Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

qavrus

.pdf
Скачиваний:
11
Добавлен:
25.03.2015
Размер:
2.1 Mб
Скачать

НПО «Спектрон»

Программное обеспечение для спектрометров серии

СПЕКТРОСКАН

Количественный анализ

(редакция 830)

Санкт-Петербург

2004

Руководство Пользователя

QAV

Содержание

 

Введение ..............................................................................................................................

3

Общие сведения.................................................................................................................

4

Главное окно.....................................................................................................................

12

Окно «Продукт»...............................................................................................................

13

Окно «Измерения» ..........................................................................................................

28

Окно «Уравнение»...........................................................................................................

41

Количественный анализ ................................................................................................

46

Выбор продукта....................................................................................................................................

46

Подготовка образцов...........................................................................................................................

48

Выполнение измерений.........................................................................................................................

50

Просмотр результатов.......................................................................................................................

52

Печать результатов............................................................................................................................

53

Повторные измерения..........................................................................................................................

54

Особые условия анализа.......................................................................................................................

57

Работа с архивами...............................................................................................................................

60

Градуирование нового продукта..................................................................................

68

Создание продукта...............................................................................................................................

68

Аналитические линии............................................................................................................................

70

Вспомогательные точки......................................................................................................................

88

Градуировочные образцы.....................................................................................................................

89

Выполнение измерений.........................................................................................................................

91

Выполнение расчётов...........................................................................................................................

96

Блокировка продукта.........................................................................................................................

110

Редактирование продуктов .........................................................................................

111

Дополнительные возможности...................................................................................

118

2

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

QAV

Руководство Пользователя

Введение

Программа «QAV» предназначена для выполнения количественного анализа образцов на спектрометрах серии «СПЕКТРОСКАН».

Для расчета содержаний химических элементов используется классический регрессионный метод, при котором измеренная интенсивность сравнивается с градуировочной характеристикой, полученной заранее. Таким образом, программа имеет два этапа работы: «градуирование» и «анализ». Первый из них является подготовительной стадией - своего рода настройкой программы для работы с образцами определенного продукта. Собственно же анализ происходит на втором этапе работы, когда все необходимые градуировки выполнены.

К сожалению, интенсивности, измеряемые спектрометром, зависят не только от содержания химических элементов, присутствующих в образце. Существенное влияние на них оказывают и другие факторы - например, вид образца (порошок, раствор, сплав), крупность частиц и гомогенность (для порошка и стружки), и так далее. Поэтому для обеспечения «похожести» анализируемых образцов и образцов, использованных для градуирования, введено понятие «продукт».

Говорят, что образцы относятся к одному продукту, если они имеют одинаковый вид (порошок, раствор, сплав), и количественный состав элементов, присутствующих в них, приблизительно одинаков.

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

3

Руководство Пользователя

QAV

Общие сведения

В данном разделе содержатся сведения о «внутреннем» устройстве программы. Эта информация поможет Вам понять логику ее работы.

Продукт

Поскольку метод определения содержаний, использованный в программе, требует, чтобы исследуемые образцы относились к одному продукту, то и в программе также введено это понятие.

Продукт с точки зрения программы - это файл, содержащий в себе всю информацию, необходимую для выполнения количественного анализа образцов. В эту информацию входят:

;аналитические линии - чтобы программа «знала», что именно и в каких режимах нужно измерять;

;аналиты - чтобы программа «знала», что именно является результатом количественного анализа;

;градуировочные образцы - сведения о них необходимы для построения необходимых градуировочных характеристик;

;контрольные образцы - для коррекции аппаратурного дрейфа спектрометра;

;прочие дополнительные объекты.

Все это содержится в продукте, как в объекте, с которым работает программа.

Связь между «программным» и «реальным» продуктами устанавливает оператор, исходя из своих знаний и квалификации.

Состояния продукта

Каждый продукт может находиться в одном из двух состояний - «заблокированном» и «разблокированном». Логически эти состояния соответствуют двум этапам работы.

«Разблокированное» состояние соответствует этапу градуирования, когда продукт еще не готов для выполнения анализа. На этом этапе с продуктом можно делать все, что угодно - ограничения на редактирование накладываются только в момент выполнения измерений образцов (контрольных, градуировочных и т.д.)

