Лекции МГУ / EM05

Лекция 5.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ПЭМ

Диаграммы лучей в параллельном и сходящемся пучке. Трансляция и наклон пучка. Юстировка ПЭМ. Формирование дифракционной картины и изображений. Дифракция и микродифракция (SAED). Светлопольное и темнопольное изображение. Сканирующая ПЭМ (STEM).

Прежде, чем перейти к описанию процедуры юстировки ПЭМ, необходимо более детально представить ход лучей в различных режимах и роль линз и апертур в ПЭМ.

Диаграммы лучей в параллельном и сходящемся пучке.

Режим параллельного пучка.

В режиме параллельного пучка управление параметрами пучка (освещенностью) на

образце

производится

конденсорными

линзами (С1 и С2 на рис. 5.1) [3]. Пучок

имеет

размеры

порядка

нескольких

микрон на образце при увеличении

20,000х – 100,000х. При этом линза С1

формирует

уменьшенное изображение

кроссовера

пушки.

В

случае

термоэлектронного

источника

диаметр

кроссовера

может

составлять

доли

миллиметра, и С1 уменьшает этот

размер на порядок и более. В случае

АЭП-источника

размер

источника

Рис.5.1. Режим параллельного пучка.

настолько мал, что его может оказаться

недостаточно

для

освещения

интересующей области образца,

поэтому размер кросcовера

потребуется увеличить. Следует

напомнить,

что

углы

изображаемых

траекторий

электронов

относительно

оси

сильно

преувеличены.

В

недофокусированном

режиме

лучи на рис. 5.1а не совсем

параллельны,

но

в

действительности угол α < 10-4

рад (0.00570).

Для

дополнительного

управления

освещенностью

образца

может

использоваться

верхняя часть объектной линзы

Рис.5.2. Геометрия лучей в режиме

(рис. 3.2а), как это изображено

на рис. 5.2 для двух режимов в

параллельного (ТЕМ) и сходящегося (SPOT)

LEO912AB:

ТЕМ

и

SPOT,

пучков в LEO912AB.

соответственно

формирующих

параллельный и сфокусированный пучок на образце [1]. В этом случае конденсор состоит из трех линз. Первые две (Condenser 1 и Condenser 2) выполняют функции С1 на рис. 5.1 и формируют изображение кроссовера в верхней фокальной плоскости

3

третьей конденсорной линзы (Condenser 3), выполняющей функции С2 на рис. 5.1. В режиме параллельного пучка С2 фокусирует изображение кроссовера на верхней фокальной плоскости верхней объектной линзы, которая затем формирует широкий параллельный пучок на образце, рис. 5.1б и 5.2(ТЕМ). В режиме параллельного пучка обычно нет необходимости регулировать линзу С1, установленную в некотором промежуточном положении, предписанном изготовителем, а варьируют линзу С2.

Параллельный пучок, как следует из предыдущего (Лекция 2), имеет более высокую когерентность и, соответственно, наилучшую контрастность изображения и резкость электронограмм. Более высокую когерентность получают, используя меньшую апертуру.

