Елманов Исследование топологии поверхности методом сканируюсчей 2008

объекты в двух кадрах будут иметь разные оттенки серости – в одном кадре они будут светлее, чем в другом.

Второе допустимое отличие – это отличие месторасположения объектов во втором кадре относительно их месторасположения в первом кадре. Это происходит из-за XY-термодрейфа конструкции микроскопа, и заметно тем больше, чем больше увеличение. Из-за термодрейфа в кадр попадают области образца с другими высотами, что является причиной для изменения диапазона высот и распределения палитры. Термодрейф, как правило, несколько уменьшается при продолжении сканирования той же области путём перезапуска «Scan» из-за того, что микроскоп со временем равномернее прогревается от встроенной электроники.

Третье допустимое отличие – отсутствие на втором кадре некоторых объектов. Особенно часто это случатся на запылённых или загрязнённых образцах. СТМ-игла при сканировании первого кадра разносит часть пылинок по сторонам кадра. Встречается это и на образцах, имеющих на поверхности незакреплённые частички исследуемого порошка.

Четвёртое допустимое отличие – некоторое отличие формы объектов при первом и втором сканировании. Это заметно на объектах в начале кадра и на больших увеличениях, и связано это с крипэффектом (запаздыванием) пьезокерамики сканера. Величина крипэффекта более заметна на больших увеличениях, а также на первом кадре.

Таким образом, как показано выше, на последующих повторно отсканированных кадрах по одной и той же рамке происходит улучшение кадра с каждым сканированием. Чтобы оператору не приходилось стартовать каждое сканирование отдельно, имеется кнопка «Autoscan». Если нажатием этой кнопки установить в ней галочку до старта сканирования или в течение сканирования до его окончания, при окончании сканирования кадра начнётся сканирование по той же рамке. Новый кадр будет прорисовываться поверх предыдущего кадра без открытия нового 2D-окна. На третьем, четвёртом и далее кадрах иногда сканирование столь точно повторяет предыдущий кадр, что место, где поверх старого кадра рисуется новый, даже не просматривается. Когда какой-то по счёту кадр будет приемлемого качества, можно в процессе сканирования отключить кнопку «Autoscan», тогда кадр досканируется до конца, сканирование прекратится и повторного старта не будет. Если не-

41

обходимо прекратить сканирование на каком-то кадре, можно нажать на кнопку «Stop», и сканирование тут же закончится.

Следует учесть, что при прорисовке каждого нового кадра поверх старого старый кадр в памяти не сохраняется. Для сохранения каждого кадра необходимо назначить галочку в кнопке «Save each», тогда каждый кадр будет сохраняться под именем с автоматическим инкрементированием номера, но новый кадр попрежнему будет рисоваться в том же 2D-окне поверх старого. При необходимости можно назначить принудительную ненулевую задержку перед началом нового кадра (Delay(s)).

3.4. Анализ изображений

Программное обеспечение микроскопа позволяет проводить различные виды анализа изображений (Фурье, полный морфологический, корреляционный, автокорреляционный, фрактальный, анализ параметров шероховатости, гистограмм высот и др.). Их описание находится во встроенной контекстно-зависимой функции Help. Пример их использования приведен в гл. 4.

3.5. Выход из режима сканирования и выключение

Чтобы выйти из режима сканирования для смены образца или иглы, а также для окончания работы за микроскопом вообще, необходимо предварительно отвести иглу от образца на безопасное расстояние. Для этого надо нажать на кнопку «Back», дождаться когда она отработает (несколько секунд), и проконтролировать значение Z(nm). Если оно не достигло «минус максимума», необходимо ещё несколько раз нажать на кнопку «Back», пока Z(nm) не достигнет «минус максимума». После этого микроскоп можно выключить нажатием на правую верхнюю кнопку выключения «SMM-2000N Control Panel». При этом без выключения общей программы «Scan Master» выключается питание микроскопа. При выключении микроскопа программа ещё раз на всякий случай выполняет команду «Back», так что игла после выключения остаётся поднятой настолько, что можно безопасно и снимать столик, и оставлять его просто в этом же положении до следующего дня, не опасаясь, что из-за термодрейфов конструкции микроскопа игла за ночь может «въехать» в образец и повредиться.

42

4. ПРИМЕРИССЛЕДОВАНИЯМЕТОДОМ СКАНИРУЮЩЕЙ ТУННЕЛЬНОЙМИКРОСКОПИИ: ПЛЕНКАИЗTIN

Сканирование проводилось со скоростью около 4 мкм/с и количеством усреднений в точке – 16. Чтобы получить достаточное для данного образца разрешение в 3 нм, выбрано поле в 1,5/1,5 мкм с количеством точек 518/518.

Первичный кадр представлен на рис. 20. Видно, что плёнка TiN состоит из чешуек, вытянутых в одном направлении. Кадр достаточно контрастный и не содержит значительных помех, а небольшие помехи не нуждаются в фильтрации. Представление кадра в трёхмерном виде (рис. 21) также контрастно выявило чешуйчатую структуру плёнки. Чешуйки имеют довольно гладкую поверхность. Пор в плёнке нитрида титана не обнаружено.

