Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Analitika

.pdf
Скачиваний:
8
Добавлен:
21.05.2015
Размер:
946.73 Кб
Скачать

11

з) По окончани и взвеш и вани я уби р аю тсвесов взвеш и ваемы й пр ед мети р азновески . Д ля сняти я мелки х р азновесокнепод ви ж ны й указатель совмещаю т снулевы ми д елени ями обои х д и сков.

Л а бора т орн а я ра бот а № 1.

Весы и техника взвеш ива ния

Ц ель р а бот ы : пр и обр етени енавы ков р аботы стехни чески ми и

 

анали ти чески ми весами .

 

С ущ ност ь р а бот ы

 

а )

В звеси ть часовое стекло на техни чески х весах.

Запи сать в тетр ад ь

полученноезначени емассы .

 

б)

Помести ть на чаш ку анали ти чески х весов р азновески общей массой,

соответствую щей массе, полученной на техни чески х весах.

в) В звеси ть часовоестекло и запи сать значени емассы

в тетр ад ь.

М а т ер иа лы и обор удова ние

 

1.

Т ехни чески евесы .

 

2.

А нали ти чески евесы .

 

3.

Ч асовоестекло.

 

К онтроль ны е вопросы

1.

Д лячего служ атвесы ?

2.

К аки евесы и спользую тв лабор атор и ях?

3.

Ч ем отли чаю тсятехнохи ми чески евесы отанали ти чески х?

4.

Ч ем опр ед еляетсячувстви тельность анали ти чески х весов?

5.

К аки ети пы анали ти чески х весов В ы знаете?

6.Ч то такоеар р ети р ?

7.Д лячего служ атбаланси р овочны егайки ?

8.

Н а какую чаш ку весов помещаю твзвеш и ваемы й пр ед мет?

9.

К аки е пр ави ла нуж но соблю д ать, чтобы получать пр ави льны е

 

р езультаты пр и взвеш

и вани и ?

10.К акова погр еш ность

взвеш и вани яна анали ти чески х весах?

12

Х им ические м ет оды а на лиза

Тит р им ет р ический м ет ода на лиза

Тит р им ет р ия – метод коли чественного анали за, основанны й на и змер ени и объема р аствор а р еагента, затр аченного на р еакци ю сопр ед еляемы м

веществом.

Раствор р еагента с и звестной

концентр аци ей

назы вается

станд ар тны м р аствор ом и ли ти тр антом.

 

 

 

В ти тр и метр и ческом анали зе и спользую т

пер ви чны е и

втор и чны е

станд ар тны ер аствор ы .

 

 

 

П ер вичны й ст а нда р т ны й р а ст вор

р аствор точно и звестной

концентр аци и .

Готовят по навеске, взятой на анали ти чески х весах, и ли и з

ф и ксанальны х р аствор ов р аствор ени ем в опр ед еленном объеме р аствор и теля.

Ф икса на л пр ед ставляет собой ампулу,

в котор ой запаяно точно и звестное

коли чество станд ар тного вещества и ли р аствор а.

 

Д ля пр и готовлени я р аствор а и з

ф и ксанала сначала

теплой вод ой

обмы ваю т ампулу

снар уж и от ш темпеля

(и ли эти кетки ) и

споласки ваю т

д и сти лли р ованной

вод ой. Затем в обы чную

хи ми ческую вор онку помещаю т

кор отки м остр ы м концом ввер х боекс кр естови д ны м утолщени ем, котор ы й обы чно пр и лагается ккаж д ой кор обкеф и ксанала. В ор онку сбойком вставляю т в гор ло мер ной колбы емкостью 1 л. Затем ампулу с ф и ксаналом свобод но опускаю ттак, чтобы тонкоед но ее(углублени е) р азби лось пр и уд ар еоб остр ы й конецбойка. Послеэтого, непер евор ачи вая ампулы , пр оби ваю твтор ы м бойком боковоеи ли вер хнееуглублени еее.

 

Сод ер ж и моеампулы пр и этом пер ели вается и ли

пер есы пается в мер ную

колбу. А мпулу пр омы ваю т(Рис.3.),

неи зменяя ееполож ени я, и з пр омы валки

д и сти лли р ованной вод ой (Рис.4.).

