Analitika
.pdf11
з) По окончани и взвеш и вани я уби р аю тсвесов взвеш и ваемы й пр ед мети р азновески . Д ля сняти я мелки х р азновесокнепод ви ж ны й указатель совмещаю т снулевы ми д елени ями обои х д и сков.
Л а бора т орн а я ра бот а № 1.
Весы и техника взвеш ива ния
Ц ель р а бот ы : пр и обр етени енавы ков р аботы стехни чески ми и
|
анали ти чески ми весами . |
|
С ущ ност ь р а бот ы |
|
|
а ) |
В звеси ть часовое стекло на техни чески х весах. |
Запи сать в тетр ад ь |
полученноезначени емассы . |
|
|
б) |
Помести ть на чаш ку анали ти чески х весов р азновески общей массой, |
|
соответствую щей массе, полученной на техни чески х весах. |
||
в) В звеси ть часовоестекло и запи сать значени емассы |
в тетр ад ь. |
|
М а т ер иа лы и обор удова ние |
|
|
1. |
Т ехни чески евесы . |
|
2. |
А нали ти чески евесы . |
|
3. |
Ч асовоестекло. |
|
К онтроль ны е вопросы
1. |
Д лячего служ атвесы ? |
2. |
К аки евесы и спользую тв лабор атор и ях? |
3. |
Ч ем отли чаю тсятехнохи ми чески евесы отанали ти чески х? |
4. |
Ч ем опр ед еляетсячувстви тельность анали ти чески х весов? |
5. |
К аки ети пы анали ти чески х весов В ы знаете? |
6.Ч то такоеар р ети р ?
7.Д лячего служ атбаланси р овочны егайки ?
8. |
Н а какую чаш ку весов помещаю твзвеш и ваемы й пр ед мет? |
|
9. |
К аки е пр ави ла нуж но соблю д ать, чтобы получать пр ави льны е |
|
|
р езультаты пр и взвеш |
и вани и ? |
10.К акова погр еш ность |
взвеш и вани яна анали ти чески х весах? |
12
Х им ические м ет оды а на лиза
Тит р им ет р ический м ет ода на лиза
Тит р им ет р ия – метод коли чественного анали за, основанны й на и змер ени и объема р аствор а р еагента, затр аченного на р еакци ю сопр ед еляемы м
веществом. |
Раствор р еагента с и звестной |
концентр аци ей |
назы вается |
|
станд ар тны м р аствор ом и ли ти тр антом. |
|
|
|
|
В ти тр и метр и ческом анали зе и спользую т |
пер ви чны е и |
втор и чны е |
||
станд ар тны ер аствор ы . |
|
|
|
|
П ер вичны й ст а нда р т ны й р а ст вор |
– |
р аствор точно и звестной |
||
концентр аци и . |
Готовят по навеске, взятой на анали ти чески х весах, и ли и з |
ф и ксанальны х р аствор ов р аствор ени ем в опр ед еленном объеме р аствор и теля.
Ф икса на л пр ед ставляет собой ампулу, |
в котор ой запаяно точно и звестное |
|||
коли чество станд ар тного вещества и ли р аствор а. |
|
|||
Д ля пр и готовлени я р аствор а и з |
ф и ксанала сначала |
теплой вод ой |
||
обмы ваю т ампулу |
снар уж и от ш темпеля |
(и ли эти кетки ) и |
споласки ваю т |
|
д и сти лли р ованной |
вод ой. Затем в обы чную |
хи ми ческую вор онку помещаю т |
кор отки м остр ы м концом ввер х боекс кр естови д ны м утолщени ем, котор ы й обы чно пр и лагается ккаж д ой кор обкеф и ксанала. В ор онку сбойком вставляю т в гор ло мер ной колбы емкостью 1 л. Затем ампулу с ф и ксаналом свобод но опускаю ттак, чтобы тонкоед но ее(углублени е) р азби лось пр и уд ар еоб остр ы й конецбойка. Послеэтого, непер евор ачи вая ампулы , пр оби ваю твтор ы м бойком боковоеи ли вер хнееуглублени еее.
