TEM
.pdfЕсли же мы используем геометрию, изображенную на рис. 11.3в (on-axis), то плоскости
ориентированы вдоль пучка, но s≠0, и мы должны рассматривать вклад трех рефлексов, -G, 0, G.
Если образец не абсолютно плоский, тогда s будет варьироваться вдоль изображения, даже если в ДК s=0, оно не будет равно нулю всюду. Если s≠0, то контуры плоскостей сместятся на величину, которая зависит от значения s и t, но периодичность не изменится сколько-нибудь существенно. Однако, вариации s будут отражаться в изображении, характеризуя контуры изгибов образца и контуры толщины.
Рис. 11.4. Схема многопучкового ВРПЭМ-изображения.
Если пучок сориентирован параллельно низкоиндексной оси зоны, тогда можно будет видеть контуры линий
в направлениях, соответствующих набору рефлексов в ДК, рис. 11.4. Расстояния
между линиями в ВРПЭМ обратно пропорционально удалению соответствующего рефлекса от нулевого. Такое ВРПЭМ-изображение называют многопучковым. Нужно иметь ввиду, что в общем случае, нет прямого соответствия между набором рефлексов и положением атомов в кристалле. Не следует
Рис. 11.5. ВРПЭМ-изображение кремния (см текст).
принимать полосы в ВРПЭМ за изображения атомных плоскостей (см. рис. 11.1)!
На рис. 11.5. приведено ВРПЭМ изображение Si (а) с проекцией Si-структуры (б) и ДК с очертанием использованной апертуры (в) [39,40,2,41]. На а) видны очертания,
напоминающие гантелеобразные связи между атомами кремния, расположенных в
|
проекции на расстоянии в 0.14 нм друг |
|||
|
от друга. В использованной апертуре |
|||
|
было 13 рефлексов (в). Действительно, в |
|||
|
изображении расстояние в «гантели» |
|||
|
соответствует 1.3 нм, и, таким образом, |
|||
|
получается, что расстояние в «гантели» |
|||
|
соответствовало |
плоскостям |
(004), |
|
Рис. 11.6 ВРПЭМ –изображение |
которые, однако, |
не участвовали в |
||
интерфейса шпинель/оливин |
формировании изображения. К тому же, |
|||
точечное разрешение в ПЭМ составляло |
||||
|
101
лишь ~2.5 нм. Т.о. наблюдаемое изображение не могло содержать «гантели» 1.3 нм.
Объяснение состояло в том, что «гантели» в изображении были связаны с наложением пересекающихся полос {113}[40].
Рис. 11.7. Дислокации на гетеропереходе InAsSb/InAs
Рис. 11.9. Преципитаты TiN в α-Fe.
Рис. 11.8. Граница зерна в Ge.
Учтем урок: мы знали, что изображение не соответствует структуре лишь потому, что хорошо знали саму структуру! Еще раз:
Контуры плоскостей - не есть прямое изображение структуры, они лишь дают информацию о межплоскостном расстоянии.
С учетом этого, ВРПЭМ – наилучший используемый метод
исследования локальной структуры и ориентации. На рис.11.6-9 приведены
примеры ВРПЭМ, не требующие
сложных расчетов для интерпретации [42,2,21]. Однако, очень часто
Рис. 11.10. ВРПЭМ SiC.
102
интерпретация ВРПЭМ-изображений требует интенсивного компьютерного моделирования. Пример такого изображения приведен на рис. 11.10 для ВРПЭМ SiC. Существенная информация была получена с помощью ВРПЭМ по квазикристаллам. На рис. 11.11 показаны в качестве примера ВРПЭМ изображения квазикристаллов Al-Li- Cu c пятикратной (а), трехкратной (б) и двукратной (в) симметрией [43].
Рис. 11.11. ВРПЭМ изображения квазикристаллов Al-Li-Cu c пятикратной (А), трехкратной (В) и двукратной (C) симметрией.
