Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
6-11.doc
Скачиваний:
167
Добавлен:
22.02.2015
Размер:
921.6 Кб
Скачать

Ситуационная задача 6

1. В КАЛ поступило несколько серий лекарственного вещества следующей структуры:

При определении примеси «Метиловый эфир пиридоксина» в образцах одной серии появилось голубое окрашивание. Дайте обоснование причинам изменения его качества по данному показателю в соответствии со способами получения и свойствами. Предложите испытания, характеризующие его качество.

Поскольку в метиловом эфире пиридоксина в 5-м положении находится ОСН3-группа, он не способен реагировать, подобно пиридоксину, с борной кислотой и образовывать борный комплекс. Пиридоксин в борном комплексе не дает голубого окрашивания с 2,6-дихлорхинонхлоримидом. А метиловый эфир будет давать реакцию образования индофенола в результате получается голубое окрашивание. Примесь метилового эфира связана с получением пиридоксина.

Пиридоксина гидрохлорид Pyridoxini hydrochloridu

2-метил-3 окси-4,5 – ди- (оксиметил)-пиридина гидрохлорид

Пиридоксина г/х – белый мелкокристаллич порошок, без запаха, горьковато-кислого вкуса. Тпл=203-206оС . Легко раст-м в воде, трудно раст-м в этаноле, в органических растворителях.

В соответствии с ГФ Х для подтверждения качества проводят испытания по показателям: Описание. Растворимость. Подлинность. Температура плавления Прозрачность и цветность раствора. Кислотность: рН 2,5-3,2 (1% водный раствор). Определяют наличие примеси ЛП: Метиловый эфир пиридоксина. Потеря в весе при высушивании. Сульфатная зола и тяжелые металлы. Количественное определение.

Подлинность

Как азотсодержащее органическое соединениеобразует комплексные соединения с общеалкалоидными осадительн реактивами: растворами кремневольфрамовой, фосфорновольфрамовой кис-т.Подлинность ЛВ можно подтвердить следующими реакц:

1. УФ- спектрофотометрия. Голубая флуоресценция водного раствора пиридоксина гидрохлорида в УФ-свете.

2.Реакция диазосочетания

Реакция специфична для витаминов группы В6 и позволяет отличить ЛП этой группы друг от друга. Пиридоксина гидрохлорид образует стойкое красно-фиолетовое окрашивание.

Реакция с хлоридом железа (III) на фенольный гидроксил: наблюдают красное окрашивание, исчезающее при добавлении разведенной серной кислоты.

Образование индофенольного красителя:

Образуется окрашенный в голубой цвет продукт, извлекаемый бутиловым спиртом. В присутствии борной кислоты образование индофенольного красителя не происходит, т.к. пиридоксин связывается в комплекс:

Реакция на хлорид ионы с нитратом серебра. Образуется белый осадок хлорида серебра Ag++Cl-  AgCl

Количественное определение:

Неводное титрование:

Титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты, растворитель – ускусная кислота ледяная, титруют в присутствии ацетата ртути для связывания HCl.

Индикатор: кристаллический фиолетовый. В ТЭ наблюдают появление изумрудного-зеленого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.

Метод нейтрализации:

Титрант – 0,1 М гидроксид натрия, растворитель вода

Индикатор: бромтимоловый синий

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]