 

 

 

 

 

Пр омы в

ампулу

и

вор онку,

и х

уби р аю т.

 

Пер евед енное

в

колбу

вещество,

взбалты вая,

 

р аствор яю т в

вод е и д овод ят объем р аствор а д о

 

метки . К олбу закр ы ваю тпр обкой, и р аствор хор ош о

 

пер емеш и ваю т.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Д ля пр и готовлени я пер ви чны х

станд ар тны х

 

р аствор ов

могут

бы ть

и спользованы

только

 

станд ар тны е вещества,

котор ы е д олж ны

отвечать

 

р яд у тр ебовани й:

 

 

 

 

 

 

 

 

Состав

 

соед и нени я

д олж ен

стр ого

 

 

соответствовать

хи ми ческой

 

 

ф ор муле.

 

 

Сод ер ж ани е пр и месей

не д олж но пр евы ш ать

 

0.05%;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В ещество д олж но бы ть хи ми чески

устойчи вы м

 

пр и комнатной темпер атур еи пр и хр анени и ;

 

В ещество

д олж но

облад ать

по

возмож ности

Рис.3. Пр и готовлени е

 

больш ой

моляр ной

массой,

чтобы

уменьш и ть

 

вли яни енеи збеж ной ош и бки взвеш и вани я.

р аствор а ф и ксанала

 

 

 

 

 

 

13

 

Вт ор ичны й

ст а нда р т ны й

р а ст вор

р аствор

пр и бли зи тельной

концентр аци и .

Готовят

р азбавлени ем

и з

более концентр и р ованного р аствор а и ли

по

навеске, взятой на техни чески х весах.

 

Т очную

 

концентр аци ю

втор и чны х

станд ар тны х

 

р аствор ов

устанавли ваю т

ти тр овани ем

с помощью под ход ящего

пер ви чного станд ар тного р аствор а. Пр оцесс

опр ед елени я

 

концентр аци и

втор и чного

станд ар тного

р аствор а

ти тр овани ем

по

пер ви чному

 

станд ар тному

р аствор у

назы ваетсяст а нда р т иза цией.

 

 

Тит рова ние – пр и бавлени е ти тр анта

небольш и ми

пор ци ями к анали зи р уемому

р аствор у

д о

пр екр ащени я

р еакци и

(д ости ж ени яконечной точки ти тр овани я).

Рис.4. Пр омы валка

Точка

эквива лент ност и – момент ти тр овани я, когд а коли чество

д обавленного ти тр анта хи ми чески экви валентно коли честву анали зи р уемого вещества.

К онечна я т очка т ит р ова ния – момент ти тр овани я, в котор ы й некотор оесвойство р аствор а (напр и мер , его окр аска) р езко и зменяется.

С пособы вы р а жения концент р а ций

В

анали ти ческой хи ми и пр и меняю т р азли чны е способы

 

вы р аж ени я

концентр аци й.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

М оляр на я

концент р а ция

(С )

 

отнош ени е чи сла

моль

р аствор енного вещества кобъему р аствор а.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

C (A) = n (A)

n (A) =

 

m (A)

 

 

 

 

 

 

 

 

M (A)

 

 

 

 

 

 

V ;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

гд е М

(А ) – моляр ная масса, г/моль ; m (A)

 

масса вещества, г; n (A) –

коли чество вещества, моль; V – объем р аствор а, д м3.

 

 

 

 

М

оляр ную концентр аци ю пр и нято обозначать моль/д м3 и ли

моль/л, и ли

сокр ащенно М .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

= 0.1 М

)

HCl

C (

 

 

= 0.1 моль) / д мHCl и лиC (

 

 

 

М оляр на я

концент р а ция

эквива лент а { С (1/z

A)

}

коли чество р аствор енного вещества А

в молях, соответствую щееэкви валенту

, сод ер ж ащеесяв объемер аствор а.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

n ( 1 z A )

 

 

 

m ( A )

 

 

 

 

 

 

) =AzC1( V

 

=

 

 

 

 

 

) AzM1(

 

 

 

 

 

 

 

 

 

× V

 

 

 

 

 

 

14

 

 

 

 

 

 

 

 

 

гд е1/z – feq (ф актор экви валентности ); М

(1/z А ) –

моляр наямасса экви валента

р аствор енного вещества А

, г/моль ; m

(A) – масса вещества, г;

n

(1/z

A) –

коли чество вещества,

р авное экви валенту

в

р аствор е,

моль;

V

– объем

р аствор а, д м3.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ч асто моляр ную

 

концентр аци ю

экви валента

назы ваю т

нор мальной

концентр аци ей и обозначаю т– ( н. ).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 2 H CS(O

4

)

= 1 моль / д м3

и ли

CH( S O

4

) = 1 н.

