Экзамен / Доп. вопросы / К предыдущим / 22-24

22. какие пределы обнаружения по массе и по массовой доле в электроннозондовом микроанализе?

относит. пределы обнаружения высоки (10-1-10-2 %), абсолютные пределы обнаружения достигают очень низких значений - 10-14-10-15 г благодаря высокой локальности.

Микроанализатор JXA-5, оборудованный тремя волновыми спектрометрами, позволяет выполнять определение содержания элементов от F до U в пробе с локальностью до 1 мк; SХ 100 оборудован пятью волновыми спектрометрами, позволяет проводить определение элементов от Be до U с содержанием от 0,01 до 100 мас.%, имеет энергодисперсионную приставку Bruker для определения элементов от Na до U с содержанием от 0,1 до 100 мас.%. Прибор SX100 предназначен для проведения количественного анализа твердых полированных проб с высокой точностью и локальностью до 1 мкм

23. Чем обусловлена необходимость использования сверхвысокого вакуума в оже-спектроскопии?

В процессе достигаются давления в 10-9…10-10 Торр. Это область область сверхвысокого вакуума. Он необходим по причине, что глубина выхода оже-электронов составляет (0,5-1)нм и любые загрязнения, в том числе т адсорбированные из остаточной атмосферы аналитической камеры частицы, приводят к сильному искажению результатов. Для сохранения атомарно чистой поверхности в процессе эксперимента необходимо поддерживать вакуум.

Причины:

1. Длина свободного пробега электронов эмитированных поверхностью исследуемого образца,должна быть намного больше размеров спектрометра, чтобы на пути к анализатору они не претерпели рассеяние и, тем самым, не были утрачены для анализа.

2. Высокая чувствительность метода электронной спектроскопии. Большинство анализируемых электронов образуется в нескольких верхних атомных слоях, то результаты чувствительны к поверхностным загрязнением любого рода.

24. Возможно ли определение гранулометрического состава при помощи электронного микроскопа?

Разрешающая способность оптического микроскопа составляет "~0,2 мкм. Конформное (воспроизводящее форму) изображение возможно только при размере частиц не менее 2 мкм. Следует учитывать также и чрезвычайно малую глубину резкости, поэтому максимальный определяемый размер частиц -—100 мкм. Просвечивающий электронный микроскоп может быть применен для частиц размером до 10~8 мкм. Разрешающая способность растрового электронного микроскопа не настолько высока, но зато он обладает большей глубиной резкости и возможностью послойного воспроизведения изображения.

Для определения размера частиц меньше 1мкм применяют электронные микроскопы с более высокой разрешающей способностью, чем оптические.

Электронный микроскоп применяют для частиц размером 10-9-10-5 м. В электронной микроскопии для оттенения формы и получения объемных характеристик частиц на препараты наносят пары тяжелых металлов или используют сканирующие приборы. Точность измерения повышается при использовании проецирующих микроскопов или приборов с телевизионной приставкой. Высокая точность подсчета характерна для микроскопов с автоматическим измерением числа частиц и их размера.