Определение содержания сухих веществ пикнометром

Пикнометр представляет собой стеклянный тонкостенный сосуд определенной емкости. Сосуду придают различную форму. С помощью пикнометра определяют относительную плотность, а затем, пользуясь приложением А, находят содержание сухих веществ. Для определения плотности взвешивают в объеме пикнометра исследуемый раствор и дважды перегнанную дистиллированную воду; разделив массу раствора на массу воды, получают плотность раствора.

Ход определения. Техника работы с пикнометром следующая. Пустой пикнометр моют хромовой смесью и хорошо промывают водой, а затем дистиллированной водой. После этого воду удаляют, ополаскивают пикнометр спиртом, а затем эфиром. Снаружи пикнометр обтирают чистым полотенцем, внутри продувают теплым воздухом и высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-80⁰С. Высушенный пикнометр охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем пикнометр наполняют дважды перегнанной дистиллированной водой несколько выше метки и ставят пикнометр в термостат с температурой 20⁰С на 15-20 минут. После этого объем воды в пикнометре доводят точно до метки жгутиком из фильтровальной бумаги, не вынимая пикнометр из термостата. Жидкость доводят по нижнему краю мениска. После доведения жидкости до метки пикнометр дополнительно выдерживают 5 минут в термостате, затем вынимают его, тщательно вытирают внутреннюю поверхность шейки (не касаясь мениска) жгутиком из фильтровальной бумаги, снаружи  мягким льняным полотенцем и взвешивают. Далее воду выливают, пикнометр тщательно высушивают горячим воздухом, ополаскивают несколько раз исследуемым раствором и наполняют им пикнометр несколько выше метки. Все дальнейшие операции выполняют в такой же последовательности и с соблюдением тех же условий, что и при определении массы воды.

Плотность раствора d определяем по формуле

, (8)

где А – масса пустого пикнометра, г;

В – масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

С – масса пикнометра с исследуемым раствором, г.

По таблице относительной плотности раствора определяют содержание в нем сухих веществ (приложение А).

Определение содержания сухих веществ по показателю преломления

Луч света Е, попадая из безвоздушного пространства на поверхность какого-либо вещества, частично отражается (R) и частично преломляется (G), проходя внутрь вещества. Следовательно, луч G несколько приближается к перпендикуляру LL₁ и не является продолжение луча Е. Угол, образованный лучом Е и перпендикуляром LL₁ на границе двух сред, называется углом падения ₁; угол преломления луча с продолжение перпендикуляра называется углом преломления _2.

Показателем или коэффициентом преломления (n) называется отношение синуса угла падения луча на поверхность преломляющей среды к синусу угла преломления того же луча в данной среде:

. (9)

Показатель преломления является одной из характерных констант вещества. С изменением концентрации раствора изменяется его показатель преломления; поэтому по показателю преломления раствора можно определить содержание в растворе сухих веществ. Приборы, служащие для определения показателя преломления, называются рефрактометрами (рисунок 4).

Рефрактометр лабораторный РЛ-2 состоит из основания 1, стойки 2, корпуса 3. К корпусу прибора крепятся камеры: верхняя 7 и нижняя 5. Нижняя камера, в которую заключена измерительная призма, жестко закреплена на корпусе; верхняя камера с заключенной в ней осветительной призмой соединена шарниром 6 с нижней камерой и может поворачиваться относительно нее.

В камерах имеются каналы, соединенные со штуцерами, на которые надевают резиновые трубки; по этим трубкам во внутренние каналы подают воду для поддержания постоянной температуры 20⁰С. Для контроля температуры служит термометр, соединенный с нижней камерой. Обе камеры имеют окна, закрывающиеся ширмами. Для направления светового потока служит отражательное зеркало, которое можно устанавливать под любым углом к оптической оси прибора.

На переднюю крышку корпуса выведена шкала 9 и рукоятка 10, несущая окуляр 11 и соединенная с сеткой. Вращая рукоятку вокруг ее оси, совмещают границу светотени с визирной линией сетки. На одной оси с рукояткой находится дисперсионный лимб 4, соединенный с оправой призмы прямого зрения, при помощи которой устраняется спектральная окраска границы светотени. Она должна быть резкой.

Рисунок 4 - Лабораторный рефрактометр РЛ-2

Источником света служит электролампа (75-100 Вт) или естественное дневное освещение. При исследовании светлых растворов наблюдение проводят в проходящем свете, направив световой поток в окно верхней камеры. При исследовании темных растворов ведут наблюдение в отраженном свете, направив световой поток в окно нижней камеры.

Перед началом измерений проверяют нулевую точку рефрактометра по дистиллированной воде при температуре 20⁰С. При правильной установке прибора на нуль граница светотени при температуре 20⁰С должна совпадать с нулевым делением шкалы сухих веществ с делением коэффициента преломления 1,333. Если граница светотени не совпадает с этими точками, то установку рефрактометра на нуль проводят следующим образом.