 

 

 

2

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

Э квива лент

 

условная

части ца

вещества,

р авноценная

(экви валентная)

од ному

и ону вод ор од а в ки слотно-основной р еакци и

и ли

од ному электр ону в оки сли тельно-восстанови тельной р еакци и .

 

 

 

Ф а кт ор

эквива лент ност и

– чи сло,

обозначаю щее,

какая

д оля

р еальной части цы

вещества р еаги р ует(экви валентна) сод ни м и оном вод ор од а

в д анной ки слотно-основной р еакци и и ли

од ни м электр оном в оки сли тельно-

восстанови тельной р еакци и .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Пр им ер

Вур авнени и р еакци и

 

 

 

 

a A + b B

 

 

 

 

c C + d D

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

b

a - f eq ( ф актор

экви валентности вещества В )

 

HCl + Na2 CO3 = NaHCO3 + NaCl

 

f eq (Na2CO3) = 1

 

2HCl + Na2 CO3 = H2 CO3 + 2NaCl

 

f eq (Na2CO3) = 1 2

 

 

М еж д у

моляр ной

концентр аци ей

(С)

и

моляр ной

концентр аци ей

экви валентов (Сeq ) существуетсвязь, вы р аж аемаяслед ую щей ф ор мулой

 

 

 

 

 

C = Ceq × f eq

 

 

 

 

Тит р р а ст вор енного

вещ ест ва

это масса

р аствор енного

вещества в 1 млр аствор а.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

A)T=(

m (A) =

C (1 z A) × M (1 z A)

 

 

 

 

 

 

V

 

 

 

 

 

1000

 

( г/мл)

 

 

 

К р оме

того,

в

анали ти ческой

хи ми и

и спользуется пр оцентная

концентр аци я,

и ли

болеевер но –

м а ссова я доля (ω ), котор ая показы вает

чи сло гр аммов р аствор енного вещества в 100 гр аствор а.

 

 

Пр им ер

В100 г10 % р аствор а NaCl сод ер ж и тся10 гNaCl и 90 гH2O

15

Л а бора т орн а я ра бот а № 2.

П риготовление первичного ста нда ртного ра створа ка рбона та на трияи ра бочего ра створа солянойкислоты

Ц ель р а бот ы : пр и обр етени енавы ков пр и готовлени япер ви чны х и втор и чны х станд ар тны х р аствор ов, пр и меняемы х в метод е ки слотно-основного ти тр овани я.

С ущ ност ь р а бот ы

Д аннаялабор атор наяр абота состои ти з д вух этапов:

1.пр и готовлени е пер ви чного станд ар тного р аствор а кар боната натр и я по точной навеске;

2. получени е втор и чного станд ар тного р аствор а соляной ки слоты ,

р азбавлени ем и з концентр и р ованного р аствор а.

Ма т ер иа лы и обор удова ние

1.А нали ти чески евесы .

2.Ч асовоестекло.

3.К ар бонатнатр и я, Na2CO3, х.ч., безвод ны й.

4.Солянаяки слота, HCl (r ~1.1 г/см3).

5.В ор онка.

6.М ензур ка объемом 250 см3.

7.М ер наяпр оби р ка объемом 10 см3.

1. П риготовление 100 см3 0.1 М ра створа ка рбона та на трия

Вы полнение р а бот ы

 

 

 

 

 

 

Рассчи ты ваю т

вели чи ну

навески

Na2CO3,

необход и мую

д ля

пр и готовлени я100.00 см3 С(1/2 Na2CO3) = 0.1 моль / д м3.

