения мыши. «Охватите» этим прямоугольником ту часть графика, которая Вас интересует, а затем - отпустите левую кнопку мыши. Вырезанный фрагмент будет увеличен до размеров графика.

Для отказа от увеличения достаточно щелкнуть правой кнопкой мыши в любом месте графика. При этом масштаб изображения принимает свой первоначальный вид.

Выбор образца

Как уже говорилось выше, теоретический спектр строится в предположении, что все элементы находятся в образце в одинаковых концентрациях. Однако, реальность такова, что в каждом образце продукта эти концентрации - различны. Чтобы хоть как-то учесть это, в программе предусмотрена возможность построения теоретического спектра для одного из имеющихся в продукте градуировочных образцов.

Забегая вперед, предположим, что они уже есть в продукте и для них заданы концентрации элементов. Тогда при просмотре теоретического спектра Вы сможете выбрать градуировочный образец. Для этого необходимо щелкнуть мышью на кнопочке списка, расположенного над графиком справа. При этом список раскроется, и Вы увидите все градуировочные образцы, имеющиеся в продукте (см.

Рис. 83).

80	© Barsick & Doudobn Inc., 2004