Нанобъекты.

Специфика линейных измерений и химического анализа нанообъектов. Требования к точности измерений и метрологическим характеристикам химического анализа.

Нанобъекты.

Нанообъект (англ. nano-object или nano scale object) — дискретная часть материи или, наоборот, её локальное отсутствие (пустоты, пора), размер которой хотя бы в одном измерении находится в нанодиапазоне (как правило, 1-100 нм).

Специфика линейных измерений и химического анализа нанообъектов. Требования к точности измерений и метрологическим характеристикам химического анализа.

физические причины специфики поведения нанообъектов.

1)в нанообъектах кол-во поверхностных атомов становится сравнимым с кол-вом атомов, находящихся в объеме

2) атомы, располагающиеся на поверхности и в углах уступов имеют низкие координатные числа

3) для нанообъектов силы изображения, линейного и поверхностного натяжения проявляются гораздо сильнее, чем для макрообъектов

4) в нанообъектах большое значение приобретают так называемые размерные эффекты

5) характерный размер наночастицы сопоставим или меньше зародыша новой фазы

6) для малого числа атомов вещества характерны такие явления как самоорганизация и самосборка

7) в нанообъектах появляются квантовые закономерности поведения различных элементарных частиц

8) по мере уменьшения размера нанообъекта степень дискретизации спектра энергии электронов увеличивается.

При экспериментах с нанообъектами измерительное оборудование, которое представляет собой микрообъекты, оказывает существенное воздействие на исследуемый объект.

Особенности физических эффектов и протекающих процессов определяются характерным размером, причем в одном и том же материале различные эффекты, связанные с размером, проявляются по-разному.

Большинство методов исследований требуют калибровки средств измерений по стандартным образцам состава, структуры, свойств с известными геометрическими характеристиками.

Прямые измерения физико-химических параметров веществ и материалов нанотехнологии, элементов и устройств нанотехники требуют понимания закономерностей взаимодействия зонда измерительного средства с объектом. Особую важность приобретают вопросы стандартизации таких измерений, метрологического обеспечения, передачи размера единицы физической величины в нанометровый диапазон.

Важнейшим этапом в решении задач метрологического обеспечения линейных измерений в нанометровом диапазоне явилось создание вещественных носителей размера – мер с программируемым нанорельефом поверхности, обеспечивающих калибровку средств измерений с наивысшей точностью.

Аттестация эталонов сравнения осуществляется с использованием трехмерной интерферометрической системы измерений наноперемещений.

РЭМ и СЗМ только тогда могут считаться средствами измерений, когда их параметры соответствующим образом аттестовываются, калибруются и контролируются, причем последнее осуществляется непосредственно в процессе измерений.

Микроскопические методы

Основные понятия.

Увеличение микроскопа,полезное увеличение, дифракционный предел пространственного разрешения оптического микроскопа. Принципы построения увеличенного изображения. Приборы с параллельным и последовательным формированием изображения. Принцип построения изображения в растровом (сканирующем) микроскопе. Пространственное разрешение и глубина резкости.

Основные понятия.

Увеличение микроскопабез дополнительных линз между объективом и окуляром равно произведению их увеличений.

Для любого микроскопа и телескопа существует максимальное увеличение, за пределом которого изображение выглядит более крупным, но никаких новых деталей не выявляется. Дальнейшее увеличение иногда называется пустым увеличением.

полезное увеличение микроскопа - увеличение, при котором предмет, имеющий размер, равный пределу разрешения микроскопа, имеет изображение, размер которого равен пределу разрешения глаза

дифракционный предел пространственного разрешения оптического микроскопаэто минимальное значение размера пятна (пятно рассеяния), которое можно получить, фокусируя электромагнитное излучение. Меньший размер пятна не позволяет получить явление дифракции электромагнитных волн.

Минимальный дифракционный предел определяется формулой dmin=λ/2n, гдеλ— длина электромагнитной волны в вакууме,n— показатель преломления среды.

Важнейшей характеристикой любого микроскопа является его разрешающая способность. Она определяется:

- площадью сечения или диаметром зонда;

- контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой;

- областью генерации сигнала в образце.

Принципы построения увеличенного изображения.

Оптическая система микроскопа

Большее увеличение можно осуществить, рассматривая при помощи лупы действительное изображение предмета, создаваемое другой линзой или системой линз. Лупу в этом случае называют окуляром, а другую линзу - объективом.

Предмет В помещается вблизи переднего фокуса объектива (Fоб) с таким расчетом, чтобы его действительное, увеличенное изображениеB' находилось между окуляром и его передним фокусом.