 

 

Пр и ти тр овани и

р аствор а сод ы

р аствор ом соляной ки слоты пр отекает

р еакци я:

 

 

 

 

 

 

 

2HСl + Na2CO3

= 2NaCl + CO2 + Н 2О

 

 

Поскольку од и н моль кар боната натр и я в этой р еакци и экви валентен

д вум моль и онов вод ор од а, ф актор

экви валентности

Na2CO3 р авен

1/2.

М оляр ная масса экви валента Na2CO3

буд ет р авна полови не его моляр ной

массы , т.е. 106 ·1/2 = 53 (г/моль).

 

 

 

 

 

 

 

C =

n

;

n =

m

 

 

 

 

M .

 

 

 

 

V

 

 

 

 

След овательно,

m = C × V × M

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

16

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

m (Na 2 CO3 ) = C (1/2Na2 CO3 ) ·V (Na2 CO3 ) ·M (1/2Na2 CO3 ) =

 

 

 

 

 

= 0.1 моль / д м3 ·0.1 д м3 ·53 г/ моль = 0.53 г

 

Т аки м обр азом,

д ля пр и готовлени я

 

 

 

 

 

 

 

 

 

100.00 см3 0.1 М

(1/2 Na2CO3)

р аствор а

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Na2СО 3

 

тр ебуется 0.53 г. Н а часовом

 

 

 

 

 

 

 

 

 

стекле бер ут навеску кар боната натр и я.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

О твеси ть

 

точно

вы чи сленную

 

массу

 

 

 

 

 

 

 

 

 

тр уд но,

поэтому

на

техни чески х

весах

 

 

 

 

 

 

 

 

 

взвеш и ваю т

необход и мое

 

коли чество

 

 

 

 

 

 

 

 

 

соли ,

а затем опр ед еляю т массу навески

 

 

 

 

 

 

 

 

 

на анали ти чески х

весах

с точностью д о

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0.0002 г.

 

 

 

 

 

колбу на 100 см3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В

чи стую мер ную

 

 

 

 

 

 

 

 

 

помещаю т сухую

вор онку

и

пер еносят

 

 

 

 

 

 

 

 

 

навеску

 

кар боната

натр и я,

тщательно

 

 

 

 

 

 

 

 

 

обмы вая

часовое стекло

 

и

вор онку

 

 

 

 

 

 

 

 

 

небольш и м

 

 

 

 

 

 

коли чеством

 

 

 

 

 

 

 

 

 

д и сти лли р ованной

вод ы

и з пр омы валки .

 

 

Рис.5. Д обавлени епослед ни х

О бъем

вод ы

в колбе не д олж ен бы ть

 

 

 

капель ж и д кости в мер ную колбу

больш е 2/3.

Пер емеш и ваю т сод ер ж и мое

 

колбы

 

д о

полного

р аствор ени я

соли .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Д оли ваю т

в

колбу

д и сти лли р ованную

 

 

 

 

 

 

 

 

 

вод у

д о

 

метки .

Пр и бавлени е

вод ы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

заканчи ваю т

с

помощью

 

пи петки

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(Рис.5.),

д обавляя

вод у

 

 

по

каплям,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

д ер ж а колбу так, чтобы

метка наход и лась

 

 

 

 

 

 

 

 

 

на ур овне

глаз

(Рис.6.).

 

Пр и готови в

 

 

 

 

 

 

 

 

 

р аствор ,

тщательно

пер емеш и ваю т его,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

закр ы в колбу пр обкой.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рассчи ты ваю тконцентр аци ю

и ти тр

 

 

 

Рис.6. Н аблю д ени еза

пр и готовленного

р аствор а

кар боната

 

 

 

пр ави льностью

установки мени ска

натр и япо ф ор мулам:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

в мер ной колбе

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Na CO21(), моль/ д м3 =

 

m ( Na2CO3) ×1000

,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

3

 

 

 

 

 

 

 

Na

COM21() × V

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

3

 

 

гд е m (Na2 CO3 ) – навеска кар боната натр и я, г; V –

объем пр и готовленного

р аствор а, см3; М (1/2Na2CO3) – моляр наямасса экви валента Na2СO3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

CO1/2)T,г(/ см3

 

 

 

NamCO(

3

)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Na

2

=

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

V

 

.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

 

 

17

 

2. П риготовление 200 см3

0.1 М

ра створа солянойкислоты

Вы полнение р а бот ы

 

