Лаборант химического анализы 2 разряда / Определение содержания воды по Дину и Старку

Определение содержания воды по Дину и Старку

●Подготовка к анализу.

1.По этому методу в качестве растворителя используют толуол, выкипающий при 80—100°С. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиванием в склянке в течение 5 мин.

2.Из перемешанной пробы нефти берут 25 мл мерным цилиндром в чистую сухую, стеклянную колбу 1. Затем в колбу 1 этим же цилиндром отмеряют 50 мл растворителя и содержимое перемешивают.

3.Для равномерного кипения перед началом нагревания в колбу бросают несколько кипелок.

4.Колбу при помощи шлифа присоединяют к отводной трубке 2 (насадке Дина –Старка), а к верхней части приемника-ловушки на шлифе

присоединяют холодильник 3. Приемник-ловушку (пробирку)

присоединяют к отводной трубке 2.

Пробирка и холодильник должны быть чистыми и сухими. Во избежание

конденсации паров воды из воздуха верхний конец холодильника

необходимо закрыть ватой.

Определение содержания воды по Дину и Старку

●Методика определения:

1.Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

2.Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин. Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

3.После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

●Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см3 собралось более 25 см3 воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

●Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество

воды (до 0,3 см3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку

помещают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова

охлаждают до комнатной температуры.

4.Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с

точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части

приемника-ловушки.

Определение содержания воды по Дину и Старку

●Обработка Результатов.

1.Массовую (Х) долю воды в процентах вычисляют по формулам, предварительно рассчитав массу нефти. где V0 - объем воды в приемнике-ловушке, см3; m - масса пробы, г; V - объем пробы, см3.

2.Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см3, а числовое значение объема воды в см3 - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см3.

3.За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 и меньше считается следами.

4.Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды. В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме

дизельного топлива) нагревают до 150 ºС в пробирке, помещенной в

масляную баню. При этом отсутствием поды считается случай, когда не

слышно потрескивания.