|
Сод ер ж и моеампулы пр и этом пер ели вается и ли |
пер есы пается в мер ную |
|||||||||
колбу. А мпулу пр омы ваю т(Рис.3.), |
неи зменяя ееполож ени я, и з пр омы валки |
||||||||||
д и сти лли р ованной вод ой (Рис.4.). |
|
|
|
|
|||||||
|
Пр омы в |
ампулу |
и |
вор онку, |
и х |
уби р аю т. |
|
||||
Пер евед енное |
в |
колбу |
вещество, |
взбалты вая, |
|
||||||
р аствор яю т в |
вод е и д овод ят объем р аствор а д о |
|
|||||||||
метки . К олбу закр ы ваю тпр обкой, и р аствор хор ош о |
|
||||||||||
пер емеш и ваю т. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Д ля пр и готовлени я пер ви чны х |
станд ар тны х |
|
||||||||
р аствор ов |
могут |
бы ть |
и спользованы |
только |
|
||||||
станд ар тны е вещества, |
котор ы е д олж ны |
отвечать |
|
||||||||
р яд у тр ебовани й: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
∙ |
Состав |
|
соед и нени я |
д олж ен |
стр ого |
|
|||||
|
соответствовать |
хи ми ческой |
|
|
ф ор муле. |
|
|||||
|
Сод ер ж ани е пр и месей |
не д олж но пр евы ш ать |
|
||||||||
∙ |
0.05%; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
В ещество д олж но бы ть хи ми чески |
устойчи вы м |
|
|||||||||
∙ |
пр и комнатной темпер атур еи пр и хр анени и ; |
|
|||||||||
В ещество |
д олж но |
облад ать |
по |
возмож ности |
Рис.3. Пр и готовлени е |
||||||
|
больш ой |
моляр ной |
массой, |
чтобы |
уменьш и ть |
||||||
|
вли яни енеи збеж ной ош и бки взвеш и вани я. |
р аствор а ф и ксанала |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
13 |
|
Вт ор ичны й |
ст а нда р т ны й |
||||
р а ст вор |
– |
р аствор |
пр и бли зи тельной |
||
концентр аци и . |
Готовят |
р азбавлени ем |
и з |
||
более концентр и р ованного р аствор а и ли |
по |
||||
навеске, взятой на техни чески х весах. |
|
||||
Т очную |
|
концентр аци ю |
втор и чны х |
||
станд ар тны х |
|
р аствор ов |
устанавли ваю т |
||
ти тр овани ем |
с помощью под ход ящего |
||||
пер ви чного станд ар тного р аствор а. Пр оцесс |
|||||
опр ед елени я |
|
концентр аци и |
втор и чного |
||
станд ар тного |
р аствор а |
ти тр овани ем |
по |
||
пер ви чному |
|
станд ар тному |
р аствор у |
||
назы ваетсяст а нда р т иза цией. |
|
|
|||
Тит рова ние – пр и бавлени е ти тр анта |
|||||
небольш и ми |
пор ци ями к анали зи р уемому |
||||
р аствор у |
д о |
пр екр ащени я |
р еакци и |
||
(д ости ж ени яконечной точки ти тр овани я). |
Рис.4. Пр омы валка |
||||
Точка |
эквива лент ност и – момент ти тр овани я, когд а коли чество |
д обавленного ти тр анта хи ми чески экви валентно коли честву анали зи р уемого вещества.
К онечна я т очка т ит р ова ния – момент ти тр овани я, в котор ы й некотор оесвойство р аствор а (напр и мер , его окр аска) р езко и зменяется.