					Режим сходящегося пучка.
			Этот режим используется для минимизации размеров
			освещаемой области образца, например, в микроанализе или
			в микродифракции (дифракция в сходящемся пучке -
			convergent beam electron diffraction-CBED). Это достигается
			фокусировкой С2 и формированием изображения
			кроссовера на образце, рис.5.3. Именно в этом режиме
			можно наблюдать изображение источника и регулировать
			его насыщение и положение, измерять размеры пучка. При
			этом пучок имеет наивысшую интенсивность и наименьшую
	Рис.5.3.Режим		когерентность, так что контрастность изображения будет
			минимальной. В идеале, образцы должны быть тонкими, так
	сходящегося пучка.
			что	нет необходимости фокусировать пучок, чтобы
			скомпенсировать потери в интенсивности за счет рассеяния
			электронов. Однако на практике приходится часто
					прибегать к фокусировке в той или иной степени.
					Возможностей конденсорных линз С1 и С2
					обычно не хватает для уменьшения размера пятна
					<10 нм. Чтобы достичь этого, верхнюю часть
					объектной линзы (рис. 3.2a) превращают в 3ю
					конденсорную линзу, которую в этом случае
					называют конденсорно-объектной линзой С3. Ее
					делают сильнее, чем обычно, и ослабляют С2, или
					даже выключают ее, как изображено на рис.5.4.
					Кроме того, С1 должна быть сильно возбуждена,
					так чтобы изображение кроссовера пушки было на
					большом расстоянии u от С3. Таким образом,
					расстояние v до изображения кроссовера на образце
					становится много меньше, чем расстояние u до
					кроссовера, производя, т.о., эффект уменьшения. Из
Рис.5.4. Режим сходящегося					рис. 5.4 видно, что, хотя С2 выключена, апертура
пучка с кондерсорно-					С2 контролирует угол сходимости α пучка на
объектной линзы С3.					образце.

Трансляция и наклон пучка

Латеральное перемещение пучка по образцу бывает необходимо в режиме микроанализа или в режиме СПЭМ, наклон пучка – в режиме темнопольного изображения с использованием выбранного дифракционного рефлекса. Рис. 5.5 иллюстрирует метод как это делается [12]. Операция осуществляется с помощью

4

Рис.5.5. Трансляция пучка.

специальных катушек сканирования (scan coils). Таких катушек несколько в колонне и они не фокусируют, а отклоняют пучок. Для трансляции используются катушки, называемые дефлектором, а для наклона – катушки

сканирования, расположенные между С2 и С3.

Юстировка ПЭМ

При юстировке ПЭМ необходимо следовать инструкции к конкретному прибору. Основные этапы описаны достаточно полно в литературе [18]. Если система освещения правильно сориентирована, то кроссовер пушки находится на оптической оси и пучок следует по прямой к образцу. Однако часто оптика пучка расстроена, и практически каждый раз требуется в той или иной мере проводить юстировку. Без должной юстировки требуемые параметры

микроскопа получить трудно. Инструкция к микроскопу определяет последовательность шагов при юстировке. В качестве примера в дополнении к этой лекции приведена инструкция для юстировки ПЭМ LEO912AB.

Юстировка и настройка включает следующие основные операции:

•Центровку электронной пушки.

•Центровку апертур.

•Коррекция астигматизма.

•Настройка высоты образца.

ВLEO912AB, как можно видеть из дополнения, помимо перечисленных пунктов, требуется произвести юстировку спектрометра EELS.

Центровка электронной пушки

Центровка осуществляется в недонасыщенном режиме, когда видна структура эмиттера электронов (W-нити или кристалла), см. рис. 2.4, 2.5. Если источник сильно разориентирован, то, возможно, сначала придется выключить конденсорные линзы, затем сместить пушку (x-y) к центру изображения и наклоном пушки сделать изображение симметричным.

Рис.5.6 Апертура С2 смещена.	Рис.5.7 Апертура С2 сцентрована.

Центровка апертуры конденсорной линзы (С2)

5

Если апертура линзы С2 смещена, то при дефокусировке пятно будет смещаться из центра и искажаться (рис. 5.6, 5.7). Нужно в этом случае дефокусировать изображение пучка, так чтобы контуры апертуры были видны, но не выходили за экран. Необходимо сцентрировать апертуру, а затем сфокусировать линзу С2, при этом изображение может опять сместиться. Это смещение нужно убрать дефлектором, затем опять дефокусировать и повторять всю операцию пока апертура не будет сцентрирована.

Устранение астигматизма линзы С2

Как обсуждалось раньше астигматизм вызван либо смещением, либо загрязнением краев апертуры линзы С2. Наличие астигматизма можно установить, сфокусировав пучок до минимума размера и круглой формы пятна, затем дефокусировать пучок (включив осциллятор (воблер) -AID focus- в LEO912AB или вручную). При отсутствии астигматизма изображение при этом будет увеличиваться в размерах, оставаясь круглым. При наличии же астигматизма линзы С2 пятно будет приобретать эллипсоидальную форму и вращаться на 900 по обе стороны от фокуса, как показано на рис. 5.8. Необходимо перефокусировать изображение и стигматорами линзы С2 сделать его круглым, затем тоже самое сделать при недофокусированных линзах. Повторять процедуру до достижения удовлетворительного результата.

