методы контроля лекция 6,7,8 / лекция 8,60

Принципиальная схема иономера.

Основными узлами прибора являются: измерительная ячейка, состящая v измерительного электрода и электрода сравнения; усилителя регистрируемого сигнал; индикатора (табло для снятия показаний); регулятора настройки прибора; потенциометр

Иономер И-130. Конструкция прибора позволяет измерять разность потенциало или Э.Д,С. (в милливольтах). Результаты измерений высвечиваются на цифровом таблс Прибор имеет милливольтовую и рИон-метровую шкалы. Для настройки прибор предусмотрены две регулировки прибора - настройка нуля шкалы по буферном; раствору и калибровка, учитывающая крутизну электродной функции рабочей электрода. В приборе также предусмотрена автоматическая температурная компенсация осуществляемая с помощью электрической цепи, в которую включена термопара погруженная в анализируемый раствор. Такое приспособление учитывает изменена крутизны электродной функции при изменениях температуры. Компенсация влияню температуры позволяет прокалибровать электрод при одной какой-либо температуре \ затем, без дополнительной корректировки, работать с ним при любой температуре.

В ходе анализа анализируемый раствор необходимо перемешивать, чтобь: обеспечить в непосредственной близости от чувствительной поверхности ион- селективного электрода те же условия, что и в массе раствора. В противном случае концентрация раствора у поверхности электрода может настолько измениться, что величина Э.Д.С. ячейки не будет представлять концентрацию определяемого вещества во всем объеме анализируемого раствора. Для устранения этого недостатка измерительная ячейка снабжена магнитной мешалкой.

Количественный потенциометрический анализ.

В потенциометрическом методе анализа Э.Д.С., полученную при измерении проб никогда не рассматривают независимо, а только сравнивают с Э.Д.С., определенной для серии растворов с различными заданными концентрациями. Ион-селективные электроды всегда нуждаются в калибровке для того, чтобы установить эмпирическую связь между измеряемой Э.Д.С. и концентрацией определяемого вещества. Калибровочные графики для ионоселективных электродов получают путем построения зависимости Э.Д.С. от логарифма концентрации определяемого вещества. В большинстве случаев такой график представляет собой прямую линию в соответствии с уравнением Нернста:

у=а+вх,

где а ив постоянные величины, а=Е°, в= k, у=Е, х= lgC.

Полученные величины Э.Д.С. наносят на график, откладывая их по оси у, а логарифмы соответствующих концентраций - по оси х.

При проведении точных анализов для построения калибровочных графиков должны обеспечиваться следующие непременные условия:

1. Калибровочный график должен быть построен с помощью стандартных растворов - в условиях, максимально приближенных или идентичных к условиям, в которых анализируются пробы, т.е. все реагенты , добавляемые к пробам следует также добавлять и к стандартным растворам, а концентрации стандартных растворов должны перекрывать весь диапазон изменения концентраций анализируемых растворов.