С пособы вы р а жения концент р а ций
В |
анали ти ческой хи ми и пр и меняю т р азли чны е способы |
|
вы р аж ени я |
|||||||||||
концентр аци й. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
М оляр на я |
концент р а ция |
(С ) |
– |
|
отнош ени е чи сла |
моль |
||||||||
р аствор енного вещества кобъему р аствор а. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
C (A) = n (A) |
n (A) = |
|
m (A) |
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
M (A) |
|
|
|
|
|||||||
|
|
V ; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
гд е М |
(А ) – моляр ная масса, г/моль ; m (A) |
– |
|
масса вещества, г; n (A) – |
||||||||||
коли чество вещества, моль; V – объем р аствор а, д м3. |
|
|
|
|
||||||||||
М |
оляр ную концентр аци ю пр и нято обозначать моль/д м3 и ли |
моль/л, и ли |
||||||||||||
сокр ащенно М . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
= 0.1 М |
) |
HCl |
C ( |
|||
|
|
= 0.1 моль) / д мHCl и лиC ( |
|
|
|
|||||||||
М оляр на я |
концент р а ция |
эквива лент а { С (1/z |
A) |
} |
– |
|||||||||
коли чество р аствор енного вещества А |
в молях, соответствую щееэкви валенту |
|||||||||||||
, сод ер ж ащеесяв объемер аствор а. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
n ( 1 z A ) |
|
|
|
m ( A ) |
|
|
|
|
||||
|
|
) =AzC1( V |
|
= |
|
|
|
|
|
) AzM1( |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
× V |
|
|
|
|
|
|
14 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
гд е1/z – feq (ф актор экви валентности ); М |
(1/z А ) – |
моляр наямасса экви валента |
|||||||||||
р аствор енного вещества А |
, г/моль ; m |
(A) – масса вещества, г; |
n |
(1/z |
A) – |
||||||||
коли чество вещества, |
р авное экви валенту |
в |
р аствор е, |
моль; |
V |
– объем |
|||||||
р аствор а, д м3. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ч асто моляр ную |
|
концентр аци ю |
экви валента |
назы ваю т |
нор мальной |
||||||||
концентр аци ей и обозначаю т– ( н. ). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
1 2 H CS(O |
4 |
) |
= 1 моль / д м3 |
и ли |
CH( S O |
4 |
) = 1 н. |
|
|
||||
|
2 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
||
Э квива лент |
|
– |
условная |
части ца |
вещества, |
р авноценная |
|||||||
(экви валентная) |
од ному |
и ону вод ор од а в ки слотно-основной р еакци и |
и ли |
||||||||||
од ному электр ону в оки сли тельно-восстанови тельной р еакци и . |
|
|
|
||||||||||
Ф а кт ор |
эквива лент ност и |
– чи сло, |
обозначаю щее, |
какая |
д оля |
||||||||
р еальной части цы |
вещества р еаги р ует(экви валентна) сод ни м и оном вод ор од а |
||||||||||||
в д анной ки слотно-основной р еакци и и ли |
од ни м электр оном в оки сли тельно- |
||||||||||||
восстанови тельной р еакци и . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пр им ер
Вур авнени и р еакци и
|
|
|
|
a A + b B |
|
|
|
|
c C + d D |
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
b |
a - f eq ( ф актор |
экви валентности вещества В ) |
|||||||||||
|
HCl + Na2 CO3 = NaHCO3 + NaCl |
|
f eq (Na2CO3) = 1 |
|||||||||||
|
2HCl + Na2 CO3 = H2 CO3 + 2NaCl |
|
f eq (Na2CO3) = 1 2 |
|
||||||||||
|
М еж д у |
моляр ной |
концентр аци ей |
(С) |
и |
моляр ной |
концентр аци ей |
|||||||
экви валентов (Сeq ) существуетсвязь, вы р аж аемаяслед ую щей ф ор мулой |
||||||||||||||
|
|
|
|
|
C = Ceq × f eq |
|
|
|
||||||
|
Тит р р а ст вор енного |
вещ ест ва |
– |
это масса |
р аствор енного |
|||||||||
вещества в 1 млр аствор а. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
A)T=( |
m (A) = |
C (1 z A) × M (1 z A) |
|
|
||||||||
|
|
|
|
V |
|
|
|
|
|
1000 |
|
( г/мл) |
|
|
|
К р оме |
того, |
в |
анали ти ческой |
хи ми и |
и спользуется пр оцентная |
||||||||
концентр аци я, |
и ли |
болеевер но – |
м а ссова я доля (ω ), котор ая показы вает |
|||||||||||
чи сло гр аммов р аствор енного вещества в 100 гр аствор а. |
|
|
Пр им ер
В100 г10 % р аствор а NaCl сод ер ж и тся10 гNaCl и 90 гH2O
15
Л а бора т орн а я ра бот а № 2.