 

Раствор соляной ки слоты

зад анной

концентр аци и готовят и з более

концентр и р ованного р аствор а метод ом р азбавлени я. Рассчи ты ваю тколи чество безвод ной ки слоты , необход и мой д ля пр и готовлени я 200 см3 р аствор а, сод ер ж ащего 0.1 моль Н Сl в 1 д м3 (См. пр и мер .). Д ля д альнейш и х вы чи слени й

и змер яю т

плотность концентр и р ованного

р аствор а ки слоты

с помощью

ар еометр а.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Д ля

этого

вы соки й

стеклянны й

ци ли нд р

заполняю т

 

р аствор ом

соляной ки слоты ,

пр и мер но

на

¾ его

емкости , и

 

остор ож но погр уж аю тв него ар еометр , невы пуская и з р ук, пока

 

неубед ятся, что ар еометр

плавает. А р еометр

д олж ен наход и ться

 

в центр е ци ли нд р а и не касаться его стеноки ли

бы ть бли зко к

 

ни м, так

как

вслед стви е

обр азовани я мени ска

показани я

 

ар еометр а и скаж аю тся. Н ед опусти мо, чтобы

ар еометр касался

 

д на ци ли нд р а (Рис. 7).

 

 

 

 

 

 

 

 

О тсчет пр ои звод ят по

д елени ям

ш калы

ар еометр а, на

 

ур овневер хнего кр аямени ска ж и д кости сточностью 0.001 г/см3.

 

Согласно

закону

А р хи мед а,

чем

меньш е

плотность

 

ж и д кости ,

тем глубж епогр уж ается в нееар еометр . Поэтому счет

 

д елени й, ш

калы ар еометр а всегд а и д етсвер ху вни з.

 

 

После опр ед елени я

ар еометр

остор ож но

вы ни маю т и з

 

ци ли нд р а, обмы ваю твод ой, вы ти р аю ти уби р аю тв ф утляр .

Рис. 7.

По табли це1 наход ятпр оцентную концентр аци ю ки слоты и

Пр ави льное

вы чи сляю т объем р аствор а, в котор ом сод ер ж и тся необход и мое

полож ени е

коли чество соляной ки слоты .

 

 

 

 

 

 

ар еометр а

Та блица 1. П лотность ра створов солянойкислоты ра зличнойконцентра ции при 20оС

ρ, г/см3

HCl, %

 

ρ, г/см3

HCl, %

 

ρ, г/см3

HCl, %

ρ, г/см3

HCl, %

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.000

0.36

 

1.050

10.52

 

1.100

20.39

1.150

30.14

1.005

1.36

 

1.055

11.52

 

1.105

21.36

1.155

31.14

1.010

2.36

 

1.060

12.51

 

1.110

22.33

1.160

32.14

1.015

3.37

 

1.065

13.50

 

1.115

23.29

1.165

33.16

1.020

4.39

 

1.070

14.50

 

1.120

24.25

1.170

34.18

1.025

5.41

 

1.075

15.49

 

1.125

25.22

1.175

35.20

1.030

6.43

 

1.080

16.47

 

1.130

26.20

1.180

36.23

1.035

7.46

 

1.085

17.45

 

1.135

27.18

1.185

37.27

1.040

8.49

 

1.090

18.43

 

1.140

28.18

1.190

38.32

1.045

9.51

 

1.095

19.41

 

1.145

29.17

1.195

39.37

18

П р им ер

Рассчи тать объем концентр и р ованного р аствор а соляной ки слоты , необход и мой д ля пр и готовлени я 200 см3 ~ 0.1 М р аствор а ки слоты .

В ы чи сляю т коли чество

безвод ной

Н Сl,

необход и мой

д ля

пр и готовлени я 200

см3

0.1 М

р аствор а. М оляр ная масса соляной

ки слоты

р авна 36.5 г/моль, поэтому в 200 см3 0.1 М

р аствор а еед олж но

сод ер ж аться 0.73 г:

 

 

 

 

 

 

 

m(HCl) =C(HCl) ·V(HCl) ·M(HCl) =0.1 М

·0.2 д м3 ·36.5 г/моль =0.73 г.