							Настройка высоты образца
						Одним из важных условий качественных
				изображений является фиксированное положение образца
				по	высоте, совпадающее с			эвцентрической	плоскостью
				(плоскость, перпендикулярная оптической оси и
				содержащая ось держателя образцов). Когда образец
				находится в эвцентрической плоскости и изображение в
				фокусе, то ток через объектные линзы оптимален. Точка
				образца, лежащая на оптической оси на эвцентрической
	Рис.5.8. Коррекция			высоте не будет смещаться при повороте образца вокруг
				оси держателя. Для настройки образца в эвцентрическую
	астигматизма
				плоскость, необходимо z-контролем добиться чтобы
	конденсорной линзы
				изображение не смещалось при повороте образца вокруг
	С2.
				оси держателя в пределах +/-300 (см. пункт 6 Дополнения
для юстировки эвцентрической плоскости в LEO912AB). Эвцентрическая плоскость
						должна	симметрично	располагаться относительно
						полюсов линзы, что должно реализовываться
						производителем. В противном случае, положение
						эвцентрической плоскости будет зависеть от
						увеличения.
							Центрирование объектной линзы
						При рассовмещении оси симметрии поля
						объектной линзы и оптической оси, электроны
						вылетающие из образца будут двигаться вне
	Рис. 5.9. Вращение					оптической оси, и изображение будет вращаться
						вокруг оси симметрии поля линзы при изменении
	изображения при					силы линзы, например, фокусировки, рис. 5.9 [15].
	рассовмещении оси					Рассовмещение устраняется сначала при небольшом
	симметрии объектной линзы					увеличении (~10.000х) при включенном воблере
	и оптической оси.					фокуса	(при этом	изображение	вращается

6

периодически) путем наклона пучка до совмещения центра вращения с центром изображения.

Устранение астизматизма объектной и проекторных линз

Если перефокусировать линзу С2, получив при этом параллельный пучок, и, затем, также перефокусировать объектную линзу, тогда на изображении тонкого края образца можно видеть интерференционные линии Френеля, которые исчезают, когда образец в фокусе и вновь появляются при недофокусировке с противоположным чередованием темных и светлых полос, рис.5.10 а,б,в. Если интерференционные линии ровные, то астигматизм отсутствует, если интенсивность линий варьируется, как показано на рис. 5.10г, то астигматизм присутствует, и его необходимо устранить, варьируя поле соответствующих стигматоров.

Формирование дифракционной картины и изображений

Чтобы наблюдать дифракционную картину (электронограмму) необходимо настроить линзы системы изображения таким образом, чтобы задняя фокальная плоскость объектных линз действовала как объектная плоскость для промежуточной

Рис.5.10. Обнаружение

Рис.5.11. ПЭМ в режиме а- дифракции, б-

астигматизма в объектной и

проекторных линзах.

изображения.

линзы.

В

этом

случае,

электронограмма

проектируется на экран, как изображено на

рис.5.11а [16Хи].

Изображение наблюдают на экране,

когда промежуточная линза настроена так,

что ее объектная плоскость является

плоскостью изображения объектных линз,

рис.5.12б.

Дифракция и микродифракция

Рис.5.12. Диаграмма лучей для (Selected-Area Electron Diffraction - SAED).

микродифракции.