Элементы теории изображения
Поскольку изображение передается не точечным образом, то изображение g(r) в точке r будет суперпозицией многих точек r' на образце, с весом h, убывающим с ростом (r - r'). Это обобщенно можно записать как свертку функции образца f(r') с функция взвешивания h(r - r').
g(r) = ∫f(r')h(r - r')dr' = f(r') h(r - r'), |
(11.10) |
Знак означает свертку, а функцию h(r) еще называют функцией отклика.
Как любую действительную функцию, g(r) можно разложить в ряд Фурье:
g(x,y) = Σux,uyG(ux,uy)exp[2πi(xux + yuy)] |
(11.11) |
g(r) = ΣuG(u)exp[2πi(u·r)] |
(11.12) |
Здесь u – вектор обратной решетки или пространственная частота для данного направления, а G(u) называют Фурье-трансформантой функции g(r). Аналогично, можно определить Фурье-трансформанты F(u) функции f(r) и H(u) функции h(r). Воспользовавшись свойством Фурье трансформант, свертку в реальном пространстве заменяем на произведение в обратном пространстве. Т.е.
G(u) = F(u) H(u) |
(11.13) |
103
Факторы, влияющие на функцию H(u): апертура Æ апертурная функция A(u),
ослабление волн Æ пакетная функция E(u), аберрация линз Æ аберрационная функция
B(u). Т.о.
H(u) = A(u)E(u)B(u). |
(11.14) |
Функцию B(u) обычно выражают через χ(u)
B(u) = exp[iχ(u)], |
(11.15) |
которая зависит от дефокусировки ∆f, длины волны λ, и от коэффициента сферической аберрации Cs (см. Л3):
χ(u) = π ∆fλu² + (1/2)π Csλ²u4. |
(11.16) |
Оптимизация приведенных функций и параметров микроскопа необходима для получения наилучшего пространственного разрешения. При этом образцы делают как
можно тоньше, чтобы рассеянием электронов и динамическими эффектами можно было пренебречь. Функция образца f(x,y) может быть выражена как амплитуда F(x,y)
помноженная на фазовый множитель,
f(x,y) = A(x,y)exp(-iφt(x,y)). |
(11.17) |
Для единичной амплитуды A(x,y) = 1, фаза, а стало быть и функция образца будет зависеть от проектированного потенциала Vt(x,y), определяемого как
Vt(x,y) = ∫0t V(x,y,z)dz |
(11.18) |
В кинематическом приближении и учитывая малость потенциала по сравнению с энергией электрона, фаза выходной волны будет
f(x,y) = exp[-iσ Vt(x,y) - µ(x,y)], |
(11.19) |
где σ = π/(λE) – т.н. параметр взаимодействия, стремящийся к постоянной с увеличением энергии, µ(x,y) – учитывает поглощение. Образец рассматривается как
«фазовый объект», а использованное приближение – приближением фазового объекта (ФОП). Если образец очень тонкий, то поглощением пренебрегаем, т.к. σ Vt(x,y)<< 1, то
f(x,y) = 1 - iσ Vt(x,y). |
(11.20) |
Это приближение называют приближением слабого фазового объекта (СФОП). С учетом СФОП получаем
С учетом (11.20) и согласно (11.10) регистрируемая волновая функция приобретает вид
ψ(x,y) = [1 - iσ Vt(x,y)] h(x,y). |
(11.21) |
Если представить h(x,y) как cos(φ(x,y)) + isin (φ(x,y)), тогда
ψ(x,y) = [1 + σ Vt(x,y)] sin (φ(x,y))
104
- iσ Vt(x,y) cos(φ(x,y)). |
(11.22) |
Тогда интенсивность дается выражением
I = |ψ|² ≈ 1 + 2σ Vt(x,y) sin (φ(x,y) |
(11.23) |
Зная этот результат, можно утверждать, что в СФОП только мнимая часть B(u) в уравнении (11.15) дает вклад в интенсивность, т.е. можно положить B(u) = 2sinχ(u).