П риготовление первичного ста нда ртного ра створа ка рбона та на трияи ра бочего ра створа солянойкислоты
Ц ель р а бот ы : пр и обр етени енавы ков пр и готовлени япер ви чны х и втор и чны х станд ар тны х р аствор ов, пр и меняемы х в метод е ки слотно-основного ти тр овани я.
С ущ ност ь р а бот ы
Д аннаялабор атор наяр абота состои ти з д вух этапов:
1.пр и готовлени е пер ви чного станд ар тного р аствор а кар боната натр и я по точной навеске;
2. получени е втор и чного станд ар тного р аствор а соляной ки слоты ,
р азбавлени ем и з концентр и р ованного р аствор а.
Ма т ер иа лы и обор удова ние
1.А нали ти чески евесы .
2.Ч асовоестекло.
3.К ар бонатнатр и я, Na2CO3, х.ч., безвод ны й.
4.Солянаяки слота, HCl (r ~1.1 г/см3).
5.В ор онка.
6.М ензур ка объемом 250 см3.
7.М ер наяпр оби р ка объемом 10 см3.
1. П риготовление 100 см3 0.1 М ра створа ка рбона та на трия
Вы полнение р а бот ы |
|
|
|
|
|
|
|
Рассчи ты ваю т |
вели чи ну |
навески |
Na2CO3, |
необход и мую |
д ля |
||
пр и готовлени я100.00 см3 С(1/2 Na2CO3) = 0.1 моль / д м3. |
|
|
|||||
Пр и ти тр овани и |
р аствор а сод ы |
р аствор ом соляной ки слоты пр отекает |
|||||
р еакци я: |
|
|
|
|
|
|
|
2HСl + Na2CO3 |
= 2NaCl + CO2 + Н 2О |
|
|
||||
Поскольку од и н моль кар боната натр и я в этой р еакци и экви валентен |
|||||||
д вум моль и онов вод ор од а, ф актор |
экви валентности |
Na2CO3 р авен |
1/2. |
||||
М оляр ная масса экви валента Na2CO3 |
буд ет р авна полови не его моляр ной |
||||||
массы , т.е. 106 ·1/2 = 53 (г/моль). |
|
|
|
|
|
|
|
|
C = |
n |
; |
n = |
m |
|
|
|
|
M . |
|
|
|||
|
|
V |
|
|
|
||
|
След овательно, |
m = C × V × M |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
16 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
m (Na 2 CO3 ) = C (1/2Na2 CO3 ) ·V (Na2 CO3 ) ·M (1/2Na2 CO3 ) = |
|||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
= 0.1 моль / д м3 ·0.1 д м3 ·53 г/ моль = 0.53 г |
|||||||||||||||||
|
Т аки м обр азом, |
д ля пр и готовлени я |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
100.00 см3 0.1 М |
(1/2 Na2CO3) |
р аствор а |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
Na2СО 3 |
|
тр ебуется 0.53 г. Н а часовом |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
стекле бер ут навеску кар боната натр и я. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
О твеси ть |
|
точно |
вы чи сленную |
|
массу |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
тр уд но, |
поэтому |
на |
техни чески х |
весах |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
взвеш и ваю т |
необход и мое |
|
коли чество |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
соли , |
а затем опр ед еляю т массу навески |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
на анали ти чески х |
весах |
с точностью д о |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
0.0002 г. |
|
|
|
|
|
колбу на 100 см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
В |
чи стую мер ную |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
помещаю т сухую |
вор онку |
и |
пер еносят |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
навеску |
|
кар боната |
натр и я, |
тщательно |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
обмы вая |
часовое стекло |
|
и |
вор онку |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
небольш и м |
|
|
|
|
|
|
коли чеством |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