Когда градуирование заканчивается, продукт переводится в «заблокированное» состояние, которое соответствует этапу анализа. В этом состоянии продукт можно только просматривать - все попытки внести хоть какие-то изменения программа игнорирует.

4

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

QAV

Руководство Пользователя

Для того, чтобы определить состояние продукта, с которым Вы начинаете работать, достаточно взглянуть на его Дерево. Если продукт заблокирован, то его Дерево находится в «схлопнутом» состоянии (см. Рис. 1 слева). У разблокированного продукта Дерево «развернуто» (см. Рис. 1 справа).

Рис. 1. Слева - Дерево продукта «CONNIV», находящегося в заблокированном состоянии; справа - тот же продукт, но в состоянии градуирования

Кроме этого «визуального» признака, есть еще один, более явный. Когда в Дереве продукта выделен так называемый корневой узел (а после открытия продукта - так оно и есть), справа от Дерева располагается информация о состоянии этого продукта (см. Рис. 2). Если здесь указано «Готов к анализу», значит продукт заблокирован. В противном случае продукт находится в состоянии градуирования, а следовательно - разблокирован.

Рис. 2. Состояние продукта «CONNIV»

Решение о том, что продукт готов к выполнению анализа, принимает оператор. Для этого ему необходимо выполнить команду «Заблокировать», находящуюся в пункте Основного Меню «Редактировать». При этом программа проверяет «правильность» продукта, и, если результат проверки - положительный, продукт блокируется и автоматически сохраняется в таком виде. Момент блокировки считается датой градуирования и показывается среди прочей информации о продукте.

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

5

Руководство Пользователя

QAV

Объекты продукта

Продукт, как из кубиков, состоит из объектов. Каждый объект выполняет определенную роль в продукте и может быть добавлен туда независимо от других. Подробнее о добавлении новых объектов рассказано в соответствующем разделе на странице 111.

Аналит

Под словом «аналит» подразумевается любой анализируемый параметр. Чаще всего, это - содержание химического элемента. Но в общем случае, аналитом может являться любая характеристика продукта, которая может быть связана по своей физической природе с интенсивностями рентгеноспектральных линий. Например, аналитом может являться толщина покрытия, нанесенного на исследуемый образец.

Каждый аналит продукта содержит в себе информацию о том, как вычислять его значение. В эту информацию входят вид и коэффициенты градуировочного уравнения, а также - линии, чьи интенсивности следует использовать в расчете.

Для того, чтобы продукт можно было использовать для количественного анализа, в нем должен присутствовать хотя бы один аналит.

Аналитическая линия

Аналитическая линия - это объект, указывающий, в каком месте (на какой длине волны) и с какими параметрами спектрометр должен выполнить измерение интенсивности. «Аналитической» она называется потому, что измеренная интенсивность затем используется для расчета значений одного или нескольких аналитов.

Как правило, аналитическая линия связана с какой-либо рентгеноспектральной линией химического элемента. Однако в некоторых случаях необходимо получить интенсивность произвольной точки спектра. Поэтому аналитические линии в программе бывают двух видов - «линии» и «точки». Положение «линии» определяется химическим элементом и типом его линии. Положение «точки» задается «вручную» - любой длиной волны.

Аналитическая линия является самым важным объектом продукта, поскольку именно она определяет, что и как Вы собираетесь измерять.

6

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

QAV

Руководство Пользователя

Градуировочный образец

Объект «градуировочный образец» служит для хранения информации об образцах, используемых для градуировки продукта. «Внутри» этого объекта хранятся все результаты измерений соответствующего градуировочного образца.

Для того, чтобы продукт можно было отградуировать, в нем должен быть задан хотя бы один градуировочный образец. Вообще же их количество определяется той аналитической задачей, которую Вы собираетесь решать при помощи данного продукта.

Контрольный образец

«Контрольный образец» предназначен для коррекции так называемого аппаратурного дрейфа спектрометра. Этот объект содержит в себе список линий (они называются контрольными), которые в нем измеряются. Сравнивая результаты измерения контрольных линий, программа принимает решение о том, насколько изменились градуировки продукта, и при измерении «настоящих» образцов вносит соответствующие поправки.

«Контрольный образец» - необязательный объект продукта. Он необходим только в том случае, если для продукта выбран режим учета аппаратурного дрейфа. В этом случае в продукте должен быть задан набор контрольных образцов, обеспечивающий коррекцию каждой аналитической линии.

