Лекции МГУ / EM08

Лекция 8. Кикучи – дифракция. Дифракция в сходящемся пучке.

	КИКУЧИ - ДИФРАКЦИЯ
		Помимо пятен на электронограмме при
		достаточно большой толщине образца возникает
		система линий, известных под названием
		Кикучи-линий. Основная причина появления
		Кикучи-дифракции – диффузное рассеяние
		электронов.	В	благоприятном			случае
		наблюдаются как пятна, так и Кикучи-линии,
		рис.8.1. Механизм образования Кикучи-линий
		поясняется на рис.8.2. Часть из диффузно (но
		преимущественно		вперед)		рассеянных
		электронов движутся под углом Брэгга θВ к
	Рис.8. 1. Наиболее ценная	некоторой	hkl-плоскости		и	испытывают
	картина получается, когда	дифракцию.	При этом,	поскольку имеется спектр
	наблюдаются как пятна, так и	ориентаций	вектора	k,	дифрагированые
	Кикучи-линии.	электроны будут двигаться по поверхности
		конуса, называемого		конусом	Косселя		(Kossel

cones). Каждой плоскости будет соответствовать пара конусов Косселя с ±g, другая

					пара - ±2g и т.д.
					Поскольку			сфера
					Эвальда		–	почти
					плоскость			вблизи
					первоначального
					направления		пучка,		то
					на ДК конуса Косселя
					проявятся		как	пара
							зеркально-
					симметричных парабол.
					Эту пару Кикучи-линий
					иногда		называют
					Кикучи-полосой,
					включая также область
					между	линиями.			Из
					рис.8.2б видно, что те
		Рис.8.3. Схема ДК а) при
Рис.8.2. Схема					из лучей,		которые
		ориентации пленки так что
формирования						первоначально
		возбуждается один hkl-
Кикучи-линий.					движутся		ближе		к
		рефлекс и б) при
					оптической		оси,	после
		симметричной ориентации.
					рассеяния			уходят
		Если пленка достаточно
					дальше	от	оптической
		толстая, то образуются
					оси и на экране дают
		Кикучи-линии (внизу).
					светлую		линию,

называемую избыточной, и, наоборот, лучи, первоначально движущиеся вдали от оптической и поэтому имеющие более слабую интенсивность, после рассеяния будут двигаться вблизи от оптической оси и будут давать темную линию.

3

Рис.8.5. Переход от Кикучи-линии для В=[001] к В=[101].

Рис. 8.7. К определению вектора отклонения s.

Таким образом, чтобы проиндексировать светлую Кикучи-линию необходимо найти симметричную (а вблизи оптической оси – параллельную) ей линию – партнера по отражению от данной плоскости. Можно провести центральную линию между двумя линиями данной пары, тем самым определить положение данной плоскости hkl. Следует иметь ввиду, что расстояние между Кикучи-

Рис.8.4. Схема Кикучи-линий для пучка В=[001].

Рис. 8.6. Схема локализации полюса Р по Кикучи-линиям.

линиями (-g) и g равно g, а не 2g, поскольку угол между ними равен 2θВ, как следует из рис. 8.2.

Конуса Косселя и, стало быть, Кикучи-линии ведут себя как будто бы они привязаны к данной плоскости hkl,

т.е. к кристаллу. Это свойство отличает Кикучи-линии от обычных дифракционных рефлексов, которые при наклоне кристалла смещаются незначительно, но изменяют свою интенсивность, появляются и гаснут,

рис. 8.3.

Кикучи-линии используют для точной ориентировки кристаллов. Используемые для этого методы в значительной мере базируются на разработках Томаса и его

4

сотрудников [20]. Схема Кикучи-линий иллюстрируется на рис. 8.4 [16,2]. Каждый из g-векторов в нулевой зоне Лауэ сопровождается парой Кикучи-линий. Например, g020 делится пополам вертикальной линией Н, а смежная линия –Н делит пополам вектор g0- 20. Как показано на рис. 8.5, от наблюдаемой картины с В=[001] можно перейти к полюсу В=[101], если наклонять кристалл в направлении g = 020, поскольку Кикучилинии 020 и 0-20 являются общими для этих двух зон. Аналогичные схемы перехода и структур Кикучи-линий можно построить и для других направлений.

Если полюс Р находится вне пределов ДК, то с помощью экстраполяции Кикучи-линий можно определить его местоположение, как показано на рис. 8.6, где цифрами 1-4 показано местоположение дифрагирующих плоскостей, определяемое по Кикучи линиям, пересечение плоскостей дает искомый полюс.