7

В нормальном режиме электронограмма регистрируется со всей облучаемой площади, рис.5.11а. Однако, не всегда это полезно. Интенсивность пучка может быть настолько высокой, что можно повредить экран, или пленка может быть изогнутой и, соответственно, дифракция на большой площади будет искажать реальную картину. Стандартное решение – ограничить область образца для наблюдения дифракции на экране введением селекторной апертуры, рис.2.1в, (SAD aperture, рис.5.11а). Селекторная апертура расположена в сопряженной с образцом плоскости, т.е. в плоскости изображения объектной линзы, и создает виртуальную апертуру на образце, рис.5.12. Мы эту SAED апертуру (SAD) центрируем на оптической оси по центру экрана, фокусируем картину на экране с помощью 1й промежуточной линзы (2я промежуточная линза не варьируется) таким образом, чтобы апертура была сопряжена с изображением образца, фокусируемом на экране объектной линзой. Любой электрон, попадающий вне виртуальной апертуры, будет попадать в реальную диафрагму (т.е. вне отверстия!) при прохождении плоскости изображения, и, т.о., выбывает из игры. На практике, мы не можем сделать апертуру менее 10 мкм, и уменьшение в области виртуальной диафрагмы составляет 25х, что дает минимальный размер селектированной области ~0.4 мкм, что не всегда так мало, как этого хотелось бы! Альтернатива – дифракция в сходящихся лучах, что имеет свои ограничения.

Важным параметром дифракционной картины является дифракционная длина, L, и дифракционная постоянная прибора λL. Дифракционная длина, L, это эффективное

расстояние до пластины

или ССД-камеры, регистрирующей электронограмму

(рис.5.13) [17]. Дифракционная постоянная связывает

длину вектора обратной решетки (расстояние на

электронограмме от следа первичного пучка до рефлекса

с индексами hkl) с межплоскостным расстоянием dhkl

семейства плоскостей hkl. Из рис. 5.13 можно видеть, что

R/L = tan(2θ)~2θ. В то же время из условия Брэгга λ/dhkl =

2sinθ ~ 2θ, откуда получаем простое соотношение:

Rhkl = λL/dhkl.

(5.1)

Рис.5.13. К определению

Т.о. дифракционная постоянная λL – это своего рода

коэффициент

увеличения

для

дифракции.

λL .

Дифракционная длина L является лишь эффективной (а

не физической) длиной. Дифракционная

постоянная (длина) должна быть

откалибрована. Калибровка делается на

образцах

с

известными

параметрами

кристаллической решетки.

Калибровка

делается для каждого шага увеличения.

Светлопольное и темнопольное

изображение

С

помощью

SAED реализуются

Рис.5.14. Диаграммы, поясняющие А-

две базовые методики - светлопольное и

темнопольное изображение. Независимо

светлопольное, В-темнопольное, С-

от типа образца, SAED содержит яркое

темнопольное центрованное

центральное пятно, состоящее из

изображения .

нерассеянных

и некоторых рассеянных

электронов. Объектной апертурой в

задней фокальной

плоскости, рис.5.14

8

[2], мы выбираем либо прямой пучок (центральное пятно), рис.5.14а, либо один из (или группу) рефлексов, рис.5.14б, для формирования изображения. В первом случае изображение называют светлопольным (BF), во втором – темнопольным (DF). Типичное увеличение для этих режимов – 25.000х -100.000х. Увеличение изображения можно варьировать с помощью промежуточной линзы.

Калибровка Необходимо калибровать действительное увеличение и, кроме того, вращение

(см. Лекцию 3), чтобы иметь возможность соотнести ориентацию в изображении при любом усилении с ориентацией в электронограмме при любой дифракционной длине. Это две основные калибровки ПЭМ.

Итак: Для наблюдения BF/DF мы вводим объектную апертуру в фокальную плоскость (ближе к объектной линзе) и убираем селекторную апертуру из плоскости

изображения. Для SAED мы вводим селекторную апертуру в плоскость изображения и убираем объектную апертуру из фокальной.

