Работа № I

Методы очистки органических соединений

РАЗДЕЛЕНИЕ ЖИДКОСТЕЙ МЕТОДОМ ПЕРЕГОНКИ /I/

Работа начата 6.02.03

На каких физических закономерностях основан этот метод очистки ?

Получено 25 мл смеси уксусно-этилового и бензойно-этилового эфиров

Таблица I - Константы соединений

Название и структурная формула соединения	Молекулярная масса	Тпл., ^оС	Ткип., ^оС	Плотность, г/см^3	Показатель преломления	Растворимость	Примечание (токсичность)	Ссылка на литературные источники
Уксусно-этиловый эфир СН3СООС2Н5	88,11	-82,4	77,15	0,901	1,3723	В воде 8,08^25 бз., эт.	Обладает наркотическим действием, раздражает слизистую оболочку	2, с.500 3, с.360
Бензойно-этиловый эфир С6Н5СООС2Н5	150,18	-34,7	212,4	1,015^15	1,5051	В воде 0,1	-"-	2, с.500 3, с.46

Посуда и оборудование:

1. Колба перегонная (колба Вюрца) вместимостью 100 мл

2. Термометр химический от 0 до 250 ^оС

3. Холодильник прямой водяной

4. Холодильник прямой воздушный

5. Аллонж

6. Приемник вместимостью 50 мл – З шт.

7. Баня водяная

8. Плитка электрическая

Схемы приборов

1 - водяная баня; 2 - перегонная колба (колба Вюрца); 3 - химический термометр; 4 - прямой водяной холодильник; 5 - аллонж; 6 - приемник

Рисунок 1 - Прибор для перегонки уксусно-этилового эфира

1 - плитка; 2 - перегонная колба; 3 - химический термометр; 4 - прямой воздушный холодильник; 5 - аллонж; 6 - приемник

Рисунок 2 - Прибор для перегонки бензойно-этилового эфира

Таблица 2 - Описание работы

Ход работы

Наблюдения, объяснения

Собираю прибор (рис.1) с приемником для промежуточной фракции. Используя колбу Вюрца, т.к. разность между температурами кипения перегоняемых жидкостей больше 80 ^оС. Первая фракции кипит при температуре ниже 100 °С, поэтому в качестве нагревателя использую водяную баню. В перегонную колбу вливаю смеси, бросаю кусочки битого фарфора для равномерного кипения. При температуре смеси, меньшей на 5 ^оС температуры кипения уксусно-этилового эфира (72 ^оС), подставляю взвешенный приемник для первой фракции (приемник I). Подставляю приемник для промежуточной фракции. Убираю водяную баню, обтираю колбу, подставляю плитку. При температуре 130 ^оС отставляю плитку. Заменяю водяной холодильник на воздушный. Вновь подставляю плитку. При температуре смеси меньшей на 5 ^оС температуры кипения бензойно-этилового эфира (207 ^оС), подставляю взвешенный приемник для второй фракции (приемник 2). Нагревание заканчиваю. Определяю показатели преломления первой и второй фракции.

При температуре 76 ^оС в приемник начинают поступать первые капли уксусно-этилового эфира. При температуре 78 ^оС капли стали редкими, температура упала. Это означает, что перегонка первой фракции закончена. Температурой кипения является интервал температур, в котором собирали фракцию, т.е. 76-78 ^оС. При температуре 208 ^оС начинает собираться вторая фракция. В перегонной колбе остается немного жидкости (с поверхностью с двухрублевую монету).Отмечаю температуру смеси 211 ^оС. Температура кипения второй фракции 208-211 ^оС.

Таблица 3 - Результаты работы

Название соединений	Масса	Ткип., ^оС	Показатель преломления
I фракция – уксусно-этиловый эфир	7,3	76 - 78	1,3740
II фракция – бензойно-этиловый эфир	12,2	208 - 211	1.5072

Работа окончена 6.02.03

РАБОТА № 2

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ КРИСТАЛЛИЗАция /I/

Работа начата 13.02.03

На каких физических закономерностях основан этот метод очистки?

Получено: 4г бензанилида

20 мл этанола

Таблица I - Константы соединений

Название и структурная формула соединения	Молекулярная масса	Тпл., ^оС	Ткип., ^оС	Плотность, г/см^3	Показатель преломления	Растворимость	Примечание (токсичность)	Ссылка на литературные источники
Бензанилид, N-фенилбензамид C6H5CONHC6H5	197,2	163	117-119 (1,33 кПа)	1,31		сп., э., бз.	-	2, с.418
Этанол С2Н5ОН	46,1	-113,3	78,5	0,7893	1,3611	Х: в, эф., ац., хлф., укс., р: бз	Наркотик, ПДК 1 мг/дм^3,пожароопасен	3, с. 439

Посуда, оборудование, реактивы

1. Колба круглодонная вместимостью 100 мл

2. Холодильник обратный водяной

3. Воронка для горячего филътрования

4. Воронка химическая

5. Стакан вместимостью 50 мл

6. Колба Бунзена

7. Воронка Бюхнера

8. Баня водяная

9. Плитка

10. Палочка стеклянная

11. Фильтровальная бумага

12. Уголь активированный