- •Масс- спектрометрия
- ••Масс-спектрометрия - это физический метод измерения отношения массы заряженных частиц материи (ионов) к
- ••Существенное отличие масс- спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что
- ••Приборы, которые используются в этом методе, называются масс-спектрометры или масс-спектрометрические детекторы. Эти приборы
- ••Начало развитию масс-спектрометрии. положено опытами Дж. Томсона (1910), исследовавшего пучки заряженных частиц, разделение
- ••Первый серийный масс-спектрометр создан А. Ниром в 1940; его работы положили начало изотопной
- ••Macс-спектральные приборы.
- •Магнитный масс-спектрометр
- •Масс-спектр н-декана
- ••Первое, что надо сделать для того, чтобы получить масс-спектр, превратить нейтральные молекулы и
- •Методы ионизации
- ••Ионизация газообразной пробы может быть вызвана фотонами, ионами, электрическим полем, электронным ударом и
- ••Процесс ионизации и типы ионов
- ••Масс-анализаторы
- ••Все масс-анализаторы используют физические законы движения заряженных частиц. Исторически первым масс-анализатором, остающимся непревзойденным
- ••Именно это используется для анализа ионов по массам. Для того, чтобы увеличить разрешение,
- •Схема масс-анализатора с однородным магн. полем: S1 и S2 - щели
- •Схема масс-анализатора с двойной фокусировкой: S1 и S2 - щели источника
- ••Квадруполь
- •Схема квадрупольного масс-анализатора: 1 - высокочастотный генератор; 2 - генератор постоянного напряжения; 3
- •Квадрупольный масс-спектрометр
- ••Ионы, влетающие параллельно оси этих стержней, попадают в гиперболическое поле и оно, в
- •Схема спектрометра ион-циклотронного резонанаса
- •Ионно-циклотронный резонанс
- •Циклотронно-резонансный масс-анализатор -ячейка в виде прямоугольного параллелепипеда или куба, помещенная в однородное магн.
- •Дальнейшее развитие квадрупольных анализаторов привело к созданию "ионной ловушки". Одна пара стержней была
- •В последнее время все большую популярность приобрели "времяпролетные" (Time Of Flight, TOF) масс-анализаторы.
- •(V - напряжение)
- •Распространенность изотопов некоторых элементов
- •Некоторые масс-спектрометрические правила
- •Одна из важнейших задач - нахождение зависимости между характером масс-спектра и строением исследуемой
- •Примером установленных закономерностей фрагментации являются следующие схемы разрыва связей:
- •Определение парциального давления паров веществ
- •Определение константы равновесия химической реакции и теплоты реакции
- •Масс-спектромерия в химической кинетике
Масс- спектрометрия
•Масс-спектрометрия - это физический метод измерения отношения массы заряженных частиц материи (ионов) к их заряду.
Для этого используются законы движения заряженных частиц материи в магнитном или электрическом поле. Масс-спектр - это просто рассортировка заряженных частиц по их массам (точнее отношениям массы к заряду).
•Существенное отличие масс- спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что оптические, рентгеновские и некоторые другие методы детектируют излучение или поглощение энергии молекулами или атомами, а масс-спектрометрия имеет дело с самими частицами вещества.
•
•Приборы, которые используются в этом методе, называются масс-спектрометры или масс-спектрометрические детекторы. Эти приборы имеют дело с материальным веществом, которое состоит из мельчайших частиц - молекул и атомов.
•Масс-спектрометры устанавливают что это за молекулы (то есть, какие атомы их составляют, какова их молекулярная масса, какова структура их расположения) и что это за атомы (то есть их изотопный состав).
mv2/2 = eV F = evB mv2/r = evB r = mv/eB
r =1/B√2Vm/e m/e = r2B2/2V
B – магнитная индукция(напряженность магнитного поля)
V – ускоряющее напряжение m – масса ионов
е – заряд ионов
v – скорость ионов
F –сила, направленная перпендикулярно движению ионов,r-траектория движения иона по окружности радиуса r
•Начало развитию масс-спектрометрии. положено опытами Дж. Томсона (1910), исследовавшего пучки заряженных частиц, разделение которых по массам производилось с помощью электрических и магнитных полей, а спектр регистрировался на фотопластинки.
•Первый масс-спектрометр построен А. Демпстером в 1918.
•Первый масс-спектрограф создал Ф. Астон
в1919; он же исследовал изотопический состав большого числа элементов.
•Первый серийный масс-спектрометр создан А. Ниром в 1940; его работы положили начало изотопной масс-спектрометрии.
•Прямое соединение масс-спектрометра с газо-жидкостным хроматографом (1959) дало возможность анализировать сложные смеси летучих соединений., а соединение с жидкостным хроматографом с помощью термораспылительного устройства (1983) -смеси труднолетучих соединений.
•( Метод хроматомасс-спектрометрия)
•Macс-спектральные приборы.
•Для разделения ионов исследуемого вещества по величинам m/z, измерения этих величин и токов разделенных ионов используют масс-спектральные приборы.
•Приборы, в которыхрых регистрация осуществляется электрическими методами, называются масс- спектрометрами.
•Приборы с регистрацией ионов на фотопластинках – масс- спектрографами.
Магнитный масс-спектрометр
Характеристики масс-спектрометра
1.Фокусировка пучка ионов по направлению – формирование изображения источника и уменьшение расходимости потока ионов в магнитном поле.
2.Разрешающая сила R – возможность разделить два соседних пика – для ионов с наибольшей массой m и массой m+Δm. R<2000 – низкое разрешение, R>10000 – высокое разрешение.
3.Чувствительность – минимальное определяемое давление паров изучаемого вещества (10-14Па) или минимальная масса этого вещества (до 10-7%).