книги / Оборудование для производства полупроводниковых диодов и триодов

Ч а с т ь VI

ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ

Г Л А В А С Е М Н А Д Ц А Т А Я

ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ОЧИСТКИ СРЕД И КОНТРОЛЯ ИХ ПАРАМЕТРОВ

17-1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Современная технология изготовления полупровод­ никовых приборов требует применения на многих уча­ стках производства особо чистых технологических сред (прежде всего воды, а также воздуха, водорода, азота и др.). Степень очистки сред и стабильность их параме­ тров оказывают существенное влияние на качество изготовляемых приборов и размеры потерь от брака. Производство приборов современных типов вообще не­ возможно организовать без создания специальных тех­ нологических комплексов, обеспечивающих качествен­ ную подготовку сред. Поэтому оборудование для очи­ стки и контроля параметров воды и газов по существу определяет технический уровень производства полупро­ водниковых приборов.

Широкое использование	практически на всех уча­
стках производства находит	глубокообессоленная вода
с удельным сопротивлением	не ниже 10—20 М о м • см.

Основные области ее применения—мойка и приготовле­ ние растворов в процессе производства электронных ламп и полупроводников, конденсаторов, резисторов, интеграторов, твердых схем.

В ряде отраслей промышленности различают пред­ варительную очистку воды от взвешенных и коллоидно растворимых веществ и централизованную очистку от истинно растворимых веществ. Предварительная очист­ ка воды производится методами коагуляции, электро­ коагуляции, окисления, дистилляции, сорбции с по­ мощью специальных фильтров с активированным углем или специальными анионитами. В данной книге вопро­ сы, связанные с предварительной очисткой воды, не рассматриваются.

Известны три основных метода очистки воды от истинно растворимых веществ для получения обес­ соленной воды. Первый из них предусматривает мно­ гократную перегонку воды в кварцевой посуде (метод дистилляции). При однократной перегонке не получает­ ся достаточно чистой воды. Количество примесей после

первой перегонки составляет	более	1 м г/л . Удельное
сопротивление такой воды порядка		300	к о м - с м \ для
промывки полупроводниковых	приборов		ее нельзя упо­

треблять. После второй дистилляции удельное сопро­ тивление воды порядка 500 ко м •см, однако и оно

в 10—«15 раз меньше допустимого.

Наиболее распространен метод очистки при помощи ионного обмена, основанный на применении ионооб­ менных смол. Вода, очищенная от неорганических при­ месей с помощью ионообменных смол, называется деи­ онизованной. Известно, что соли, растворимые в воде, содержатся в виде ионов. Эти ионы извлекаются. Ионо­ обменные смолы поглощают имеющиеся в воде анионы или катионы. Состав смолы условно изобра­ жают следующим образом: К — Н-катионитовая смола; К—ОН-анионитовая смола (К — органический радикал данных смол).

Природная вода представляет собой разбавленный раствор минеральных солей, главным образом сульфа­ тов, хлоридов и бикарбонатов кальция, магния и на­ трия. В меньших количествах в воде содержатся катио­ ны железа, марганца и анионы кислот — кремниевой, фосфорной, азотной и др.

При прохождении воды через катионитовую смолу

ионы	металлов	улавливаются,		при	этом выделяется
свободный ион водорода
	Ре+*	5 0 ~ 2		Ре	5 0 7 2
Н + Са+’ + С1^				Са +	С1->
	Ме+2	нсар	К	ме+ нсо^-р н+
	№ +*	5Ю,		N 0,	НЗЮГ1.
Из	колонны	вытекает	Н-катионированная вода,

в которой грамм-эквивалеитное содержание кислоты соответствует в основном концентрации солей сильных кислот, образующихся в исходной воде в момент ионо­ обменных реакций.

При прохождении воды через анионитовую смолу

улавливаются ионы N0^", С1—,50]^, причем выделяет­

ся свободный ион ОН- К—О Н +С1-— Ч*С1+ОИ-

Таким образом, катионитовая смола поглощает ионы металлов и выделяет ионы водорода Н+, а анио-

иктовая— поглощает ионы N0^", С1~,50^~ и выделяет

ионы ОН- [Л. 6]

н++он-=н2о.

Чем меньше ионов, т. е. чем чище пода, тем выше ее удельное сопротивление. При помощи иоиообменэ

может быть получена вода с удельным сопротивлением до 20 Мом • см.