Отвинчивают на корпусе прибора винт 8 и устанавливают прилагаемый к рефрактометру ключ на квадрат винта, находящегося внутри прибора; поворотом ключа совмещают границу светотени с нулевым делением шкалы сухих веществ. Для проверки других точек применяют стеклянные пластинки с известным коэффициентом преломления. На измерительную призму наносят 1-2 капли монобромнафталина, сверху плотно накладывают пластинку, полированной стороной на монобромнафталин. Коэффициент преломления, показанный на пластинке, должен совпадать с отсчетом по шкале; при этом считают, что нуль предварительно был установлен по дистиллированной воде. После проверки монобромнафталин смывают с призмы спиртом и эфиром, а затем ополаскивают призму водой и вытирают насухо.

При отсутствии стеклянной пластинки и монобромнафталина рефрактрометр проверяют по раствору сахарозы (сахара-рафинада), определив предварительно содержание сахарозы поляризацией. Расхождения в показаниях рефрактометра и сахариметра могут быть не более 0,1% по шкале сухих веществ.

При определении содержания сухих веществ на сухую поверхность измерительной призмы наносят 1-2 капли исследуемого раствора и плавно опускают верхнюю камеру. Свет направляют зеркалом в одно из окон при закрытом другом окне. Перемещением окуляра вводят в поле зрения прибора границу светотени и устанавливают ее на резкость. Затем перемещают окуляр до совмещения визирной линии с границей светотени. В окуляре видны две шкалы: с левой стороны – шкала коэффициентов преломления, с правой – процентного содержания сухих веществ. Отмечают то деление шкалы, через которое проходит граница светотени.

Рефрактометрирование проводят при температуре 20⁰С. В тех случаях, когда температуру 20⁰С почему-либо поддерживать трудно и определение проведено при другой температуре, в показание рефрактометра вводят поправку.

При рефрактометрировании темноокрашенных продуктов, особенно без разбавления, для получения более четкой линии раздела «тень-свет» рекомендуется применять призму системы В.П. Гарманчука. Эта призма выполнена из белого стекла, все грани ее, кроме рабочих, покрыты светонепроницаемой краской. На малой рабочей грани наклеено красное тонкое покровное стекло. При работе с этой призмой отводят в сторону осветительную призму рефрактометра, а на измерительную призму помещают 1-2 капли исследуемого продукта и накрывают большой гранью так, чтобы малая рабочая грань была обращена к источнику света. Отсчет проводят по резкой линии раздела «тень-свет».

Ход определения. Перед началом работы на рефрактометре проверяют установку нуль-пункта по дистиллированной воде при температуре 20 0,1⁰С.

Для проверки снимают пробку с окна верхней камеры при закрытом окне нижней камеры, открывают и промывают дистиллированной водой или ректификованным спиртом поверхность измерительной и осветительной призмы. Наносят одну-две капли дистиллированной воды и закрывают верхнюю камеру.

Смещая осветитель, луч света направляют в окно верхней камеры и перемещением рукоятки с окуляром вдоль шкалы рефрактометра вверх и вниз вводят в поле зрения границу светотени. Резкость этой границы, штрихов шкалы и перекрестия сетки по глазу наблюдателя устанавливают вращением гайки окуляра. Вращают рукоятку дисперсионного компенсатора и устраняют окрашенность границы светотени. Поворачивая рычаг осветителя и вращая осветитель на оси, добиваются максимально контрастной границы светотени. Перемещают рукоятку и подводят границу светотени к центру перекрытия сетки. При правильной установке прибора граница проходит через деление шкалы, в котором показатель преломления воды равен 1,33299, что соответствует количеству сухих веществ, равному 0. Если этого не наблюдается, то стрелку прибора необходимо установить на нулевое деление шкалы.

После совмещения границы светотени с перекрестием сетки по шкале производят отсчет сухих веществ. Измерение проводят 3 раза и за конечный результат берут среднее арифметическое. Измерение показателя преломления прозрачных жидкостей и определение количества сухих веществ по сахарозе производят аналогично измерению этих показателей в дистиллированной воде при установке нуль-пункта.

По окончании определения открывают верхнюю камеру, промывают и досуха вытирают плоскости верхней и нижней камер и плавно опускают верхнюю камеру прибора; между камерами необходимо положить папиросную бумагу.

Определение содержания сухих веществ в окрашенных и мутных растворах проводят в отраженном свете. Для этого открывают окно нижней камеры, а окно верхней камеры закрывают пробкой. В окно нижней камеры направляют луч света от осветителя.

Измерение содержания сухих веществ в окрашенных и мутных растворах производят так же, как измерение прозрачных растворов.

Таблица 3 – Концентрация сухих веществ в растворах

Наименование растворов	Концентрация сухих веществ в растворах, определенная
	сахаромером	пикнометром	рефрактометром
Раствор №1
Раствор №2

Вопросы для самопроверки