д и сти лли р ованной |
вод ы |
и з пр омы валки . |
|
|
Рис.5. Д обавлени епослед ни х |
|||||||||||||||||
О бъем |
вод ы |
в колбе не д олж ен бы ть |
|
|
||||||||||||||||||
|
капель ж и д кости в мер ную колбу |
|||||||||||||||||||||
больш е 2/3. |
Пер емеш и ваю т сод ер ж и мое |
|
||||||||||||||||||||
колбы |
|
д о |
полного |
р аствор ени я |
соли . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
Д оли ваю т |
в |
колбу |
д и сти лли р ованную |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
вод у |
д о |
|
метки . |
Пр и бавлени е |
вод ы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
заканчи ваю т |
с |
помощью |
|
пи петки |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
(Рис.5.), |
д обавляя |
вод у |
|
|
по |
каплям, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
д ер ж а колбу так, чтобы |
метка наход и лась |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
на ур овне |
глаз |
(Рис.6.). |
|
Пр и готови в |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
р аствор , |
тщательно |
пер емеш и ваю т его, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
закр ы в колбу пр обкой. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
Рассчи ты ваю тконцентр аци ю |
и ти тр |
|
|
|
Рис.6. Н аблю д ени еза |
||||||||||||||||
пр и готовленного |
р аствор а |
кар боната |
|
|
|
|||||||||||||||||
пр ави льностью |
установки мени ска |
|||||||||||||||||||||
натр и япо ф ор мулам: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
в мер ной колбе |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
Na CO21(), моль/ д м3 = |
|
m ( Na2CO3) ×1000 |
, |
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
Na |
COM21() × V |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
3 |
|
|
|
гд е m (Na2 CO3 ) – навеска кар боната натр и я, г; V – |
объем пр и готовленного |
|||||||||||||||||||||
р аствор а, см3; М (1/2Na2CO3) – моляр наямасса экви валента Na2СO3 |
||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
CO1/2)T,г(/ см3 |
|
|
|
NamCO( |
3 |
) |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Na |
2 |
= |
|
2 |
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
V |
|
. |
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
17 |
|
2. П риготовление 200 см3 |
0.1 М |
ра створа солянойкислоты |
Вы полнение р а бот ы |
|
|
Раствор соляной ки слоты |
зад анной |
концентр аци и готовят и з более |
концентр и р ованного р аствор а метод ом р азбавлени я. Рассчи ты ваю тколи чество безвод ной ки слоты , необход и мой д ля пр и готовлени я 200 см3 р аствор а, сод ер ж ащего 0.1 моль Н Сl в 1 д м3 (См. пр и мер .). Д ля д альнейш и х вы чи слени й
и змер яю т |
плотность концентр и р ованного |
р аствор а ки слоты |
с помощью |
|||||||
ар еометр а. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Д ля |
этого |
вы соки й |
стеклянны й |
ци ли нд р |
заполняю т |
|
||||
р аствор ом |
соляной ки слоты , |
пр и мер но |
на |
¾ его |
емкости , и |
|
||||
остор ож но погр уж аю тв него ар еометр , невы пуская и з р ук, пока |
|
|||||||||
неубед ятся, что ар еометр |
плавает. А р еометр |
д олж ен наход и ться |
|
|||||||
в центр е ци ли нд р а и не касаться его стеноки ли |
бы ть бли зко к |
|
||||||||
ни м, так |
как |
вслед стви е |
обр азовани я мени ска |
показани я |
|
|||||
ар еометр а и скаж аю тся. Н ед опусти мо, чтобы |
ар еометр касался |
|
||||||||
д на ци ли нд р а (Рис. 7). |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