Еще один метод получения обессоленной волы — очистка с помощью ионообменных мембран. Электроионитовый метод обессоливания природных под основан на удалении ионов растворенных солей под действием постоянного электрического тока с помощью катионо- и анионопроницаемых диафрагм. Данный метод еще не нашел широкого применения, так как экономически ом целесообразен лишь для вод с большим содержанием минеральных солей.

Для полного освобождения от примесей воду очи­ щают па двухили трехступеичатой установке, т. е. фильтруют се последовательно через две или три груп­ пы Н-катнопитовых и апиопнтопых фильтров. Во всех случаях пода, подаваемая па нонитовые фильтры, должна быть осветленной. В схемах полного обессоли­ вания полы после Н-катнонитовых фильтров первой или второй ступени устанавливают дегазатор для удаления свободной углекислоты, выделяющейся при распаде би­ карбонатов в процессе фильтрования поды через Н-ка- тноннтопые фильтры. Истощение обменной емкости ионитов устанавливают на Н-катионитовых фильтрах по проскоку извлекаемых катионов, на анноннтовых фильтрах первой ступени по проскоку хлорида, второй ступени по проскоку аниона кремниевой кислоты. При обнаружении таких проскоков соответствующий, фильтр выключают на регенерацию.

Процесс регенерации ионитов в фильтре состоит из трех последовательных операций {Л. 17]:

1) взрыхление ионитовой смолы током воды снизу ввеох для устранения спрессовапности ионита, которая образуется при фильтровании пол давлением и может привести к неравномерному прохождению регенерирую­ щего раствора через толщу ионита, а следовательно,

кнеполной его регенерации;

2)собственно регенерация, т. е. пропуск регенери­

рующего раствора через ионит (сверху вниз). Н-катио- нит регенерируют раствором кислоты (серной или со­ ляной). анионит — раствором едкого натрия, кальцини­ рованной соды или бикарбоната.

При регенерации Н-катионита ионы водорода, со­ держащиеся в растворе кислоты, вытесняют из катио­ нита задержанные при рабочем цикле фильтрования катионы, которые переходят в раствор. При этом обмен­ ная способность катионита восстанавливается. При ре­

генерации анионита	анионы ОН- ,	СО^"2 или НСО^-
(в зависимости от	применяемого	реагента) вытесняют

из анионита задержанные при фильтровании анионы, переходящие в раствор. Обменная способность аниони­ та вновь восстанавливается;

3) отмывка ионита от продуктов регенерации и от избытка регенерирующего вещества проводится то­ ком воды сверху вниз.

Чтобы предотвратить окисление или загрязнение полупроводниковых материалов по время термических процессов, последние проводятся в защитных средах особо чистых газов (азота, аргона, водорода и их сме­ сей). Важнейшие сборочные операции также выпол­

няются в воздушной или газовой среде со строго кон­ тролируемыми параметрами.

Для очистки газов от кислорода и влаги приме­ няются методы адсорбции, диффузии, прямого химиче­ ского связывания и каталитического гидрирования. В полупроводниковом производстве для очистки от кислорода наибольшее распространение получил метод

каталитического гидрирования, а для осушки		газов —
метод адсорбции.
При очистке газов от кислорода методом катали­
тического гидрирования	их пропускают через	баллон
с катализатором (чаще	палладированным алюмогелем

с добавкой водорода в случае инертных газов). Рабо­ чая температупа в баллоне может колебаться в преде­

лах 20—300е С. Получаемая степень	очистки не	ниже
1 - 10—4 % (объемных).
Диффузионный метод очистки от	кислорода	прием­

лем только для водорода. Он основан на способности водорода диффундировать через палладиевую мембрану и теоретически позволяет полностью очистить водород. Практически очищаемый водород загрязняется за счет газоотделення системы и натекания воздуха извне.

Наиболее эффективный метод очистки газов и воз­ духа от паров воды основан на использовании адсорб­ ции. В качестве твердых адсорбентов наиболее широко применяются силикагель, цеолит и алюмогель, хорошо адсорбирующие пары воды. Осушку газа целесообразно производить в два этапа. На первом (предварительная

осушка)	используются		силикагель или	алюмогсль.	осу­
шающие	газ до	точки	росы (—40) ч-(—50)® С: на		вто­
ром (финишная		осушка)— цеолит,		обеспечивающий
степень осушки до точки росы —70° С.

17-2. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ЦЕНТРАЛИЗОВАННОЙ ОЧИСТКИ ВОДЫ

Для получения обессоленной воды с удельным со­ противлением 2—3 Мом • см применяются ионообменные установки централизованной очистки воды типов УЦ-1, УЦ-2, УЦ-5 и УЦ-10 с производительностью соответ­ ственно 2—3, 5 и 10 м*[ч. В установках используются унифицированные технологические схемы очистки и со­ ставляют размерно-параметрический ряд с однотипным конструктивным оформлением входящих в него уста­ новок и с широким использованием в них унифициро­ ванных узлов и элементов.

