Хроматографические методы анализа
Общая |
Хроматография-это физико-химичес-кий |
||||||||
характеристика |
определения |
смесей веществ, осно- |
|||||||
метода |
метод |
разделения, |
обнаружения |
и |
|||||
ванный на распределении компо- |
|||||||||
|
|||||||||
|
нентов между двумя несмешиваю- |
||||||||
|
щимися фазами |
- |
неподвижной и |
||||||
|
подвижной (ПФ). Хроматография - |
||||||||
|
это динамический метод, обеспе- |
||||||||
|
чивающий |
многократность |
актов |
||||||
|
сорбции-десорбции |
компонентов, |
|||||||
|
разделяемых |
в |
потоке |
подвижной |
|||||
|
фазы. |
Этим |
обусловлена большая |
||||||
|
эффективность |
этого |
метода |
по |
|||||
|
сравнению с методами сорбции и |
||||||||
|
экстракции в статических условиях. |
||||||||
|
Достоинства |
метода: универсальнос- |
|||||||
|
ть, экспрессность и высокая чувстви |
||||||||
|
тельность. |
(М.С.Цвет |
показал, |
что |
|||||
|
экстракт |
хлорофилла |
содержит |
две |
раз- |
||||
новидности хлорофилла ( , ), четыре ксан- тофилла и каротин).
Классификация хроматографических методов анализа
• 1. По цели хроматографирования выделяют:
а)аналитическую хроматографию (качественный и количественный анализ простых и очень сложных смесей);
•б) препаративную - для получения веществ в чистом виде, для концентрирования и выделения микропримесей; для очистки лекарственных препаратов;
•в) промышленную (производственную) - для контроля и регулирования различных технологических процессов.
•2. По технике выполнения выделяют колоночную и плоскостную хроматографию.
Классификация хроматографических методов анализа
•3. По механизму взаимодействия разделяемых веществ с неподвижной фазой (НФ) выделяют:
•распределительная – основана на различии в раство- римости разделяемых веществ в пленке неподвижной жидкой фазы;
•адсорбционная – основана на различии в адсорбируе- мости веществ твердым сорбентом;
•ионообменная – основана на разной способности разде- ляемых веществ к ионному обмену между подвижной фазой и твердым ионообменником;
•эксклюзионная (молекулярно-ситовая) – основана на различии в размерах и формах молекул разделяемых веществ
Классификация хроматографических методов анализа
•4. По агрегатному состоянию подвижной фазы(ПФ) хроматографию разделяют на газовую и жидкостную. При необходимости конкретизировать агрегатное состояние неподвижной фазы, хроматографические методы называют: газо-жидкостная (ГЖХ), газо- твердофазная (или газо-адсорбционная, ГАХ), жидкостно-жидкостная (ЖЖХ), жидкостно- твердофазная (или жидкостно-адсорбционная, ЖАХ).
•5. По способу перемещения подвижной фазы (ПФ) различают фронтальный, элюентный (проявительный), и вытеснительный методы анализа. В аналитической химии почти всегда используется элюентный анализ.
Варианты хроматографии в зависимости от агрегатного состояния фаз
Подвижная фаза |
Неподвижная |
Хроматография |
|
фаза |
|
Газ |
Твердое вещество |
Газотвердофазовая (газо- |
|
(адсорбент) |
адсорбционная) |
Газ |
Жидкость |
Газожидкостная |
Жидкость |
Твердое вещество |
Жидкостно-твердофазовая |
|
(адсорбент) |
(жидкостно-адсорбционная) |
Жидкость |
Жидкость |
Жидкостно-жидкостная |
Вещество в сверх- |
Твердое вещество |
Флюидно-твердофазовая |
критич. состоянии |
(адсорбент) |
(флюидно- адсорбционная) |
Вещество в сверх- |
Жидкость |
Флюидно-жидкостная |
критич.состоянии |
|
|
Фронтальный метод
•Через колонку с адсорбентом непрерывно пропускают анализи- руемую смесь А и В в растворителе S. В растворе, вытекающем
из колонки, определяют концентрацию каждого компонента и строят хроматограмму. Вследствие сорбции веществ А и В снасначала из колонки сначала из колонки будет вытекать рас-
• Тво |
творитель S, затем растворитель и |
менее сорбирующийся компонент А, а затем - и компонент В. |
|
• |
Фронтальный метод применяется для |
|
для очистки раствора от примесей, если они |
|
они сорбируются существенно лучше, |
• |
чем основной компонент, или для выде- |
выделе |
ления из смеси наиболее слабо |
сорби - сорбиру |
рующегося вещества. |
Проявительный (элюентный) метод
•В колонку вводят порцию анализируемой смеси , содержащей компоненты А и В в растворителе S, и колонку непрерывно промывают газом-носителем или растворителем S. При этом компоненты анализируемой смеси разделяются на зоны: хорошо сорбирующееся вещество В занимает верхнюю часть, а менее сорбирующийся компонент А- нижнюю
•часть колонки.В растворе, вытекающем из ко лонки, сначала появляется компонент А, далее-чистый растворитель, а затем - компо- нент В.Чем больше концентрация компонента, тем
•тем выше пик и больше его площадь.
•.Проявительный метод дает возможность разделять сложные смеси. Недостатком метода является уменьшение концентра-ции растворов на выходе за счет разбавления растворителем.
Вытеснительный метод
•Анализируемую смесь компонентов А,В,С в растворителе S вво- дят в колонку и промывают раствором вещества D (вытесни- тель), которое сорбируется лучше, чем любой из компонентов анализиремой смеси. Концентрация раствора при хроматогра- фировании не уменьшается в отличие от проявительного мето- да.
•Существенным недостатком
•вытенительного метода являет-
•ся частое наложение зоны одно
•го вещества на зону другого, по-
•скольку зоны компонентов в
•этом методе не разделены зо-
•ной растворителя.
