Романцов В.П., Романцова И.В., Ткаченко В.В. Сборник лабораторных работ по Дозиметрии и защите от ионизирующего излучени

ПРИНЦИП ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО МЕТОДА ДОЗИМЕТРИИ

Теория радиотермолюминесценции основывается на зонной теории электронных состояний в твердых телах. Материалы, которые могут быть использованы в качестве термолюминесцентных детекторов, представляют собой твердые изоляторы, обладающие кристаллической решеткой, например, LiF, CaF2, Al2O3, борат магния и т.д.

Согласно зонной теории, в идеальном кристалле, состоящем из чередующихся положительных и отрицательных ионов, электрон не может принимать любые значения энергии: существуют зоны разрешенных и запрещенных энергий. Возникновение непрерывных зон энергии объясняется взаимодействием ионов и атомов, входящих в состав кристалла, и происходящими при этом расщеплением и перекрытием электронных уровней отдельных ионов. Зоны разрешенных энергий разделены областями запрещенных состояний – запрещенными зонами. Обычно рассматривают две соседние энергетические зоны: последнюю, заполненную электронами, зону В (валентную) и первую свободную зону П (проводимости), между которыми расположена зона запрещенных энергий З (рис. 3.2).

П

П 3

П

Ag+*

F

F

F

4

З

З

Фотон

З

V

1

V

V

5

Ag+

В

В

2

В

До облучения

После облучения

Нагрев и высвечивание фотонов

Рис. 3.2. Механизм радиотермолюминесценции ( электрон, дырка)

Реальные кристаллы обычно содержат различные структурные дефекты (вакансии), обусловливающие локальные уровни энергии, расположенные в запрещенной зоне. Для дополнитель-

81

ного создания вакансий некоторые кристаллы активируются примесями (например, Ag, Mn+ и др.). Локальные уровни дефектов решетки кристалла (или уровни примеси) заполнены электронами, если они лежат в нижней части запрещенной зоны, и свободны, если расположены в верхней ее части.

Под действием ионизирующего излучения электроны, находящиеся в валентной зоне, приобретают энергию, достаточную для перехода в зону проводимости, т.е. становятся свободными (переход 1 на рис. 3.2). При этом в веществе образуются одинаковые количества положительных и отрицательных носителей заряда электронов в зоне проводимости и «дырок» в валентной зоне. Эти «дырки», т.е. свободные места, образовавшиеся в валентной зоне вместо ушедших в зону проводимости электронов, теперь могут быть заполнены электронами с уровня V (переход 2)20. Возвращение электронов в нижние положения энергетически выгодно. Поэтому электроны из зоны проводимости будут переходить на все энергетические уровни, расположенные ниже

– как в валентной, так и в запрещенной зоне. Если уровни расположены достаточно глубоко в запрещенной зоне, то электроны, попавшие туда (переход 3 на рис. 3.2), без дополнительной энергии выйти с этих уровней, называемых ловушками, уже не могут. Таким образом, после воздействия ионизирующего излучения на термолюминесцентный кристалл электроны локализуются на уровнях захвата F в запрещенной зоне (переход 3), а на уровнях V, расположенных вблизи валентной зоны, образуются «дырки» (переход 2). Эти «дырочные» локальные центры, как правило, связаны с атомами примеси.

Для освобождения аккумулированной таким образом в веществе энергии ионизирующего излучения необходим дополнительный нагрев кристалла. В результате нагрева происходит освобождение электронов с F-центров и последующая рекомбинация их с дырками на V-центрах (переход 4). При рекомбинации атом примеси, на котором был образован V-центр, оказывается в возбужденном состоянии (помечено звездочкой на рис.

20 До этого переход электронов в валентную зону был маловероятен, поскольку для этого необходимо, чтобы электрон и дырка находились рядом друг с другом.

82

3.2), которое почти мгновенно переходит в основное состояние с испусканием кванта света. Возникающее при этом свечение называют термолюминесценцией.

Спектр термолюминесценции определяется типом активатора, например, свечение Ag+ дает голубой свет, Mn2+ зеленооранжевый. Отличительной чертой термолюминесценции является разрушение в процессе нагрева центров, созданных под действием ионизирующего излучения.