На рис. 17-1 приведена технологическая схема уста­ новки централизованной очистки воды типа УЦ-10. В комплект установки входят два катионитовых фильтоа К1 и К2. дегазатор Я. два анионитовых фильтра А1 и А2. бак-сбооник деионизованной воды СБ. Исход­

ная вода (-------- )	через вентили	/ и 6 поступает свер­
ху в катионитовые	фильтры Я /	и К2. Из фильтров че-
пез вентили 3 и 8	вода поступает в дегазатор, где из
Н-катионипованной	воды (— 1 —) удаляется свободный

углекислый газ. образованный в результате разложения карбонатов и бикарбонатов. Из дегазатопа поля насо­ сом подается на анианитовые фильтры А1 и А2 через вентили 12 и 17.

В анноннтовых фильтрах кислотные остатки погло­ щаются. т. е. пода практически очищается от всех со­ держащихся в ней солей. Обессоленная пода собирается в бак-сборник, откуда насосом полается потребителю. Ионообменные фильтры работают в течение определен­ ного времени (в зависимости от количества н обменной емкости загруженной в фильтре смолы и от качества исходной поды). Чем больше солей в исходной поде, тем меньше продолжительность времени работы филь­ тра. Обменная способность смолы восстанавливается

при помощи регенерации, при которой кислота	(— || —)
со станции регенерации через вентили 4 и 9	подается

сверху в катиоиитовые фильтры, а фильтрат через вен­

тили 2 и 7 сбрасывается в канализацию.

Для

регенерации

аиионитовых фильтров

щелочь

(— X — )

со станции

регенерации через вентили 15 и

21 подается сверху в аннопнтовые фильтры, а фильтрат

через

вентили

13

и 18

сбрасывается

в

канализацию

(-----------).

После регенерации катионитовый и анионн-

товын фильтры отмываются от регенерирующих раство­

ров водопроводной и деионизованной водой.

В установку централизованной очистки воды [Л. 13]

входят два участка: собственно ионообменная установ­

ка и регенерационная станция. Комплект ионообменной

установки

состоит из нагревателя воды, кварцевого

фильтра, фильтрующих колонн, заполненных катнонито-

вой

и

аниоиитовой

смолами

(количество колонн выби­

рается в зависимости от химического состава воды),

дегазаторов башенного типа с вентиляторами, двух ба­

ков для деионизованной воды и двух баков для зама­

чивания смолы.

В комплект регенерационной стаи ии, предназна­

ченной для приготовления регенерационных растворов,

входят четыре бака для приготовления кислоты и щело­

чи, два дозатора кислоты, бак-растворитель твердой

щелочи, один дозатор щелочи и два бака-накопителя

щелочи. Поступающая в установку вода подогревается

до

температуры

20—25° С

нагревателем, который пред­

ставляет собой кожухотрубиый теплообменник, в кото­

ром

вода

проходит

по трубкам, а пар — по

межтрубно-

му пространству. Трубные решетки и трубки выполнены

из

нержавеющей стали.

Нагреватель

устанавливается

на собственном

каркасе.

Предварительная очистка воды от взвешенных час­

тиц и железа осуществляется кварцевым фильтром.

Фильтр представляет собой колонну, заполненную

антрацитом с размером фракции 1,5—2 мм и кварце­

вым песком с размером

фракции 0,5— 1

мм в два слоя.

Высота

загрузки

1—2

м.

В

нижней

части

фильтра

находится дренажная система, представляющая собой

Рис. 17-2. Фильтрующая колонна.

набор фильтрующих столбиков, установленных на пли­

те. Столбики набираются из винипластовых шайб. Дре­

который создает

более равномерное

распределение

по­

наж

предназначен

для

предотвращения

вымывания

антрацита

и песка. Корпус фильтра изготовлен из сталь­

тока воды по сечению фильтра. Фильтр

устанавливает­

ной трубы. Внутренняя поверхность фильтра гуммиро­

ся па отдельном каркасе.

вана.

В

верхней

части

расположен

распределитель,

Фильтрующая

колонна

(рис. 17-2) предназначена

•для извлечения из воды различных

ионов. Колонны

загружаются

смола­

ми

КУ-2.

ЭДЭ-10П или АН-31. В

верхней

части

колонны

находятся

распределительная

система

3

для

воды, выполненная из трубы с отвер­

стиями, и распределитель для подачи

регенерирующих

растворов.