Ход лучей в микроскопе.

При этом окуляр дает мнимое увеличенное изображение B", которое и рассматривает глаз.

Изменяя расстояние между предметом и объективом, добиваются того, чтобы изображение В" оказалось в плоскости дальней аккомодации глаза (в этом случае глаз не утомляется).

Конденсор (от лат. condense — сгущаю, уплотняю), короткофокусная линза или система линз, используемая в оптическом приборе для освещения рассматриваемого или проецируемого предмета. Конденсор собирает и направляет на предмет лучи от источника света, в том числе и такие, которые в его отсутствие проходят мимо предмета; в результате такого «сгущения» светового потока резко возрастает освещённость предмета.

Приборы с параллельным и последовательным формированием изображения.

Принцип построения изображения в растровом (сканирующем) микроскопе.

Рисунок 1 – Принципиальная схема РЭМ

Принципиальная схема РЭМ: тонкий электронный зонд (электронный пучок) направляется на анализируемый образец. В результате взаимодействия между электронным зондом и образцом возникают низкоэнергетичные вторичные электроны, которые отбираются детектором вторичных электронов. Каждый акт столкновения сопровождается появлением электрического сигнала на выходе детектора.

Тонкий электронный зонд генерируется электронной пушкой, которая играет роль источника электронов, сокращенного электронными линзами. Катушки, расположенные согласно двум взаимоперпендикулярным направлениям (x, y), перпендикулярным направлению пучка (z) и контролируемые синхронизированными токами, позволяют подвергнуть зонд сканированию подобно сканированию электронного пучка в электронно-лучевой трубке телевизора. Электронные линзы (обычно сферические магнитные) и отклоняющие катушки образуют систему, называемую электронной колонной.

В результате взаимодействия электронов 1 с образцом (веществом) 2 генерируются различные сигналы. Основными из них являются поток электронов: отраженных 3, вторичных 4, Оже-электронов 5, поглощенных 6, прошедших через образец 7, а также излучений: катодолюминесцентного 8 и рентгеновского 9.

Эффекты взаимодействия электронного луча с объектом

1 – электронный луч; 2 – объект; 3 – отраженные электроны; 4 – вторичные электроны; 5 – Оже-электроны; 6 – ток поглощенных электронов; 7 – прошедшие электроны; 8 – катодолюминесцентное излучение; 9 – рентгеновское излучение

Для получения изображения поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощённые электроны. Остальные излучения применяются в РЭМ как дополнительные источники информации.

Отраженные электроны. Они образуются при рассеивании первичных электронов на большие (до 90o) углы в результате однократного упругого рассеивания или в результате многократного рассеивания на малые углы. В конечном итоге первичные электроны, испытав ряд взаимодействий с атомами образца и теряя при этом энергию, изменяют траекторию своего движения и покидают поверхность образца.

Пространственное разрешение и глубина резкости.

Предел разрешения микроскопа (Z) - наименьшее расстояние между двумя точками предмета, при котором они различимы как отдельные объекты (т.е. воспринимаются в микроскопе как две точки).

Величина, обратная пределу разрешения, называется разрешающей способностью. Чем меньше предел разрешения, тем больше разрешающая способность.

Теоретический предел разрешения микроскопа зависит от длины волны света, используемого для освещения, и от угловой апертуры объектива. Пространственное разрешение сканирующего электронного микроскопа зависит от поперечного размера электронного пучка

Глубиной резкости изображаемого пространства (ГРИП) является такой диапазон расстояний на изображении, в котором предметы воспринимаются как резкие.

Физические основы электронноймикроскопии.

Эмиссия электронов(ионов, нейтральных атомов) – явление испускания поверхностью конденсированной среды электронов (ионов, нейтральных атомов).

Термоэлектронная и вторичноэлектронная эмиссия. Автоэлектронная (полевая) эмиссия. Эффект тепловых скоростей. Источники электронов (электронные пушки) для электронных микроскопов. Типы используемых катодов. Преимущества и недостатки катодов с автоэлектронной эмиссией.

Основы взаимодействия электронного пучка средних энергий с твердым телом. Пробег электронов в твердом теле. Основные взаимодействия – упругое и неупругое рассеяние. Вторичная электронная эмиссия. Генерация тормозного и характеристического рентгеновского излучения. Оже-эффект и оже-электронная эмиссия.

Понятие об электронной оптике. магнитные линзы.

Вакуумные условия для различных типов электронных микроскопов.

Детекторы информативных сигналов в электронной микроскопии.

Предельные возможности электронной микроскопии.