О тсчет пр ои звод ят по |
д елени ям |
ш калы |
ар еометр а, на |
|
||||||
ур овневер хнего кр аямени ска ж и д кости сточностью 0.001 г/см3. |
|
|||||||||
Согласно |
закону |
А р хи мед а, |
чем |
меньш е |
плотность |
|
||||
ж и д кости , |
тем глубж епогр уж ается в нееар еометр . Поэтому счет |
|
||||||||
д елени й, ш |
калы ар еометр а всегд а и д етсвер ху вни з. |
|
|
|||||||
После опр ед елени я |
ар еометр |
остор ож но |
вы ни маю т и з |
|
||||||
ци ли нд р а, обмы ваю твод ой, вы ти р аю ти уби р аю тв ф утляр . |
Рис. 7. |
|||||||||
По табли це1 наход ятпр оцентную концентр аци ю ки слоты и |
Пр ави льное |
|||||||||
вы чи сляю т объем р аствор а, в котор ом сод ер ж и тся необход и мое |
полож ени е |
|||||||||
коли чество соляной ки слоты . |
|
|
|
|
|
|
ар еометр а |
Та блица 1. П лотность ра створов солянойкислоты ра зличнойконцентра ции при 20оС
ρ, г/см3 |
HCl, % |
|
ρ, г/см3 |
HCl, % |
|
ρ, г/см3 |
HCl, % |
ρ, г/см3 |
HCl, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1.000 |
0.36 |
|
1.050 |
10.52 |
|
1.100 |
20.39 |
1.150 |
30.14 |
1.005 |
1.36 |
|
1.055 |
11.52 |
|
1.105 |
21.36 |
1.155 |
31.14 |
1.010 |
2.36 |
|
1.060 |
12.51 |
|
1.110 |
22.33 |
1.160 |
32.14 |
1.015 |
3.37 |
|
1.065 |
13.50 |
|
1.115 |
23.29 |
1.165 |
33.16 |
1.020 |
4.39 |
|
1.070 |
14.50 |
|
1.120 |
24.25 |
1.170 |
34.18 |
1.025 |
5.41 |
|
1.075 |
15.49 |
|
1.125 |
25.22 |
1.175 |
35.20 |
1.030 |
6.43 |
|
1.080 |
16.47 |
|
1.130 |
26.20 |
1.180 |
36.23 |
1.035 |
7.46 |
|
1.085 |
17.45 |
|
1.135 |
27.18 |
1.185 |
37.27 |
1.040 |
8.49 |
|
1.090 |
18.43 |
|
1.140 |
28.18 |
1.190 |
38.32 |
1.045 |
9.51 |
|
1.095 |
19.41 |
|
1.145 |
29.17 |
1.195 |
39.37 |
18
П р им ер
Рассчи тать объем концентр и р ованного р аствор а соляной ки слоты , необход и мой д ля пр и готовлени я 200 см3 ~ 0.1 М р аствор а ки слоты .
В ы чи сляю т коли чество |
безвод ной |
Н Сl, |
необход и мой |
д ля |
||||
пр и готовлени я 200 |
см3 |
0.1 М |
р аствор а. М оляр ная масса соляной |
|||||
ки слоты |
р авна 36.5 г/моль, поэтому в 200 см3 0.1 М |
р аствор а еед олж но |
||||||
сод ер ж аться 0.73 г: |
|
|
|
|
|
|
|
|
m(HCl) =C(HCl) ·V(HCl) ·M(HCl) =0.1 М |
·0.2 д м3 ·36.5 г/моль =0.73 г. |
|||||||
Пр ед полож и м, |
что и змер енная |
плотность |
концентр и р ованного |
|||||
р аствор а соляной ки слоты |
ρ |
= 1.050 г/см3. По табли це наход ят, что |
||||||
д анной |
плотности |
соответствует |
10%-ная |
концентр аци я |
Н Сl. |
Рассчи ты ваю т массу 10%-ного р аствор а ки слоты , сод ер ж ащей 0.73 г безвод ной ки слоты .
100 гр аствор а сод ер ж и т10 гН Сl |
m, г = 100 × 0.73 |
= 7.3 |
m г --------------------- 0.73 гН Сl, |
10 |
|
|
|
|
|
|
|
О пр ед еляю тобъем и сход ного р аствор а ки слоты , соответствую щи й вы чи сленной массе
|
|
V, см3 = m /ρ = 7.3 / 1.050 |
= |
7.0 |
|
||
|
Т аки м обр азом, д ля пр и готовлени я 200 |
см3 0.1 |
М |
р аствор а соляной |
|||
|
ки слоты необход и мо взять 7.0 см3 |
ки слоты |
плотностью 1.050 г/см3 . |
||||
|
|
|
|
||||
|
В |
мензур ку объемом 250– 300 см3 нали ваю т~ 150 см3 д и сти лли р ованной |
|||||
вод ы . |
Ц и ли нд р ом отмер яю т р ассчи танны й |
объем и сход ного р аствор а Н Сl, |
|||||
пр и ли ваю т в мензур ку с вод ой |
и д оли ваю т |
|
д о нуж ного объема, |
соответствую щего 200 см3. Пр и готовленны й р аствор тщательно пер емеш и ваю т. Раствор соляной ки слоты готов д лястанд ар ти заци и .