Центрованное темнопольное изображение

Темнопольное изображение со смещенной апертурой, как это показано на рис. 5.14б, получается за счет лучей, идущих далеко от оси и поэтому обычно страдает повышенными аберрацией и астигматизмом. Чтобы избежать искажений, обусловленных этими дефектами, пучок наклоняют с помощью отклоняющих линз, расположенных выше объектных, таким образом, чтобы падающий пучок после рассеяния под углом Брэгга проходил через апертуру на оптической оси, как изображено на рис. 5.14в, в то время как нерассеянный пучок тормозился бы диафрагмой. Эта операция и называется

центрованное темнопольное изображение (CDF -

Рис.5.15. Схема сканирования в centered dark field). CDF позволяет получать более СПЭМ. четкое изображение с минимальными искажениями.

			Дифракция в сканирующем ПЭМ
			Пучок в СПЭМ должен быть остро сфокусированным,
			но при этом моделировать параллельный оптической
			оси пучок при сканировании по поверхности образца.
			Это реализуется с помощью двух отклоняющих
			катушек, зигзагообразно изгибающих пучок около
			передней фокальной плоскости верхней части
			объектной линзы (С3), как показано на рис. 5.15. Линза
			С3 обеспечивает при этом параллельность выходящих
Рис.5.16. Стационарная			из нее лучей и положение кроссовера С1 на
			поверхности образца. Далее, если объектные линзы
дифракционная картина в			симметричны, тогда в задней фокальной плоскости
СПЭМ.			формируется стационарная дифракционная картина,
			несмотря на сканирование пучка, рис.5.16. Если в

9

какой-то момент сканирование пучка приостановить, то можно на экране наблюдать

картину CBED (convergent beam electron diffraction).

Светлопольное изображение в СПЭМ

Принцип формирования изображения в СПЭМ таков же, как и в СЭМ или STM. То, что в СПЭМ не используются линзы изображения – большой плюс, т.к. отсутствует вклад дефектов этих линз, изображение определяется качеством формирования только падающего пучка. Имеются и минусы этого режима, сводящие преимущество на нет. В отличие от ПЭМ, где изображение на экране получается параллельным освещением образца, в СПЭМ изображение формируется путем последовательного освещения поверхности, точки за точкой. Растр облучения образца синхронизирован с растром экрана осциллографа (CRT), где интенсивность луча развертки изображения модулируется интенсивностью регистрируемого (прошедшего) пучка. Сигнал СПЭМ генерируемый в каждой точке образца регистрируется, усиливается, и пропорциональный сигнал изображается на эквивалентной точке CRT. Поскольку растр содержит 2048 линий развертки на CRT, то, очевидно, что процесс формирования изображения в СПЭМ занимает несколько секунд или даже минут, т.е. гораздо больше, чем в ПЭМ.

Для светлопольного изображения детектор прошедших электронов располагается на прямом пучке в плоскости, сопряженной с фокальной плоскостью объектных линз (после проекторных линз, либо выше, либо ниже обзорного экрана), рис. 5.17. BF-детектор расположен на прямом пучке (а), а кольцевой АDF-детектор

Рис.5.17. Формирование изображения в СПЭМ (см. текст).

10

регистрирует дифрагированные электроны (б). Образец (островки Au на углеродной пленке) дают дополняющее друг друга DF (в) и BF(г) изображения. При этом ПЭМ работает как в режиме дифракции.

Темнопольное изображение в СПЭМ

Темнопольное изображение получается путем селекции с помощью SADапертуры рассеянных (дифрагированных) электронов, а не прямого пучка (рис.5.14 б,в). Если требуется получить изображение для определенного рефлекса, то это можно сделать путем наклона стационарной дифракционной картины так, чтобы нужный рефлекс попадал в BF-детектор на оптической оси (рис. 5.14с).

Другой способ основывается на использовании кольцевого детектора, рис. 5.17а,б. Этот способ называется круговым темнопольным изображением (ADFannular dark field). АDF-детектор центрируется вокруг оптической оси и имеет отверстие в центре. Круговой детектор можно сделать достаточно большим, при необходимости расщепить его на сектора, электрически изолированные друг от друга.

