- •А.Ф. Бетнев, е.М. Алов Практикум по органической химии
- •Методы работы при проведении органического синтеза
- •1. Организация работы и техника безопасности
- •1.1. Техника безопасности Обязаности работающих в лаборатории перед началом работы
- •Во время выполнения работы
- •1.2. Основная лабораторная химическая посуда
- •1.3. Пользование литературой и правила составления отчета
- •Список использованных источников
- •Б.2 Многотомные издания б.2.1 Документ в целом
- •2. Основные операции при работе в химической лаборатории
- •2.1. Нагревание
- •2.2. Охлаждение
- •2.3. Фильтрование
- •2.3.1. Способы фильтрования
- •2.4. Промывание
- •2.4.1 Промывание осадка
- •2.4.2. Промывание жидкостей
- •2.5. Сушка
- •2.5.1. Высушивание органических жидкостей
- •2.5.3. Высушивание твердых веществ
- •3. Методы очистки органических соединений
- •3.1. Кристаллизация
- •3.2. Возгонка (сублимация)
- •3.3. Экстрагирование
- •3.4. Перегонка
- •3.4.1. Простая перегонка при атмосферном давлении
- •3.4.2. Перегонка с водяным паром
- •3.4.3. Перегонка при пониженном давлении (в вакууме)
- •3.4.4. Фракционная перегонка
- •4. Определение важнейших констант органических соединений
- •4.1. Определение температуры плавления твердого вещества
- •4.2. Определение показателя преломления
- •4.3. Хроматографическое разделение смесей органических соединений
- •4.3.1. Тонкослойная хроматография
- •4.3.2. Газо-жидкостная хроматография
Министерство образования и науки Российской Федерации
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
″Ярославский государственный технический университет″
А.Ф. Бетнев, е.М. Алов Практикум по органической химии
Рекомендовано научно-методическим советом университета в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обучающихся по химико-технологическим направлениям подготовки дипломированных специалистов
Ярославль 2012
УДК 547
ББК 24.23
К 60
Бетнев А.Ф., Алов Е.М.
К 60 Практикум по органической химии: Учебное пособие. – Ярославль: Изд-во ЯГТУ, 2012. – 247 с.
ISBN 978-5-9914-0023-7
Пособие может служить руководством по технике эксперимента в органической химии. Оно подскажет, как провести ту или иную операцию, расскажет о маленьких хитростях, которые помогут достич наилучшего результата, обратит внимание на меры безопасности непосредственно по ходу эксперимента. В него включены последние достижения и разработки в области эксперимента в органической химии.
Предназначено для студентов специальности для студентов дневной и заочной формы обучения всех специальностей химико-технологического факультета при выполнении ими лабораторного практикума по органической химии.
Ил. 52. Табл. 18. Библиогр. 5.
Рецензенты: кафедра общей и биоорганической химии Ярославского государственного университета; М.В. Дорогов, д-р хим. наук, профессор, заведующий кафедрой органической химии Ярославского государственного педагогического университета им. К.Д. Ушинского.
УДК 547
ББК 24.23
ISBN 5-230-20643-8
© Ярославский государственный технический университет, 2012
Методы работы при проведении органического синтеза
1. Организация работы и техника безопасности
1.1. Техника безопасности Обязаности работающих в лаборатории перед началом работы
1. Прежде чем приступить к работе внимательно ознакомьтесь с заданием, физико-химическими и токсическими свойствами веществ, используемых в работе, с правилами безопасности работ, оборудованием и инструментом и получите соответствующий инструктаж.
2. Оденьте установленную спецодежду (халат) и приведите его в порядок. Халат должен быть застегнут. Подготовьте, согласно инструкции, индивидуальные средства защиты.
3. Подготовьте рабочее место: уберите все лишнее, не относящееся к работе. Захламленность рабочего места может явиться причиной несчастного случая.
4. Получите требуемую посуду и другое оборудование. Соберите установку, проверьте ее устойчивость, затем получите реактивы у лаборанта и приступайте к работе с разрешения руководителя.
5. Запомните, где находятся выключатели электроприборов и главный рубильник лаборатории, а также средства для тушения пожара и для ликвидации аварии.
Во время выполнения работы
1. Строго выполняйте порядок работы и правила безопасности. Будьте внимательны. Ставьте в известность руководителя о всех обнаруженных ненормальностях.
2. Не включайте и не выключайте без разрешения руководителя работ или лаборанта рубильники и выключатели приборов. От ошибочного включения или выключения может произойти несчастный случай.
3. Не ходите без дела по лаборатории, так как этим вы отвлекаете внимание товарищей и оставляете без наблюдения свою работу.
4. Берегите государственное имущество, бережно относитесь к приборам, лабораторному оборудованию, методикам работ, инструкциям и книгам.
5. При внезапном прекращении подачи электроэнергии все выключатели и рубильники немедленно выключите и сообщите руководителю работ. Повторное включение их можно производить после подачи электроэнергии с разрешения руководителя работ.
6. Нагревание и разгонка горючих и ядовитых жидкостей производить на закрытых электроплитках в круглодонных колбах, которые могут быть помещены в водяную, масляную или песочную баню.