Функция передачи
Определим функцию передачи T(u), тесно связанную, но не идентичную H(u):
T(u) = A(u)E(u)2sinχ(u). |
(11.24) |
Игнорируя пакетную функцию (поглощения) E(u), имеем
T(u) = 2A(u)sinχ(u), |
(11.25) |
где функция χ(u), называемая функцией фазового искажения, определяется дефокусом, аберрацией (см (11.16)), а также астигматизмом, который, однако, может быть
скорректирован и, поэтому, здесь не учитывается.
|
|
|
По виду функции передачи T(u) можно заметить, что |
||||
|
|
|
|||||
|
|
|
|||||
|
|
|
контраст имеет осцилляторный характер: имеются «полосы» |
||||
|
|
|
с хорошей передачей, разделенные «щелями», где передача |
||||
|
|
|
отсутствует. Когда T(u) отрицательна, то возникает |
||||
|
|
|
положительный контраст при котором атомы выглядят |
||||
|
|
|
более темными, чем фон, когда T(u) положительна, то |
||||
|
|
|
возникает отрицательный контраст, при котором атомы |
||||
|
|
|
выглядят яркими на темном фоне, |
когда T(u) |
= |
0, то |
|
Рис. 11.12. |
|||||||
контраст отсутствует для этих значений u. |
|
|
|||||
Идеальная форма |
|
|
|||||
Идеальная функция передачи была бы константой, |
рис. |
||||||
функции передачи. |
|||||||
11.12. С другой стороны, T(u=0) =0, что вполне разумно, т.к. |
|||||||
|
|
|
малые u≈0 соответствуют большим |
размерам |
образца. |
||
|
|
|
Важно то, чтобы u1, при котором Т вновь обращается в нуль, было как можно более высоким. На самом деле χ(u), и, следовательно, Т(u), достаточно сложная кривая,
зависящая от дефокусировки, ∆f, энергии (λ),от коэффициента сферической аберрации Cs и т.д., см. (11.16)., и имеющая несколько точек с χ(ui) = Т(ui) = 0. Существенным является то, что манипулируя дефокусировкой, можно, в какой-то мере, управлять значением u1. В частности, Шерцер заметил, что функция передачи можно соптимизировать, сбалансировав эффект сферической аберрации отрицательным значением дефокусировки ∆f. Соответствующее значение дефокусировки выбирается
из условия пологой зависимости χ(u), т.е. dχ/du=0, в наибольшем интервале значений u. Если χ=0 или π, то sinχ. Разумно выбрать χ вблизи -120º. Вот исходя из этих
условий, dχ/du=0 и χ = - 2π/3 (= -120º) и определяется значение дефокусировки Шерцера:
∆fSch = -1.2 (Csλ)1/2 . (11.26)
105
Некоторые особенности ВРПЭМ в LEO-912AB
Ход лучей в LEO912AB изображен на рис. 11.13 [1]. Для минимизации энергетического
Рис. 11.13. Диаграмма лучей в режиме ВРПЭМ в LEO-912AB. (AIS Mode –
режим автоматической системы освещения с селекцией апертуры).
C3(С2 не работает). В режиме автоматической настройки освещения (AIS)
в ВРПЭМ используется C2 и только 0-
апертура (AIS 0, рис. 3.4, Табл.3.1).
ВРПЭМ изображение кристалла Si, полученное на LEO912АВ приведено на рис. 11.14.
разброса в системе освещения в
LEO912AB (Boersch effect), ход лучей в режиме ВРПЭМ выбирается исходя из минимума промежуточного изображения кросовера (CO). СО
формируется в передней фокальной плоскости в апертуре σ>= 1.25mrad
верхней секции объектных линз (OPF - objective prefield lens) без
промежуточных изображений. Используются линзы только C1 и
Рис. 11.14. ВРПЭМ изображение кристалла Si, полученное на LEO912АВ.
