Спектральные методы анализа объектов окружающей среды

1. Фотометрические методы анализа

(теория)

1.1. Визуальная колориметрия

Работа 1. Определение паров ртути в воздухе лаборатории

(составлено по практическому руководству Быховская М.С., Гинзбург С.Л., Хализова О.Д. Методы определения вредных веществ в воздухе.)

Цель работы. Определить содержание ртути в воздухе лаборатории методом стандартных серий. Оценить возможность обнаружения паров ртути в воздухе лаборатории с помощью реактивных бумажек.

Введение. Ртуть - рассеянный элемент. В природе ртуть встречается чаще всего в виде сернистой ртути - киновари. Небольшие количества ртути встречаются в самородном виде. Ртуть поступает в атмосферу в результате следующих природных процессов: испарения с поверхности суши; возгонки ртути из соединений, находящихся в толще земной коры; вулканической деятельности.

Содержание ртути в атмосферном воздухе составляет (0,4 - 1,0) 10^-9 г/м³ (примерно в равных количествах в виде паров и в сорбированном аэрозолями состоянии), причем концентрации над сушей на порядок выше, чем над океаном. Время жизни паров ртути в атмосфере оценивается от нескольких месяцев до двух лет. Ртуть отличается высокой интенсивностью вовлечения в водную миграцию (К_в = 17,58), высокими коэффициентами поглощения земной растительностью (7,58) и бурыми водорослями (200,0).

Антропогенными источниками загрязнения атмосферы ртутью служат процессы добычи и выработки ртути из руд; сжигание любого органического топлива (уголь, торф, нефть, газ, древесина); металлургические производства, особенно цветная металлургия; коксование угля, возгонка древесины, термические процессы с нерудными материалами; любые процессы, в которых используется ртуть, например, получение ртутных препаратов, производство ртутных термометров и др.

Очевидно, что наибольшие концентрации паров ртути наблюдаются в воздухе производственных помещений, где производятся работы со ртутью или используются измерительные приборы с открытой поверхностью ртути.

Пары ртути в 7 раз тяжелее воздуха. Они хорошо сорбируются аэрозолями, почвой, строительными материалами, мебелью, тканями. С изменением метеорологических условий происходит десорбция ртути, что нередко является причиной вторичного загрязнения воздушной среды.

Пары ртути могут быть причиной острых и хронических отравлений. Из-за загрязнения воздуха производственных помещений наблюдается, главным образом, хроническое воздействие. Оно характеризуется симптомами со стороны центральной нервной системы: дрожанием рук, языка, век, а в тяжелых случаях и всего тела; возникает состояние повышенной психической возбудимости, нарушается память.

Предельно допустимая концентрация паров ртути в воздухе рабочей зоны составляет 0,01 мг/м³; в атмосферном воздухе среднесуточная ПДК равна 0,0003 мг/м³.

Задание 1. Метод стандартных серий

Сущность метода. Наиболее широкое практическое применение для определения паров ртути в воздухе производственных помещений нашел метод Полежаева.

Метод основан на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия по реакции:

Hg + J₂  HgJ₂; (1.1)

HgJ ₂ + 2 KJ  K₂[HgJ₄] (1.2)

и колориметрическом определении аниона [HgJ₄]^2- по интенсивности желтовато-розовой окраски осадка комплексной соли Cu₂[HgJ₄] на фоне белого осадка йодида меди:

К₂[HgJ₄] + 10 КJ+ 6 CuSO₄  Сu[HgJ₄] + 4 CuJ + 6 K₂SO₄+ 5 J₂ (1.3)

Чувствительность определения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора. Неорганические и органические соединения ртути реагируют также.

Реактивы. 1. Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл ртути. Готовят из хлорида или йодида ртути: 0,0135 г хлорида ртути или 0,0226 г йодида ртути растворяют в небольшом объеме поглотительного раствора и им же доводят объем до 100 мл. Раствор пригоден к употреблению в течение 6 месяцев.

Рабочий стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл ртути, готовят из основного раствора разбавлением его в 100 раз поглотительным раствором. Раствор пригоден к употреблению в течение месяца.

2. Поглотительный раствор. Готовят следующим образом: 2,5 г очищенного возгонкой кристаллического йода и 30 г йодида калия растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят раствор до 1 л дистиллированной водой (раствор около 0,02 н.).

3. Сульфат меди, 10% раствор.

4. Сульфит натрия, 2,5 – 3 н. раствор. Готовят из насыщенного на холоду раствора сульфита натрия. Концентрацию раствора устанавливают йодометрически. Титрование проводят 0,1 н. раствором йода в присутствии крахмала. На 1 мл раствора сульфита натрия должно пойти около 25 мл 0,1 н. раствора йода. Можно применить для титрования поглотительный раствор, в этом случае на 0,1 мл раствора сульфита натрия должно пойти 12 – 15 мл поглотительного раствора.

5. Смешанный реагент. В мерный цилиндр к одному объему сульфата меди прибавляют пять объемов 2,5 – 3 н. раствора сульфита натрия и перемешивают до растворения образующегося осадка. Раствор готовят перед анализом.