Пр ед полож и м,

что и змер енная

плотность

концентр и р ованного

р аствор а соляной ки слоты

ρ

= 1.050 г/см3. По табли це наход ят, что

д анной

плотности

соответствует

10%-ная

концентр аци я

Н Сl.

Рассчи ты ваю т массу 10%-ного р аствор а ки слоты , сод ер ж ащей 0.73 г безвод ной ки слоты .

100 гр аствор а сод ер ж и т10 гН Сl

m, г = 100 × 0.73

= 7.3

m г --------------------- 0.73 гН Сl,

10

 

 

 

 

 

 

О пр ед еляю тобъем и сход ного р аствор а ки слоты , соответствую щи й вы чи сленной массе

 

 

V, см3 = m /ρ = 7.3 / 1.050

=

7.0

 

 

Т аки м обр азом, д ля пр и готовлени я 200

см3 0.1

М

р аствор а соляной

 

ки слоты необход и мо взять 7.0 см3

ки слоты

плотностью 1.050 г/см3 .

 

 

 

 

 

В

мензур ку объемом 250– 300 см3 нали ваю т~ 150 см3 д и сти лли р ованной

вод ы .

Ц и ли нд р ом отмер яю т р ассчи танны й

объем и сход ного р аствор а Н Сl,

пр и ли ваю т в мензур ку с вод ой

и д оли ваю т

 

д о нуж ного объема,

соответствую щего 200 см3. Пр и готовленны й р аствор тщательно пер емеш и ваю т. Раствор соляной ки слоты готов д лястанд ар ти заци и .

 

 

 

 

 

 

 

 

19

 

 

 

 

 

 

 

П р а вила р а бот ы

с хим ической посудой

П ра вила ра боты спипеткой

 

 

 

 

 

 

 

 

П ипет ки пр ед назначены

д ля точного и змер ени я

 

объемов р аствор ов на вы ли вани е. Э то означает, что если

 

заполни ть пи петку д о метки , а затем вы ли ть ж и д кость, ее

 

объем буд ет соответствовать вмести мости ,

указанной на

 

пи петке. Пи петки бы ваю тд вух ти пов (Рис.

8. ): пр осты е

 

(а) и

гр ад уи р ованны е

(д и ф ф ер енци альны е)

(б).

 

В мести мость и х – обы чно от 1 д о 100 мл –

указы вается

 

и зготови телем в вер хней и ли

ср ед ней и х части . Пи петки

 

вмести мостью менее1 млназы ваю тсями кр опи петками .

 

Пи петку

тщательно

пр омы ваю т

 

мою щи ми

 

ср ед ствами ,

а затем д и сти лли р ованной вод ой. Послеэтого

 

ее ополаски ваю т тем р аствор ом,

точны й объем котор ого

 

отби р аю т д ля анали за. Д ля этого бер ут пи петку пр авой

 

р укой, д ер ж а вер хни й

конец (вы ш е метки )

больш и м и

 

ср ед ни м пальцами , погр уж аю т ни ж ни й конец пи петки в

 

р аствор

и

засасы ваю т

его

с

помощью

 

гр уш и

и ли

 

специ альной насад ки д о тех пор ,

пока ур овень ж и д кости

 

не под ни мется д о р асш и р енной

части

пи петки .

Затем

 

закр ы ваю т

вер хни й

конец

указательны м

 

пальцем и

 

вы ни маю т и з колбы .

Пр и д аю т пи петке гор и зонтальное

 

полож ени еи , вр ащая и чуть наклоняя пи петку, смачи ваю т

 

внутр енню ю

повер хность от ни ж него конца д о метки и

 

немного

вы ш е.

После этого ж и д кость

сли ваю т чер ез

Рис.8. Пи петки

ни ж ни й

конец

пи петки

в

р акови ну

и

 

повтор яю т

ополаски вани е.

В неш ню ю

часть

пи петки

вы ти р аю т

а – пр остая;

б– гр ад уи р ованная

кусочком ф и льтр овальной бумаги .

 

 

 

 

 

 

 

Нельзя сливать раствор через верхний конец пипетки, иначе он попадет в грушу. Нельзя погружать непромытую пипетку в колбу с исследуемым или стандартным раствором.