7. При перегонке любых веществ не доводите перегонку до сухого остатка. В случае перерыва в разгонке необходимо содержимое колбы перенести в другую посуду во избежание возможного затвердевания остатка.
8. Отработанные горючие жидкости (сливы) выливайте в специально установленную герметически закрывающуюся посуду (тару), которую по окончании работы выносят из лаборатории в специально отведенное место для слива. Неорганические отходы с органическими вместе сливать запрещается.
9. Посуду, в которой проводилась работа с горючими жидкостями, по окончании синтеза немедленно промойте.
10. Работы с кислотами и щелочами выполняйте только в защитных очках и резиновых перчатках.
11. При работе со стеклом и стеклянной посудой:
а) стеклянные трубки небольшого диаметра ломайте после надрезки их напильником или специальным ножом, предварительно защитив руки полотенцем;
б) острые края стеклянных трубок оплавьте или зачистите напильником;
в) не допускайте больших усилий при снятии и надевании каучуковых трубок и пробок. Защищайте руки полотенцем и держите стекло возможно ближе к одеваемому концу;
г) собирайте стеклянные приборы или отдельные их части осторожно, применяя, где это необходимо, эластичные соединения и прокладки. Особенно следует защищать приборы и стеклянные детали в местах крепления на металлических кольцах штативов или держателях упругими прокладками (асбестом, резиной и т.д.);
д) при закрывании тонкостенного сосуда пробкой держите за верхнюю часть горла как можно ближе к пробке, руки при этом должны быть защищены полотенцем. Нагретый сосуд нельзя закрывать притертой пробкой до тех пор, пока он не охладится;
е) при переливании жидкостей пользуйтесь воронкой, которую нужно вставить в кольцо штатива над приемником переливаемой жидкости;
ж) работы, связанные с бурным течением процесса, образованием давления, перегревом стеклянного прибора или возможной его поломкой с разбрызгиванием горючих или едких продуктов, а также работы под вакуумом выполняйте в вытяжных шкафах на противнях; по фронту работ устанавливайте предохранительные экраны из органического стекла. Наденьте защитные очки, и, если необходимо, резиновые перчатки и фартуки;
Студент, который носит контактные линзы, должен принимать самые строгие меры, чтобы не допустить попадания в глаза любого вещества. Едкие или токсичные вещества могут быстро проникнуть под контактную линзу, и тогда промывание становится почти невозможным.
з) при смешивании или разбавлении веществ, сопровождающемся выделением тепла, пользуйтесь термостойкой стеклянной или фарфоровой посудой.
Во время работы в лаборатории запрещается:
1. Выполнять работы, не связанные с заданием и не предусмотренные рабочими инструкциями.
2. Проводить работу при неисправной вентиляции.
3. Выполнять работы на неисправном оборудовании, приборах, посуде.
4. Применять какие-либо вещества неизвестного происхождения. На посуде с реактивами и приготовленными растворами должны быть этикетки с четкими надписями наименования продуктов.
5. Принимать пищу, молоко, а также курить на рабочем месте. Для этой цели имеются специально оборудованные места.
6. Вести посторонние разговоры с товарищами и посторонними лицами.
7. Читать постороннюю литературу.
8. Набирать ртом в пипетку легколетучие жидкости, щелочи и кислоты. Набор проб в пипетку производить только с помощью груши или водоструйного насоса.
9. Сливать отходы кислот, щелочей, органических продуктов и горючие жидкости в канализацию.
10. Производить измельчение и растворение щелочей, разбавление и переливание концентрированных кислот, раствора аммиака без очков и резиновых перчаток.
11. Производить выпаривание и кипячение на рабочих столах растворов, выделяющих вредные газы. Эти работы производить только в вытяжном шкафу.
12. Пробовать на вкус какие-либо вещества, а также пить воду из химической посуды. Со всеми веществами в лаборатории необходимо обращаться как с ядовитыми, так как большая часть применяемых в лаборатории веществ ядовиты.
13. Проводить работы с бромом на рабочих столах. Нужно работать только в вытяжном шкафу.
14. Пользоваться неисправными электронагревательными приборами и шнурами. При выявлении неисправности в электрооборудовании следует вызвать электромонтера.
15. Прикасаться влажными руками к рубильникам, выключателям, реостатам и всяким другим приборам.
16. Пользоваться мокрыми электрошнурами.
17. Уходить с рабочего места и оставлять включенными электроплитки. Если по ходу работы нельзя прекращать нагрева, надо присмотр за установкой поручить другому лицу.
18. Переносить включенные приборы и ремонтировать оборудование, находящиеся под током.
19. Вешать на штепсельные розетки и выключатели, разные вещи, укреплять веревкой или проволокой провода.
По окончании работы необходимо:
1. Выключить все источники электропитания на данном рабочем месте.
2. Закрыть краны или вентили на линиях воды, сжатых газов, воздуха.
3. На рабочем месте сделать уборку:
а) посуду освободить и вымыть;
б) все склянки и посуду с реактивами и другими химическими веществами закрыть пробками и поставить в отведенные места;
в) приборы и стол протереть от пыли и жидкостей;
г) сдать рабочее место лаборанту или дежурному по комнате и получить разрешение покинуть лабораторию.