В

ниж­

ней части колонны па плите 1 уста­

новлено

67

дренажных

колпачков,

представляющих

собой

набор

вини­

пластовых шайб 7 с полиэтиленовы­

ми

прокладками. Дренаж

предназна­

чен

для

предотвращения

вымывания

смолы при работе колонн. Выше дре­

нажной

системы

находится

люк 2

для выгрузки смолы при ремонте

дренажной системы; в крышке люка

имеется

патрубок,

в котором

можно

присоединять трубу н проводить вы­

грузку

гидравлическим

способом.

Корпус

колонны

5

выполнен

из

трубы,

диаметр

которой

рассчиты­

вается

в

зависимости

от

производи­

тельности

установки.

В

верхней

ча­

сти

корпуса

имеется

смотровое

окно 6, через которое в процессе

Рис. 17-1.

Технологическая схема установки централизованной очистки воды.

работы

можно

вести

наблюдение.

Люк 4

в

верхней

крышке

колонны

148

служит 'для догрузки смолы в процессе работы. Ко­ лонна устанавливается на сварной раме и может мон­ тироваться как отдельно, так и в комплексе.

Дегазатор (рис. 17-3) предназначен для удаления углекислого газа из Н-катионированной воды. Внннпластовый цилиндрический корпус 5 состоит из трех сек­ ций 5, 6, заполненных на высоту 2,6 м щитами випипластовой хордовой насадки. Щиты выполнены так, что доски 3 одного ряда перекрывают зазоры между досками 4 следующего ряда. Вода выходит сверху че­ рез патрубок и равномерно распределяется специальной распределительной плитой 7 по поверхности насадки. На распределительной плите располагаются 48 патруб­ ков для распределения воды и 8 патрубков для выхода воздуха. Патрубки для распределения воды распола­ гаются равномерно по площади плиты. Для заполнения корпуса применяются также кольца Рашига. Колонна дегазатора установлена на баке 9, в котором собирает­ ся вода после дегазации; в баке установлен указатель уровня ЭСУ-1. К нижней части колонны подводится воздух от вентилятора 2, который установлен на раме 1 рядом с баком. Воздух от вентилятора идет вверх на­ встречу потоку воды и уходит в атмосферу.

Бак для деионизованной воды — стальной, покрыт изнутри полиэтиленом. Сверху в крышку бака вмонти­ рован электронный сигнализатор уровня ЭСУ-1 для пе­ редачи сигнала на отключение насоса при заполнении бака водой.

Бак для замачивания смолы предназначен для предварительного набухания смол перед загрузкой их в колонны, для хранения смолы, идущей на догрузку колонн, и выгрузки смолы из колонн в случае ремонта. Бак стальной, гуммированный, прямоугольный. В боко­ вой стенке установлен дренаж, аналогичный дренажу

в колоннах для улавливания смолы. Смола из бака в фильтрующие колонны подается с помощью эжектор­ ного устройства, установленного в нижней крышке бака.

Дозатор (рис. 17-4) предназначен для подачи опре­ деленного количества кислоты и щелочи в баки-сбор­ ники для приготовления в них растворов определенной концентрации, идущих на регенерацию катионитовых и анионитовых фильтров. Емкость дозатора 160 л. Кис­ лота и щелочь подаются сжатым воздухом давлением 0,1—0,2 Мн1м2 (1—2 атм). Заполнение емкости дозатора кислотой и щелочью контролируется сигнализатором уровня 4. Корпус 1 выполнен из трубы. В дозаторе имеется смотровое окно 3, в верхней части — окно 2, через которое производится подсвет для лучшего на­ блюдения за ходом процесса. Внутренняя поверхность дозатора покрывается полиэтиленом. Дозатор устанав­ ливается на четырех стойках, которые крепятся к фун­ даменту анкерными болтами.

Бак (рис. 17-5) используется для растворения твердой щелочи, поступающей в бачках. Бачки тельфе­ ром устанавливаются в стаканы 3 в верхней части бака. Предварительно в бачках делаются внизу отверстия для последующего вымывания струей воды, подавае­ мой под давлением насосом через сопло 5. Для раство­ рения щелочи бак 1 предварительно наполняется водой на четверть объема. Затем добавляется вода до полу­ чения нужной концентрации.

В бак через трубу с отверстиями 2 подается воз­ дух для перемешивания раствора до полного растворе­ ния щелочи. В крышке бака имеется воздушник 4 для выхода воздуха. Получив раствор щелочи нужной кон-