Министерство образования Республики Беларусь

Учреждение образования

«Могилевский государственный университет продовольствия»

Кафедра химической технологии высокомолекулярных соединений

Методы хроматографического анализа органических соединений

Методические указания к лабораторным работам

по курсу «Органическая химия» для студентов всех технологических специальностей

Могилев 2013

УДК 547 (075)

Рассмотрено и рекомендовано к изданию

на заседании кафедры химической технологии

высокомолекулярных соединений

Протокол № 11 от 27.06.2013 г.

Составители:

к. хим. н., доцент Баранов О. М.

к. хим. н., доцент Гарист И. В.

д. хим. н., профессор Роганов Г. Н.

Рецензент

к. хим. н., доцент С. В. Петрова-Куминская

УДК 547 (075)

© Учреждение образования

«Могилевский государственный

университет продовольствия», 2013

СОДЕРЖАНИЕ

Введение 4

1 Жидкостная хроматография. Общие представления 6

1.1 Основные виды 6

1.2 Основные хроматографические величины и их определение 9

1.3 Адсорбенты 10

1.4 Элюенты 11

1.5 Применение ЖХ 12

2 Тонкослойная хроматография 12

2.1 Основы метода. Качественный и количественный анализ в ТСХ 13

2.2 Техника анализа методом ТСХ 14

2.3 Детектирование исследуемых соединений на хроматограмме 16

3 Газовая хроматография 16

3.1 Основы количественного и качественного анализа в ГЖХ 17

3.2 Сорбенты и неподвижные жидкие фазы в ГЖХ 19

3.3 Принципиальная схема и принцип работы газового хроматографа 19

4 Оформление отчета по лабораторной работе 21

1. Титульный лист (образец прилагается, с. 21). 21

2. Описание хода работы с математическими вычислениями и рисунками. 21

3. Заключения (выводы) о составе неизвестной анализируемой смеси красителей). 21

5 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 21

Список использованной литературы 23

Приложение А 24

Приложение А24

Введение

Хроматография – физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Она основана на различном разделении компонентов смеси между двумя фазами – неподвижной и подвижной. Вещества, составляющие неподвижную фазу, называются сорбентами. Неподвижная фаза может быть твердой и жидкой. Подвижная фаза (элюент) – это поток жидкости или газа, фильтрующийся через слой сорбента. Подвижная фаза выполняет функции растворителя и носителя анализируемой смеси веществ, переведенной в газообразное или жидкое состояние. Сорбат – это компоненты смеси, подвергаемые хроматографическому разделению или анализу.

Хроматографический метод анализа открыл и впервые описал в 1903 г. русский ботаник-физиолог, биохимик ЦВЕТ Михаил Семенович.

Существует несколько способов классификации хроматографических методик в зависимости от того, какой признак положен в его основу. Так, в зависимости от агрегатного состояния элюента все хроматографические методики сводят к двум разновидностям: жидкостная и газовая. Тип сорбента определяет отнесение методики к адсорбционной (удерживание анализируемых молекул твердой поверхностью пористого тела) или распределительной (распределение молекул анализируемого соединения между подвижной фазой и нерастворимой в ней (или нелетучей) жидкостью, закрепленной на пористом инертном носителе). Сорбентами могут быть также ионообменные смолы (иониты), способные обменивать содержащиеся в них катионы или анионы на соответствующие ионы в элюенте. В этом случае говорят о процессе хемосорбции, а хроматографическая методика получила название ионообменной хроматографии.

В лабораторной практике интенсивно используются методы молекулярно-ситовой хроматографии, в которой сорбентами являются материалы с заданной пористостью, фильтрующие только молекулы определенных размеров. Такие сорбенты готовят из гелей пространственных («сшитых») полимеров, поэтому такую разновидность хроматографии называют также гель-проникающей, или гель-фильтрационной.

По признаку аппаратурного оформления метода хроматографию делят на колоночную и плоскостную (планарную); в последнем случае разделение происходит в тонком слое сорбента (бумажная и тонкослойная хроматографии).

Вместе с тем хроматографические методики используют не только для чисто аналитических или препаративных целей, но и для определения некоторых физико-химических констант соединений (например, удельной поверхности тела – обращенная хроматография).

Подбирая необходимые для исследования условия проведения опытов, можно осуществить множество вариантов хроматографии. Например, в зависимости от типа используемых подвижной и неподвижной фаз, возможны следующие наиболее часто встречающиеся варианты хроматографии (табл. 1).

Таблица 1 – Варианты хроматографии

Неподвижная фаза	Подвижная фаза	Вариант хроматографии	Условное обозначение
			русск.	англ.
Твердое тело	Газ (пар)	Газо-адсорбционная	ГАХ	GSC
Твердое тело	Жидкость	Жидкостно-адсорбционная	ЖАХ	LSC
Жидкость	Газ (пар)	Газо-жидкостная	ГЖХ	GLC
Жидкость	Жидкость	Жидкостно-жидкостная	ЖЖХ	LLC
Твердое тело или жидкость	Жидкость	Высокоэффективная жидкостная	ВЭЖХ	HPLC

В зависимости от целей использования_хроматографию можно разделить на технологическую и информационную.

Под технологической хроматографией следует понимать использование хроматографии для переработки технологических потоков с целью их очистки или получения индивидуальных веществ из смесей.

К информационной хроматографии следует отнести применение её для качественного и количественного определения исследуемых смесей веществ (аналитическая хроматография) или для изучения физико-химических свойств как сорбатов, так и сорбентов.

Наибольшее применение получили инструментальные методы хроматографии, т.е. газовая (ГХ) и жидкостная (ЖХ) хроматографии.

В настоящее время хроматография во всех ее разновидностях получила широкое развитие и признание; она является эффективным методом аналитического контроля в научных и заводских лабораториях, а также непосредственно в условиях промышленного производства.