Рис. 20. Первичный кадр		Рис. 21. Трёхмерный вид кадра

Вывод профилей поверхности (рис. 22), наблюдаемых на кадре, показал, что толщина чешуек составляет около 40 нм при их латеральных размерах около 500 нм. Средняя шероховатость поверхности плёнки нитрида титана (рис. 23) Ra составила около 5 нм.

Вывод об отсутствии гомогенности частиц дал фрактальный анализ кадра (рис. 24). График фрактального анализа имеет ярко выраженное различие в наклоне. Есть различия в развитости двух классов объектов. Мелкие нанозёрна (наночастицы), из которых состоят чешуйки (5 – 40 нм), имеют развитую поверхность. Сами же чешуйки довольно гладкие.

43

Рис. 22. Профиль сечения средних по размерам частиц (Section Analysis)

Рис. 23. Шероховатость поверхности по всему кадру (Area Roughness Analysis)

Рис. 24. Фрактальный анализ кадра (Area Fractal Analysis)

44

Морфологический анализ (рис. 25, 26) показал, что размеры нанозёрен (наночастиц), из которых состоят чешуйки, составляют от 30 до 100 нм. Выделяется также присутствие относительно больших нанозёрен с размером более 100 нм.

Рис. 25. Морфологический анализ кадра (Morphology Analysis) – дифференциальная кривая распределения частиц по размерам

Рис. 26. Морфологический анализ кадра

45

5.ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1.Подготовить микроскоп к работе, для чего закрепить и обновить СТМ-иглу (если необходимо), закрепить образец, установить столик, включить и настроить СТМ-режим, выбрать область и параметры сканирования, подвести иглу к образцу.

2.Провести сканирование кадра и при необходимости оптимизировать качество изображения, изменяя параметры сканирования и проводя математическую обработку кадра. При оптимизации сохранять кадры в файлах (если есть существенные улучшения качества).

3.Изменением увеличения (размера кадра) и назначением новой рамки получить наиболее характерный и информативный 2D-кадр. Получить трёхмерный вид кадра.

4.Провести повторное сканирование без выбора новой рамки и после получения нового 2D-кадра сравнить его с предыдущим.

5.Вывести профиль наиболее характерного участка поверхности и определить ее шероховатость.

6.С учетом специфики образца провести морфологический, фрактальный и (или) другие виды анализа кадра. Выявить основные структурные объекты анализируемого образца, их распределение по размерам и другие морфологические характеристики.

7.Оформить отчет о работе, включающий сведения об образце, режимах сканирования, изображение наиболее характерного участка образца с демонстрацией влияния различных методов оптимизации кадра на качество изображения (если она проводилась), результаты проведенного математического анализа кадра, выводы с указанием выявленных основных структурно-фазовых составляющих анализируемого образца, их размеров и морфологических особенностей.

46

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Вопросы входного контроля

1.Что такое ток туннелирования и от чего он зависит?

2.Каков принцип работы туннельного микроскопа?

3.Перечислите основные технические характеристики и возможности микроскопа СММ-2000.

4.Что представляет собой СТМ-игла и каким образом она изготавливается?

5.Назовите основные этапы подготовки микроскопа к работе и получения изображения.

Вопросы выходного контроля

1.Какие образцы можно исследовать с помощью туннельного микроскопа? Какие требования предъявляются к рельефу поверхности образца?

2.Как можно улучшить качество изображения?

3.От каких параметров зависит скорость сканирования?

4.Для чего проводят сканирование с перезапуском и вторым кадром?

5.В чем заключается пьезоэффект и крип-эффект пьезокерамики? Что представляет из себя пьезотрубка?

6.Какие виды математической обработки кадра используются в микроскопе? В каких случаях такая обработка наиболее эффективна для оптимизации качества изображения?

7.Какие виды математического анализа изображения имеются

впрограммном обеспечении микроскопа?

8.Какие параметры шероховатости поверхности определяются с помощью туннельного микроскопа?

9.Какую информацию о структурно-фазовых составляющих образца можно получить с помощью морфологического, корреляционного и фрактального анализов изображения.

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.Логинов Б.А. Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия: пособие по работе на микроскопе СММ-2000. – М.: МИФИ, 2008.

2.Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. – Нижний Новгород: Институт физики микроструктур РАН, 2004.

47

Геннадий Николаевич Елманов Борис Альбертович Логинов

ИССЛЕДОВАНИЕ ТОПОЛОГИИ ПОВЕРХНОСТИ МЕТОДОМ СКАНИРУЮЩЕЙ ТУННЕЛЬНОЙ МИКРОСКОПИИ

Лабораторный практикум

	Редактор М.В.Макарова
Подписано в печать 15.10.2008.		Формат 60х84 1/16.
Печ.л. 3,0	Уч.-изд.л. 3,0	Тираж 120 экз.
Изд. № 3/71. Заказ №

Московский инженерно-физический институт (государственный университет). 115409, Москва, Каширское ш., д.31

Типография издательства «Тровант». г. Троицк Московской области