Как было сказано, растровые изображения не увеличиваются линзами. Если размер сканируемой области составляет 1мм х1мм, а изображение на CRT 10см х10см, тогда увеличение составляет 100х. Максимальное увеличение может быть 106х и более для специализированных СПЭМ. Увеличение и дифракционную постоянную прибора λL, так же как и в ПЭМ, необходимо калибровать.

11

Дополнение 5.1. Действия при юстировке ПЭМ LEO912AB OMEGA

Основные пункты юстировки.

•Базовая юстировка

•Настройка AIS

•Центрирование апертуры объектных линз.

•Центрирование входной апертуры спектрометра

•Центрирование выходной апертуры спектрометра (щели)

•Корректирование астигматизма изображения

Базовая юстировка включает следующие операции( здесь жирным шрифтом, большими буквами обозначаются панели, кнопки, режимы и функции в меню микроскопа):

Подготовительные операции. Убрать образец из поля, встроить AIS-апертуру (AIS - Automatic Ilumination System) и активировать AIS-режим. Убрать объектную апертуру, входную и выходную апертуры спектрометра. Включить высокое напряжение и накал нити. Увеличение - между 8.000х и 10.000х (MAGNIFICATION ∆).

Калибровка предустановки. Калибровать ток объектных линз (CALIBRATE в панели

FOCUS). Активировать меню PARAMETER. Нажать CAL и затем CALIBR. IM. SHIFT и CALIBR. ILL. DEFL.

Юстировка спектрометра. Обнулить δE (HCI/0eV в главном меню или δE-меню). Переключить на SPEC (IMAGE/SPEC в панели SPECTROMETER - на экране будет виден каустический спектр). Выбрать SHIFT в SHIFT/FOCUS на панели SPECTROMETER. Сместить центр каустики в индексную точку экрана с помощью соответствующей регулировки (инкодера). Скорректировать вертикальное отклонение спектра инкодером IMAGE SHIFT –Y. Переключить на IMAGE в IMAGE/SPEC.

Юстировка в режимах TEM- и SPOT. Переключить в SPOT в ILL Mode и установить размер пучка 100 нм ( ∆). Калибровать С3 (кнопкой CALIBRATE в панели FOCUS). На экране –пятно. Сместить пятно в индексную точку малого экрана X,Y инкодерами в SHIFT/DEFL. Центрировать апертуру конденсора чтобы пятно было симметричным. Увеличить увеличение до 125.000х и повторить центрирование пятна. Переключиться в TEM- в ILL Mode и центрировать AIS –апертуру на большом экране.

Юстирока пучка. Увеличение 20.000х (MAGNIFICATION ∆). Выбрать SPOT в ILL Mode на панели BRIGHTNESS и установить размер 5 нм (SPOT SIZE ∆). Калибровать объектную линзу (CALIBRATE - FOCUS). Фокусировать (SPOT FOCUS). Сместить пятно в индексную точку (ILL. SHIFT). Активировать функцию юстировка пучка (BEAM ALIGNM. в меню GUN). Установить размер пятна 100нм (SPOT SIZE ∆). Сместить в индексную точку(ILL. SHIFT). Активировать функцию BEAM ALIGNM. в меню GUN. Установить размер пучка 100 нм (SPOT SIZE ∆). Сместить пятно в индексную точку малого экрана (X,Y в панели ILLUMINATION). Повторить юстировку пучка пока положение пучка не будет совпадать при размере пучка 5 нм и 100 нм. Сохранить юстировку (STORE GUN ALIGNM. и ответ на PROCEED ? - Y(es)). Возвратиться в главное меню (RETURN), затем ILL. MODE и выбрать TEM режим. (Режим юстировки пучка автоматически деактивируется при выходе из меню GUN).

Настройка эвцентрической плоскости. Ввести держатель с образцом. Ввести объектную апертуру и сцентровать ее. Увеличение Æ25.000х. Примечательные детали образца Æ в центр малого экрана. Включить воблер AID фокуса – детали образца будут двигаться. Фокусировать образец механически (кнопка Z-CONTROL) пока

12