Свечение термолюминесценции служит мерой поглощенной в детекторе дозы ионизирующего излучения. Процедура измерения дозы с помощью термолюминесцентного дозиметра (ТЛД) сводится к тому, что облученный детектор нагревается с заданной постоянной скоростью и в процессе нагрева измеряется зависимость интенсивности свечения J от температуры люминофора Т. Типичный вид этой зависимости, называемой кривой термического высвечивания (КТВ), показан на рис. 3.3.

Пики на кривой соответствуют освобождению электронов с

J				определенных уровней			за-
				хвата,	расположенных		на
				различной глубине		(уровни
				энергии F на рис. 3.2) по от-
				ношению к зоне проводимо-
				сти. Форму КТВ определяют
				два конкурирующих процес-
				са:	термическое	осво-
				бождение электронов и опу-
T1	T2	Т3	T, 0С	стошение уровней.
Рис. 3.3. Кривая термовысвечивания				Для	практических целей
				дозиметрии обычно		приме-
няют люминофоры		с	КТВ, у которой интенсивность			одного

(главного) максимума значительно выше остальных. При этом определяют один из двух параметров КТВ: полную светосумму S, выделившуюся в процессе нагрева (интегральный метод), либо максимальную высоту пика J (пиковый метод).

Светосумма S (площадь под КТВ) пропорциональна числу первоначально захваченных в ловушки электронов, которое в свою очередь пропорционально поглощенной дозе. Для определенного типа ловушек при заданной скорости нагрева высота

83

пика J также пропорциональна числу захваченных в ловушки электронов, а следовательно, и дозе.

Более широко применяется интегральный метод он более точный и меньше зависит от технических параметров измерительной установки (скорости нагрева, конечной температуры и т.п.). Однако при интегральном методе необходимо учитывать фединг спад показаний детектора во времени. Фединг обусловлен наличием в люминофоре низкотемпературных пиков (самые близкие к зоне проводимости П уровни энергии F на рис. 3.2) и возможностью рекомбинации носителей заряда даже при комнатной температуре. Поправка на фединг пропорциональна соотношению общей площади под КТВ к той ее части, которая ограничена низкотемпературными пиками.

				Пиковый метод сво-
				боден от этого недостат-
S, J				ка, он имеет преимуще-
			3	ство при измерении ма-
				лых доз, однако более
		2		чувствителен к				режиму
				нагрева.
				Поскольку в процессе
		S = as D		нагрева		люминофоров
1		J = aJ D		происходит			разрушение
				центров захвата, воз-
				можно		лишь однократ-
0	D1	D2		ное	получение			инфор-
			D	мации		о	поглощенной
Рис. 3.4. Зависимость интенсивности				дозе. Для последующего
термолюминесцении S или J от дозы D				использования				ТЛД от-
				жигают		при		высокой
температуре (~ 400 0С), чтобы полностью освободить центры
захвата от электронов, попавших туда при нагревании.
Под дозовой характеристикой люминофора понимают зави-
симость измеряемого параметра S или J от дозы D. Вид этой за-
висимости определяется энергетическим выходом термолюми-
несценции
			84

	Eф		Eф	,	(3.1)
			m D
	ЕП
где Еф энергия, высвечиваемая				люминофором	массы m;
ЕП энергия, поглощенная люминофором массы m;					D погло-

щенная в люминофоре доза излучения.

В пределах доз, при которых величина остается постоян-

ной, дозовая характеристика линейна и можно записать:
S = aS D	или J = aJ D ,	(3.2)

где aS и аJ постоянные коэффициенты. На рисунке 3.4. представлена зависимость интенсивности люминесценции от дозы. Как видно из рисунка, дозовую характеристику можно разделить на участки: фонового свечения 1 (ОD1), линейной зависимости 2 (D1D2), насыщения 3. Участок 1 характеризует не ионизирующее излучение, а люминесценцию, обусловленную тепловым свечением, дневным светом, химическими реакциями и т.д.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Целью лабораторной работы является изучение метода индивидуального дозиметрического контроля внешнего облучения с помощью термолюминесцентных детекторов. Для этого проводится градуировка прибора КДТ-02, в состав которого входят комплект термолюминесцентных стекол, источник радиоактивного облучения с известной активностью, нагревательный прибор УПФ, пересчетный прибор ПС02. Время измерения одного детектора 75 сек.