Анализируемый образец

Объект «анализируемый образец» присутствует в продукте только в том случае, если продукт находится в состоянии количественного анализа (заблокирован).

Этот объект, как следует из его названия, предназначен для выполнения количественного анализа образцов. Он содержит в себе все аналиты продукта, а также результаты измерения, необходимые для расчета их значений.

Анализируемый образец предусматривает хранение нескольких результатов анализа, выполненных последовательно друг за другом. Это позволяет получать «средние» значения для многократно измеренных образцов.

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

7

Руководство Пользователя

QAV

Стандарт

«Стандарт» не является обязательным объектом продукта. Он, как правило, используется в функциях для сравнения каких-то параметров: либо интенсивностей, либо значений аналитов.

Кроме этого, стандарт применяется при расчете значения аналита, если для этого аналита выбран метод поправок.

Подробнее об использовании стандартов рассказано на страницах 127 и 131.

Функция

Объект «функция» позволяет по окончании анализа обработать полученные результаты по определенной формуле. Формула эта задается на этапе градуирования продукта и может связывать измеренные интенсивности и значения аналитов.

Этот объект также не является обязательным для выполнения анализа.

8

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

QAV

Руководство Пользователя

Взаимосвязи объектов

Все объекты, из которых состоит Ваш продукт, связаны друг с другом. Эти связи обусловлены внутренней логикой работы программы и необходимы для того, чтобы она (программа) могла решать поставленные перед ней задачи.

Вообще говоря, пользователю незачем забивать себе голову тем, как устроена программа «изнутри». С этой точки зрения, присутствие данного текста - излишне, и даже где-то вредно. Однако, с другой стороны, если пользователь не будет отдавать себе отчет в своих действиях над продуктом, он может попросту загубить результаты своей и чужой работы.

Таким образом, информация о взаимосвязи объектов внутри продукта поможет Вам осмысленно редактировать Ваши продукты, и избежать неприятностей, упомянутых выше.

Для облегчения восприятия текста на Рис. 3 приведена приблизительная схема взаимосвязей объектов продукта.

функция

стандарт

аналит

аналитическая

линия

 

градуировочный

контрольный

контрольная

образец

образец

линия

 

Рис. 3. Взаимосвязи между объектами продукта

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

9

Руководство Пользователя

QAV

Идентификаторы

Ссылки объектов продукта друг на друга осуществляются при помощи идентификаторов. Если речь идет об объектах, имеющих название (аналит, образец, функция), то в качестве идентификатора выступает это название (имя объекта). Таким образом, при изменении названия объекта автоматически изменяется его идентификатор.

Если речь идет об аналитической линии, то в качестве идентификатора используется так называемый ключ. Этот ключ формируется из названия линии и условий ее измерения - кристалла, порядка отражения, напряжения и тока трубки. При изменении условий измерения программа автоматически изменяет ключ линии, изменяя тем самым ее идентификатор.

ВНИМАНИЕ! При сохранении результатов измерения линий сохраняются также и идентификаторы, соответствующие условиям выполненного измерения. Если после этого изменить условия измерения линии, то ее идентификатор изменится, а идентификатор результата измерения - останется прежним. По этой причине программа не сможет разыскать результаты измерения для такой линии.

Функция

Для того, чтобы программа могла вычислить значение какой-либо функции, ей необходимо знать следующее:

;интенсивности каких линий нужно брать для расчета;

;значения каких аналитов нужно брать для расчета;

;из какого образца или стандарта нужно брать значения аналитов и интенсивности линий.

Поэтому каждая функция содержит в себе идентификаторы тех объектов продукта, которые необходимы для ее расчета. Это программа делает автоматически - во время редактирования функции.

Стандарт

Если какая-либо функция использует один из имеющихся стандартов, то в ней автоматически устанавливается ссылка на название этого стандарта. Если стандарт будет удален, значение функции невозможно будет вычислить.

Аналогичным образом на стандарт может «ссылаться» объект «аналит». Это может быть в том случае, если для расчета значений аналита выбран метод поправок (см. стр. 131). Если стандарт будет удален, расчет коэффициентов градуировочного уравнения станет невозможным.

10

© Barsick & Doudobn Inc., 2004

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]