Контраст муара (moiré patterns). Трансляционный и
ротационный муар.
|
Контраст |
муара |
возникает |
за |
|
счет интерференции структур с |
|||
|
близкими |
периодами решеток. |
||
|
Имеются два типа муара, |
|||
|
трансляционный и ротационный, |
|||
Рис.11.15. Трансляционный (а) и ротационный |
природа |
|
которых |
|
иллюстрируется |
рис. 11.15 |
[20, |
||
(б,в) муар. |
44]. |
|
|
|
В трансляционном муаре (а) плоскости с близкими периодами параллельны, значит g1 и g2, тоже параллельны.
106
Наложение двух векторов в обратном пространстве дает результирующий вектор (рис. 11.16а)
Рис. 11.16. Связь g-векторов в трансляционном (а) и ротационном (б) муаре.
gtm = ∆g = g2- g1. |
(11.27) |
В реальном пространстве этому вектору gtm будут соответствовать биения с периодом
dtm = 1/gtm = 1/(g2- g1) = [1/(g2g1)]/ [1/g1 – 1/g2)]
= d2d1/(d1 – d2) = d2/(1 - d2 /d1) (11.28)
Аналогично, в ротационном муаре, рис. 11.15б,в
drm =1/grm =1/[2gsin(β/2)] =d/[2sin(β/2)] (11.29)
И в общем случае, рис. 11.16б: |
|
dgm = d1 d2/ [(d1 – d2)² + d1d2β²]1/2. |
(11.30) |
Примеры использования контраста муара
Рис. 11.17. Инвертированная ДК от пленки NiO на Ni (а) и схема
трансляционного муара (б), поясняющая слабые рефлексы.
Картины муара использовались интенсивно в исследованиях с ПЭМ, в частности, для идентификации дислокаций в ПЭМ со скромным разрешением. В последнее время, интерес снова возрос в связи с развитием тонкопленочной технологии роста на различных подложках. Необходимо помнить, что муар является результатом интерференции двух систем плоскостей
и совсем |
не |
обязательно, |
чтобы |
соответствующие |
кристаллы |
были в |
|
контакте. |
|
|
|
В ПЭМ картина муара соответствует интерференции пары пучков g1 и g2. Если в верхнем кристалле возбуждается пучок g1, а в нижнем - g2, то каждый луч g1 в нижнем
кристалле ведет себя как падающий пучок и вызывает соответствующие для второго кристалла рефлексы, как изображено на рис. 11.17 для NiO/Ni образца [2]. На рис. 18а
показано изображение с контрастом на границе двух слегка разориентированных зерен. Возникающее при этом несоответствие приводит к образованию массива периодически расположенных дислокаций (левая часть), и, вместе с тем, к возникновению картины муара (правая часть) [2].
Картины муара часто воспринимаются как увеличенное изображение структуры материала. Они, в частности, используются для исследования дислокаций, рис. 11.18а. Можно сформировать изображение, содержащее информацию о дислокациях, связанных с краями плоскостей, например на интерфейсах, и содержащихся только одном из сопряженных на интерфейсе материалов. При этом, сами дислокации, также
107
как и плоскости не видны, виден лишь муар, увеличивающий реальную картину. |
Рис. |
11.18б иллюстрирует это на примере CoCa, выращенной на подложке |
GaAs. |
Рис.11.18. а)WBDF-изображение дислокаций малоугловой межзеренной границы в Si с контрастом от массива дислокаций (правая часть) и ротационного муара (правая часть), б) выявление дислокаций с помощью контраста муара.
Интерфейс (001) параллелен поверхности. Однако, детали этого изображения во многом обманчивы, т.к. небольшая разориентация плоскостей приводит к существенному изменению периодичности муара. Требуется детальный анализ с максимальным привлечением доступной структурной информации.
Рис.11.19 а) Картина муара от преципитатов TiN в матрице α-Fe. б) Схема, поясняющая муар.
Еще один пример связан с формированием преципитатов. На рис. 11.19 приведена картина муара для преципитатов TiN в матрице α-Fe [21].