|
|
|
|
|
|
|
|
19 |
|
|
|
|
|
|
|
П р а вила р а бот ы |
с хим ической посудой |
||||||||||
П ра вила ра боты спипеткой |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
П ипет ки пр ед назначены |
д ля точного и змер ени я |
|
|||||||||||
объемов р аствор ов на вы ли вани е. Э то означает, что если |
|
||||||||||||
заполни ть пи петку д о метки , а затем вы ли ть ж и д кость, ее |
|
||||||||||||
объем буд ет соответствовать вмести мости , |
указанной на |
|
|||||||||||
пи петке. Пи петки бы ваю тд вух ти пов (Рис. |
8. ): пр осты е |
|
|||||||||||
(а) и |
гр ад уи р ованны е |
(д и ф ф ер енци альны е) |
(б). |
|
|||||||||
В мести мость и х – обы чно от 1 д о 100 мл – |
указы вается |
|
|||||||||||
и зготови телем в вер хней и ли |
ср ед ней и х части . Пи петки |
|
|||||||||||
вмести мостью менее1 млназы ваю тсями кр опи петками . |
|
||||||||||||
Пи петку |
тщательно |
пр омы ваю т |
|
мою щи ми |
|
||||||||
ср ед ствами , |
а затем д и сти лли р ованной вод ой. Послеэтого |
|
|||||||||||
ее ополаски ваю т тем р аствор ом, |
точны й объем котор ого |
|
|||||||||||
отби р аю т д ля анали за. Д ля этого бер ут пи петку пр авой |
|
||||||||||||
р укой, д ер ж а вер хни й |
конец (вы ш е метки ) |
больш и м и |
|
||||||||||
ср ед ни м пальцами , погр уж аю т ни ж ни й конец пи петки в |
|
||||||||||||
р аствор |
и |
засасы ваю т |
его |
с |
помощью |
|
гр уш и |
и ли |
|
||||
специ альной насад ки д о тех пор , |
пока ур овень ж и д кости |
|
|||||||||||
не под ни мется д о р асш и р енной |
части |
пи петки . |
Затем |
|
|||||||||
закр ы ваю т |
вер хни й |
конец |
указательны м |
|
пальцем и |
|
|||||||
вы ни маю т и з колбы . |
Пр и д аю т пи петке гор и зонтальное |
|
|||||||||||
полож ени еи , вр ащая и чуть наклоняя пи петку, смачи ваю т |
|
||||||||||||
внутр енню ю |
повер хность от ни ж него конца д о метки и |
|
|||||||||||
немного |
вы ш е. |
После этого ж и д кость |
сли ваю т чер ез |
Рис.8. Пи петки |
|||||||||
ни ж ни й |
конец |
пи петки |
в |
р акови ну |
и |
|
повтор яю т |
||||||
ополаски вани е. |
В неш ню ю |
часть |
пи петки |
вы ти р аю т |
а – пр остая; |
||||||||
б– гр ад уи р ованная |
|||||||||||||
кусочком ф и льтр овальной бумаги . |
|
|
|
|
|
|
|
Нельзя сливать раствор через верхний конец пипетки, иначе он попадет в грушу. Нельзя погружать непромытую пипетку в колбу с исследуемым или стандартным раствором.