Д ля отбор а

али квоты

р аствор а

А ликвот а – точно и змер енны й

и спользую т те ж е пр и емы , но наполняю т

объем р аствор а анали зи р уемого

пи петку так, чтобы

ур овень ж и д кости в

вещества.

ней оказался вы ш е метки . После этого бы стр о заж и маю т вер хнее отвер сти е пи петки указательны м пальцем и , под няв пи петку, уд аляю ткапли р аствор а с

внеш ней

стор оны пи петки

кусочком ф и льтр овальной бумаги .

Затем слегка

пр и откр ы ваю т отвер сти е,

чтобы

стекла ли ш няя ж и д кость и

ни ж ни й кр ай

мени ска коснулся метки .

В новь плотно закр ы ваю т отвер сти е и пер еносят

пи петку

в зар анее под готовленны й сосуд

(колбу д ля ти тр овани я). Д ер ж а

пи петку

вер ти кально, отни маю т от ее отвер сти я палец и д аю т ж и д кости

свобод но

вы текать; когд а вся

ж и д кость

вы течет, пр и касаю тся кончи ком

 

20

 

пи петки

к стенке сосуд а и ж д ут, пока вы текут остатки .

Затем вы ни маю т

пи петку.

Н ебольш ую часть р аствор а, оставш ую ся в пи петке,

нельзя вы д увать

и ли стр яхи вать. К али бр овани е пи петокр ассчи тано и менно на такой способ вы ли вани я.

Нельзя засасывать ртом ядовитые или летучие жидкости, а также концентрированные кислоты

ищелочи!

Пра вила ра боты сбю реткой

Пер ед р аботой бю р етку след уеттщательно вы мы ть мою щи ми смесями и

д и сти лли р ованной вод ой так,

чтобы

ж и д кость стекала с внутр енни х

стенок

р овны м слоем,

не

оставляя

капель.

Затем

бю р етку

закр епляю т

стр ого

вер ти кально

в ш тати ве и

д важ д ы

ополаски ваю т

небольш и ми пор ци ями

пр и готовленного

р аствор а

соляной

ки слоты ,

чтобы

пр и послед ую щем

заполнени и

бю р етки

р аствор ом он не менял свою

концентр аци ю

 

за счет

р азбавлени я

вод ой,

смачи ваю щей

стенки

бю р етки .

И спользуя

вор онку,

заполняю тбю р етку ки слотой так, чтобы

ни ж ни й кр ай мени ска ж и д кости бы л

несколько вы ш е нулевого

д елени я.

Затем

заполняю т р аствор ом

ки слоты

«носи к» бю р етки . Д ля этого отги баю тквер ху стеклянную тр убочку («носи к»

бю р етки ) и

вы пускаю т некотор ую часть ж и д кости ,

вы тесни в и з

соед и ни тельного ш ланга пузы р ьки

возд уха. После этого

вновь нали ваю т

р аствор вы ш енулевой метки и ,

убр ав вор онку, вы пускаю тки слоту и з бю р етки

таки м обр азом,

чтобы ни ж ни й

кр ай

мени ска наход и лся на ур овне нулевого

д елени я ш калы

бю р етки . Пр и

отсчете по бю р етке глаз наблю д ателя д олж ен

наход и ться точно в од ной плоскости сур овнем ж и д кости . Е сли несоблю д ать это пр ави ло, то неи збеж на ош и бка отпар аллакса (Рис. 9а ). Значени еобъема отмечается по ни ж нему ур овню мени ска, если р аствор в бю р еткепр озр ачен, и по вер хнему – если окр аш ен. Повы си ть точность и змер ени я объема по бю р етке

позволяет экр ан, сд еланны й

и з куска белого кар тона, ни ж няя полови на

котор ого окр аш ена чер ной туш

ью (Рис. 9 б).

 

Рис. 9. О тсчетпо

 

бю р етке

 

а – Разли чноеполож ени е

 

глаза пр и отсчетед елени й

 

на бю р етке

 

б– Э кр анд ляотсчета

 

показани й по бю р етке

Н ер ед ко пр и ти тр овани и необход и мо знать объем капли д ля д анного «носи ка»бю р етки , чтобы мож но бы ло ввод и ть попр авку и болееточно д елать отсчеты показани й бю р етки .