Комплект КДТ-02 предназначен для измерения дозы фотонного излучения в диапазоне от 10-3 до 10 Гр с погрешностью измерений 10 %. По -излучению прибор относится к классу индикаторных (показывает наличие или отсутствие -излучения). Комплект может включать в себя дозиметры с детекторами на основе фтористого лития и бората магния. В работе используются современные термолюминесцентные детекторы на основе монокристаллов оксида алюминия. Эти таблетки, разработанные Уральским политехническим институтом, имеют более высокую чувствительность, чем таблетки LiF:Mg, Ti (в 40 – 60 раз). Фединг детекторов составляет 1 % за месяц. Каждый дозиметр представляет собой пластмассовую кассету с фильтром для ком-

85

пенсации «хода с жесткостью», в которой размещены три детектора в виде таблеток диаметром 5 мм и толщиной 1 мм.

Вкомплект КДТ-02 входит облучательное устройство с источником -излучения типа БИС (90Sr-90Y), с помощью которого можно моделировать облучение детекторов. Элементы, входящие в устройство КТД-02, представлены на рис. 3.5.

Впрактической дозиметрии большое значение имеет техника измерений. Измерительный прибор УПФ-02 (рис. 3.6) состоит из нагревательного устройства, фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) и электронной схемы. Нагревательное устройство и све топриемник заключены в светонепроницаемую камеру.

Свинцовая	Источник 90Sr-90Y			4
защита			СО2
	1
			УПФ-02	3
Выдвижные
	Место для установки детектора
салазки
2				Место для помещения
				детектора
				Выдвижные салазки
Ячейки для			5
помещения	Термолюминесцентные
детектора	детекторы	Индивидуальный дозиметр

Рис. 3.5. Комплект КДТ-02: 1 – облучательное устройство; 2 – пластина для размещения детекторов; 3 – термолюминесцентное устройство преобразования УПФ-02; 4 – пересчетный прибор; 5 – комплект индивидуальных дозиметров с термолюминесцентными детекторами

В установках термовысвечивания важно обеспечить определенный повторяемый режим нагрева и надежную регистрацию сигнала термолюминесценции. Нагревательное устройство должно обеспечивать равномерный по объему прогрев люминофора в течение 10 – 60 с до температуры, превосходящей примерно на 100 °С температуру максимума на КТВ. При этой конечной температуре Тк с локальных возбужденных уровней освобождаются практически все электроны. Для большинства термолюминофоров Tк лежит в пределах 300 – 400 °С.

86

Назначение фотоэлектронного умножителя преобразование свечения термолюминесценции в электрический сигнал. При этом электрический ток на выходе ФЭУ должен быть пропорционален световому потоку люминесценции. Одно из требований к фотоумножителю состоит в том, чтобы анодная чувствительность и темновой ток оставались стабильными в течение длительного времени. Постоянство анодной чувствительности в большинстве случаев проверяется от вмонтированного в установку радиолюминесцентного источника света. Электронная схема должна обеспечивать измерение выходного тока фотоумножителя.

	Зеркало		УПФ-02
	СП	Узел
		ФЭУ
			Блок питания
	детектор				Цифропечать
	Нагреватель	+12В -12В +5В
	Таймер		Узел	АЦ	Пересчетный
			компенсации		прибор ПСО2
	Узел термо-		Узел форми-
	стабилизации		рователей
	Рис. 3.6. Структурная схема термолюминес-
	центного устройства преобразования УПФ-02

Как видно из рис. 3.6, устройство состоит из семи функциональных узлов и блоков. Взаимодействие блоков при работе с прибором осуществляется следующим образом. При включении устройства узел термостабилизации обеспечивает прогрев нагревателя в заданном режиме ступенчатого нагрева. Перед измерением, при выдвижении на себя салазок, срабатывает микропереключатель, который сбрасывает таймер при нажатой кнопке «Компенсация» и запускает узел компенсации. При этом

87

в течение 20 с происходит измерение темнового тока; его значение запоминается в узле компенсации. По окончании режима компенсации (контролируется отключением лампочки «Компенсация») устройство готово к рабочему режиму. В момент перемещения детектора на нагреватель срабатывает микропереключатель, который сбрасывает показания пересчетного прибора с результатами предыдущего измерения. Лучистый поток, испускаемый термолюминесцентным детектором, отражаясь от зеркала, через светофильтр попадает на фотокатод ФЭУ и преобразуется в узле ФЭУ в электрический ток, который посту-