Д ля отбор а |
али квоты |
р аствор а |
А ликвот а – точно и змер енны й |
и спользую т те ж е пр и емы , но наполняю т |
объем р аствор а анали зи р уемого |
||
пи петку так, чтобы |
ур овень ж и д кости в |
вещества. |
ней оказался вы ш е метки . После этого бы стр о заж и маю т вер хнее отвер сти е пи петки указательны м пальцем и , под няв пи петку, уд аляю ткапли р аствор а с
внеш ней |
стор оны пи петки |
кусочком ф и льтр овальной бумаги . |
Затем слегка |
||
пр и откр ы ваю т отвер сти е, |
чтобы |
стекла ли ш няя ж и д кость и |
ни ж ни й кр ай |
||
мени ска коснулся метки . |
В новь плотно закр ы ваю т отвер сти е и пер еносят |
||||
пи петку |
в зар анее под готовленны й сосуд |
(колбу д ля ти тр овани я). Д ер ж а |
|||
пи петку |
вер ти кально, отни маю т от ее отвер сти я палец и д аю т ж и д кости |
||||
свобод но |
вы текать; когд а вся |
ж и д кость |
вы течет, пр и касаю тся кончи ком |
|
20 |
|
пи петки |
к стенке сосуд а и ж д ут, пока вы текут остатки . |
Затем вы ни маю т |
пи петку. |
Н ебольш ую часть р аствор а, оставш ую ся в пи петке, |
нельзя вы д увать |
и ли стр яхи вать. К али бр овани е пи петокр ассчи тано и менно на такой способ вы ли вани я.
Нельзя засасывать ртом ядовитые или летучие жидкости, а также концентрированные кислоты
ищелочи!
Пра вила ра боты сбю реткой
Пер ед р аботой бю р етку след уеттщательно вы мы ть мою щи ми смесями и
д и сти лли р ованной вод ой так, |
чтобы |
ж и д кость стекала с внутр енни х |
стенок |
||||||||||
р овны м слоем, |
не |
оставляя |
капель. |
Затем |
бю р етку |
закр епляю т |
стр ого |
||||||
вер ти кально |
в ш тати ве и |
д важ д ы |
ополаски ваю т |
небольш и ми пор ци ями |
|||||||||
пр и готовленного |
р аствор а |
соляной |
ки слоты , |
чтобы |
пр и послед ую щем |
||||||||
заполнени и |
бю р етки |
р аствор ом он не менял свою |
концентр аци ю |
|
за счет |
||||||||
р азбавлени я |
вод ой, |
смачи ваю щей |
стенки |
бю р етки . |
И спользуя |
вор онку, |
|||||||
заполняю тбю р етку ки слотой так, чтобы |
ни ж ни й кр ай мени ска ж и д кости бы л |
||||||||||||
несколько вы ш е нулевого |
д елени я. |
Затем |
заполняю т р аствор ом |
ки слоты |
«носи к» бю р етки . Д ля этого отги баю тквер ху стеклянную тр убочку («носи к»
бю р етки ) и |
вы пускаю т некотор ую часть ж и д кости , |
вы тесни в и з |
||
соед и ни тельного ш ланга пузы р ьки |
возд уха. После этого |
вновь нали ваю т |
||
р аствор вы ш енулевой метки и , |
убр ав вор онку, вы пускаю тки слоту и з бю р етки |
|||
таки м обр азом, |
чтобы ни ж ни й |
кр ай |
мени ска наход и лся на ур овне нулевого |
|
д елени я ш калы |
бю р етки . Пр и |
отсчете по бю р етке глаз наблю д ателя д олж ен |
наход и ться точно в од ной плоскости сур овнем ж и д кости . Е сли несоблю д ать это пр ави ло, то неи збеж на ош и бка отпар аллакса (Рис. 9а ). Значени еобъема отмечается по ни ж нему ур овню мени ска, если р аствор в бю р еткепр озр ачен, и по вер хнему – если окр аш ен. Повы си ть точность и змер ени я объема по бю р етке
позволяет экр ан, сд еланны й |
и з куска белого кар тона, ни ж няя полови на |
котор ого окр аш ена чер ной туш |
ью (Рис. 9 б). |
|
Рис. 9. О тсчетпо |
|
бю р етке |
|
а – Разли чноеполож ени е |
|
глаза пр и отсчетед елени й |
|
на бю р етке |
|
б– Э кр анд ляотсчета |
|
показани й по бю р етке |
Н ер ед ко пр и ти тр овани и необход и мо знать объем капли д ля д анного «носи ка»бю р етки , чтобы мож но бы ло ввод и ть попр авку и болееточно д елать отсчеты показани й бю р етки .