С помощью Кикучи-дифракции можно определить знак и величину параметра отклонения s от узла обратной решетки. Схема определения показана на рис. 8.7. Если sg отрицателен, то избыточная g-линия Кикучи лежит по ту же сторону от g что и О. Когда же sg положителен, избыточная линия лежит по другую сторону, как изображено линией L1. Волновой вектор дифрагированного луча kD при этом развернут на угол 2θB+η, где η соответствует величине вектора отклонения s (и δθ на рис.8.3). Зная дифракционную длину L, мы можем записать для угла η

η = x/L = xλ/(Rd). (8.1)

Расстояния x и R измеряют на электронограмме. Угол ε на рис.7.7 равен

ε =s/g.

(8.2)

Далее мы полагаем ε = η и получаем

s =εg = (x/L)g = x/(Ld).

(8.3)

В малоугловом приближении расстояние между избыточной и дефицитной Кикучилиниями, R, эквивалентно 2θВL. Из условия Брэгга

R/L = 2θB = λ/d.	(8.4)
Следовательно,
s = (x/R)λg2.	(8.5)

ДИФРАКЦИЯ В СХОДЯЩЕМСЯ ПУЧКЕ

В Л5 мы уже говорили, что с помощью селекторной апертуры можно уменьшить размер области микродифракции до 0.5 мкм, что часто бывает недостаточно. На ПЭМ высокого разрешения с малой аберрацией Сs можно исследовать микродифракцию в области диаметром >/~0.1 мкм. Многие кристаллы преципитатов, определяющие свойства материалов, имеют существенно меньшие размеры. Дифракция в сходящихся пучках (CBED) позволяет преодолеть этот

барьер пространственного разрешения.

Никакая другая дифракционная методика не может сравниться со CBED по пространственному разрешению! Это самое

важное преимущество CBED.

Недостатки: повышенные радиационные повреждения, нагрев, загрязнения, и, связанные с ними, механические напряжения.

Помимо этого CBED позволяет Рис.8.8. Формирование CBED. определять толщину образца, параметры

элементарной ячейки, кристаллическую

систему и 3D-симметрию кристаллов.

5

		Рис.8.10. Сопоставление SAED (а) и CBED
		(б) от [111] Si.
			Схема формирования CBED представлена
	на рис.8.8. а в конкретной реализации в
Рис.8.9. Диаграмма лучей в	микроскопе LEO-912AB приведена на рис. 8.9.
	Линза С1 определяет размеры пучка, С2 и С3
режиме CBED в LEO-912AB	определяют угол сходимости 2α, а верхняя
	конденсорная линза поддерживает фокус на
	образце.

Сопоставление ДК в режиме SAED (дифракция в выбранной области, см. Л5) и в режиме CBED приведена на рис.8.10 [24]. Вместо четких и ярких рефлексов в SAED (рис.8.10а), наблюдаются диски (рис.8.10б), причем в пределах этих дисков виден контраст от деталей образца, формирующих данный рефлекс.

Вид ДК в режиме CBED зависит от сходимости пучка, дифракционной длины и толщины образца.

Угол сходимости (2α на рис.8.11) влияет на размер диска и может варьироваться либо апертурой, либо силой С2. Если диски не перекрываются, то такая ДК называется картиной Косселя-

Мелленштедта (К-М, Kossel-Möllenstedt pattern), рис.8.11а,г. Такая дифракция наблюдается, если 2α<2θВ. Угол Брэгга обычно составляет несколько милирадиан и достаточно апертуры в 10-50 мкм, чтобы

Рис. 8.11. Зависимость ДК CBED от расходимости пучка

это		условие		выполнялось.	С
увеличением α диски перекрываются и
в конце концов отдельные рефлексы						Рис.8.12. Зависимость ДК CBED от
становятся			неразличимы, формируя			дифракционной длины, убывающей от
картину называемую картиной Косселя						а) к в).
(рис.8.11в,е).			Картины Косселя		лучше

6

всего рассматривать с малой дифракционной длиной – в этом случае они охватывают очень большую область обратного пространства и при больших 2α и при не очень тонких образцах демонстрируют сильные Кикучи-линии.

Зависимость ДК от дифракционной длины L проиллюстрирована на рис.8.12. Напомним, что L определяет «увеличение» в режиме дифракции – большее значение L позволяет увидеть более мелкие детали, но в меньшем угловом (обратном) пространстве, и наоборот. Типично, значения L > 150-600 см используются для изображения деталей диска 000, рис.8.12а, и L < 50 см для изображения ДК в широком диапазоне углов, рис. 8.12в. Наконец, при очень малых L начинают просматриваться зоны Лауэ более высокого порядка.

Эффект толщины демонстрируется на рис. 8.13 для случая σ-фазы нержавеющей стали с ориентацией [001]. При малых толщинах условия близки к кинематическим, поэтому CBED от для тонкой фольги (а) не содержит новой информации по сравнению с SAED, за исключением того, что она идет с меньшего размера анализируемой области. Для более толстой фольги (б) начинают проявляться динамические эффекты.

Рис.8.13. ДК [001] CBED от σ-фазы нержавеюшей стали а)-для тонкой, б) - для более толстой фольги.

7