108
Френелевский контраст
Контраст, связанный с дефокусированным изображением, называют френелевским. Наиболее простая иллюстрация френелевского контраста приведена на
|
|
|
рис. 11.20, где тонкая проволока (<=1мкм) введена на |
||||||||||
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
оптическую ось на пути пучка [45]. На проволоку подается |
||||||||||
|
|
|
небольшой потенциал (~10в). Электронный пучок |
||||||||||
|
|
|
расщепляется, |
как свет |
в |
оптической |
призме, |
и |
|||||
|
|
|
отклоняется в электростатическом поле. Создается два |
||||||||||
|
|
|
виртуальных когерентных источника, s1 и s2, и на |
||||||||||
|
|
|
фотопластинке появляются интерференционные линии. |
||||||||||
|
|
|
Это - схема т.н. бипризмы Френеля. С помощью этой |
||||||||||
|
|
|
схемы можно определять степень пространственной |
||||||||||
|
|
|
когерентности γ: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
γ = (Imax-Imin)/ (Imax+Imin) |
|
|
|
|
(11.31) |
|
|
|||
|
|
|
Контраст |
стенок |
доменов. |
Лоренцевская |
|||||||
|
Рис. 11.20. Схема |
|
просвечивающая электронная микроскопия (ЛПЭМ). |
|
|||||||||
|
бипризмы Френеля |
|
В магнитных материалах на электрон пучка действует |
||||||||||
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
сила Лоренца, F = (e/c)[vB]. |
||||||||
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
Изменение |
направления |
вектора |
||||||
|
|
|
|
|
намагниченности |
B |
приводит |
к |
|||||
|
|
|
|
|
изменению |
|
направления |
силы |
|||||
|
|
|
|
|
Лоренца. |
Как |
иллюстрируется на |
||||||
|
|
|
|
|
рис. 10.21, электроны, проходящие |
||||||||
|
|
|
|
|
через |
|
пленку |
в |
соседних |
||||
|
|
|
|
|
магнитных |
доменах, |
отклоняются |
||||||
|
|
|
|
|
в разные стороны, что приводит |
||||||||
|
|
|
|
|
либо к сгущению, либо к |
||||||||
|
|
|
|
|
ослаблению |
интенсивности |
на |
||||||
|
Рис. 11.21а. Схема, |
|
|
|
экране [45]. Этот простой принцип |
||||||||
|
|
|
|
лежит в основе т.н. лоренцевской |
|||||||||
|
поясняющая метод |
|
|
|
просвечивающей |
|
электронной |
||||||
|
ЛПЭМ, и б) изображение |
|
|
|
микроскопии |
|
|
(ЛПЭМ). |
|||||
|
доменной стенки. |
|
Рис. 11.21б |
|
Изображение |
доменной |
стенки |
||||||
|
|
|
|
имеет |
|
|
вид |
параллельных |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
чередуюшихся темных и светлых интерференционных линий (рис. 11.21б [46]). Контраст возникает в дефокусированном изображении, причем знак контраста меняется при изменении знака дефокусировки. ЛПЭМ - весьма перспективный метод исследования микромагнитной структуры, поскольку сочетается с высоким пространственным разрешением.
В качестве примера, на рис.10.22а приведено изображение микромагнитной структуры магнитной пленки FeZrN, а на рис. 10.22б приведена поясняющая схема формирования этой структуры [47].
109
Рис. 11.22. ЛПЭМ изображение а) и схема формирования б) доменной стенки типа «колючей
проволоки» и линий Блоха в пленках FeZrN.
Френелевский контраст от пор, газовых пузырей
Если вокруг пор или газовых пузырей нет упругих напряжений и деформаций, то изображение их – задача не простая. Однако, это можно сделать с помощью френелевского контраста в дефокусированном изображении. Пример
такого контраста приведен на рис. 11.23 [48].
Рис.11.23. Френелевский контраст от пузырей He в Au. а)
перефокусированное и б) недофокусированное изображение.
110