пает на вход узла аналого-цифрового преобразователя (АЦП). В

узле АЦП ток преобразуется в последовательность импульсов, частота которых пропорциональна току. В течение определенного времени происходит нерегистрируемый отжиг низкотемпературных пиков детектора, и выход узла АЦП блокируется. Далее по команде таймера узел формирователей вырабатывает импульс «Пуск», который запускает пересчетный прибор и переключает узел термостабилизации. В течение заданного времени выход АЦП разблокируется, и импульсы с его выхода поступают на пересчетный прибор, причем автоматически из конечного результата измерения при помощи узла компенсации вычитается значение темнового тока ФЭУ, а также постоянная величина фона детектора. Затем по команде таймера узел формирователей вырабатывает импульс «Стоп», который блокирует выход АЦП, отключает пересчетный прибор и переключает узел термостабилизации. Происходит дожиг детектора, после чего он извлекается из УПФ-02. Для проверки работы цепей ФЭУ, АЦП и высоковольтного питания предусмотрен режим контроля чувстви-

тельности УПФ-02 от светосостава постоянного действия

(СПД).

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Облучение детекторов в облучателе

1.Выдвинуть вперед до упора салазки в облучателе 1 (рис. 3.5).

2.Пинцетом поместить детектор ТЛД-500К (таблетку) в гнездо, расположенное на выдвижных салазках.

Руками таблетки брать нельзя !

88

3.Задвинуть салазки до упора и одновременно включить секундомер.

4.Через заданное время выдвинуть салазки, извлечь пинцетом детектор и поместить его на пластину 2 (рис. 3.5).

5.Облучить детекторы, загружая их последовательно по одному в облучательное устройство в течение соответственно 1, 2, 3, 4 и

5мин (по три детектора на каждое время облучения, всего 15 детекторов). Время облучения в течение 1 мин соответствует

значению эквивалента поглощенной дозы DР(10) = 1 Гр.

Измерение показаний дозиметров

1.Нажать кнопку «Компенсация» на лицевой панели УПФ-02 (3

на рис. 3.5).

2.Выдвинуть салазки загрузочного устройства на себя до упора; при этом загорится лампочка «Компенсация» на лицевой панели УПФ-02.

3.Убедиться в том, что лампочка «Нагрев» на лицевой панели УПФ-02 мигает, а лампочка «Счет» прибора ПС02 (4 на рис. 3.5) не горит (в противном случае нажать кнопку «Сброс» прибора ПС02).

4.После того, как лампочка «Компенсация» погасла, с помощью пинцета поместить облученный детектор ТЛД-500К в гнездо загрузочного устройства УПФ-02.

5.Плавно (без рывков) задвинуть салазки загрузочного устройства УПФ-02 вперед до упора.

6.Убедиться в том, что на лицевой панели УПФ-02 загорелась лампочка «Отжиг», а на световом табло ПС02-4 произошел сброс предыдущих показаний.

7.После того, как лампочка «Отжиг» на панели УПФ-02 погаснет, загорится лампочка «Измерение» и произойдет запуск пересчетного прибора, что контролируется загоранием лампочки «Счет».

8.По окончании измерения лампочка «Измерение» погаснет и загорится лампочка «Дожиг».

9.Записать показание, зафиксированное на световом табло пересчетного прибора в табл. 3.2.

89

Таблица 3.2 Показания прибора УПФ-02 ni (i = 1, 2, 3) в зависимости от

значения эквивалента поглощенной дозы DР(10)

D Р(10), Гр	n1	n2	n3				n1 n2 n3
				n
							3
1
2
3
4
5

10.Сразу же после того, как на панели УПФ-02 погаснет лампочка «Дожиг», выдвинуть салазки на себя до упора, при этом детектор выпадет в приемный стакан.

11.В соответствии с пп. 2 10 провести измерения показаний всех облученных детекторов.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Построить зависимость показаний прибора УПФ-02 ni (имп) от величины эквивалента поглощенной дозы облучения DР(10), Гр. Считая эту зависимость линейной [ni = a DРi (10) + b], методом наименьших квадратов (приложение 1) рассчитать постоянную прибора а (имп/Гр) для использованных детекторов.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Операционные величины, индивидуальный эквивалент дозы, средства измерения, используемые для индивидуального дозиметрического контроля внешнего облучения.

2.Механизм радиотермолюминесценции.

3.Кривая термического высвечивания. Фединг.

4.Дозовая характеристика люминофора. Энергетический выход термолюминесценции.

5.Интегральный и пиковый методы измерения термолюминесценции, сравнение методов, их характеристики.

6.Принципиальное устройство прибора КДТ-02 и считывающего устройства УПФ.

90