ОЦЕНКА ПРИГОДНОСТИ МЕТОДИК

ГОСТ ИСО/МЭК 17025

п. 5.4.5 Оценка пригодности методик

5.4.5.1Оценка пригодности — это подтверждение путем исследования и предоставления объективных доказательств того, что конкретные требования к специфическому целевому использованию выполняются.

5.4.5.2Лаборатория должна оценивать пригодность нестандартных

методик, методик, созданных/разработанных лабораторией, стандартных методик, используемых за пределами целевой области распространения ее деятельности, а также расширений и модификаций стандартных методик для подтверждения того, что они

подходят для целевого использования.

Полнота этой оценки зависит от необходимости соответствовать потребностям данного применения или области применения.

Лаборатория должна регистрировать полученные результаты, процедуру, использованную для оценки пригодности, и решение о том, подходит ли метод для целевого использования.

ГОСТ ИСО/МЭК 17025

Примечание 1 - Оценка пригодности может включать в себя процедуры отбора образцов, обращения и транспортирования.

Примечание 2 - Эффективность метода определяют одним из следующих способов или их сочетанием:

-калибровкой с использованием исходных эталонов и стандартных образцов;

-сравнением результатов, полученных с помощью других методов;

-межлабораторными сравнительными испытаниями;

-систематическим оцениванием факторов, оказывающих влияние на результат;

-оцениванием неопределенности результатов на основе научного осмысления теоретических принципов метода и практического опыта.

Примечание 3 - Если в оцененные на пригодность нестандартные методы/методики внесены изменения, то влияние этих изменений следует задокументировать и, если уместно, провести новую оценку.

ГОСТ ИСО/МЭК 17025

5.4.5.3 Диапазон и точность оценок (таких как неопределенность результатов, предел обнаружения, избирательность метода, линейность, предел повторяемости и/или воспроизводимости, устойчивость к внешним воздействиям и/или чувствительность к влиянию матрицы пробы/объекта испытаний), получаемых методиками, пригодность которых подтверждена, как соответствующих назначению, должны удовлетворять потребностям заказчиков.

Примечание 1 - Оценка пригодности включает в себя спецификацию требований, определение характеристик методик, проверку соответствия требованиям с помощью используемого метода и подтверждение пригодности.

Примечание 2 - По мере разработки методики следует проводить регулярный анализ с целью проверки того, что потребности заказчика все еще удовлетворяются. Любое изменение в требованиях, требующее внесения изменений в план разработки, должно быть одобрено и утверждено.

Примечание 3 - Оценка пригодности — это всегда компромисс между затратами, риском и техническими возможностями. Известно много случаев, когда диапазон определения и неопределенность значений (например, точности, предела обнаружения, избирательности, линейности, повторяемости, воспроизводимости, устойчивости, чувствительности к влияниям) были даны только в упрощенном виде из-за недостатка информации.

КРИТЕРИИ АККРЕДИТАЦИИ

23.14. Наличие правил выбора и использования методик исследований (испытаний) и измерений, соответствующих области деятельности лаборатории, предусматривающих:

а) правила документирования сведений об используемых методиках исследований (испытаний) и измерений, а также обеспечения методиками исследований (испытаний) и измерений работников лаборатории;

б) правила документирования сведений о зафиксированных отклонениях при проведении исследований (испытаний), измерений от требований, установленных в методиках исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила технического обоснования указанных отклонений, их одобрения со стороны заказчика исследований (испытаний) и измерений;

23.15. Наличие правил разработки, оценки пригодности и использования лабораторией нестандартных методик; методик, разработанных лабораторией; стандартных методик, используемых за пределами целевой области их применения; расширений и модификаций стандартных методик (если указанные методики используются или их планируется использовать);

Общие положения

На пригодность оцениваются все методики, используемые в лаборатории, до их первого рабочего применения.

При оценке пригодности методики рекомендуется составлять план ее проведения. Процедура оценки пригодности методики включает:

-установление области применения,

-определение характеристик методики (диапазон возможных значений результата, неопределенность или степень достоверности),

-проверку прослеживаемости методики,

-проверку того, что требования могут быть удовлетворены с помощью используемого метода.

Оценка пригодности методик производится одним из следующих перечисленных приемов или их сочетаниями:

-использованием образцов сравнения, СО и сравнительных коллекций;

-сравнением с результатами, достигнутыми с помощью других методов;

-межлабораторным сравнением результатов;

-систематическим оцениванием факторов, влияющих на результат;

-иными способами.

По результатам оценки составляется итоговый документ, например акт внедрения. Методике должен быть присвоен регистрационный номер, и она должна быть зарегистрирована в документах лаборатории.

ОЦЕНКА ПРИГОДНОСТИ – ВАЛИДАЦИЯ (EURACHEM Guide)

Валидацию метода можно интерпретировать как процесс определения аналитических требований и подтверждения того, что возможности рассматриваемого метода соответствуют целям его использования.

5. Когда необходима валидация методов?

5.1Метод должен быть утвержден, если необходимо убедиться в том, что его рабочие характеристики соответствуют использованию в целях решения конкретной аналитической задачи.

Например:

• новый метод, разработанный под решение конкретной задачи;

• общепризнанный метод, пересмотренный и усовершенствованный, либо расширенный в целях охвата новой задачи;

• если контроль качества свидетельствует об изменениях общепризнанного метода с течением времени;

• общепризнанный метод, используемый в другой лаборатории, другими аналитиками или с использованием другой аппаратуры;

• для демонстрации эквивалентности двух методов, например, нового и стандартного.

5.2Степень требуемой валидации или ревалидации будет зависеть от характера изменений, внесенных в метод, который предполагается использовать в других лабораториях, где будут отличаться приборы, операторы и условия использования метода. Определенная степень валидации целесообразна всегда, даже если речь идет о применении хорошо известных, стандартных или опубликованных методов

В идеале, столкнувшись с определенной аналитической задачей, лаборатория должна прежде всего согласовать с клиентом аналитические требования, определяющие требования к рабочим характеристикам, которыми должен обладать метод, чтобы быть пригодным для решения данной аналитической задачи.

После этого лаборатория оценивает пригодность уже существующих методов, и, при необходимости, разрабатывает новый.

Такой итеративный процесс разработки и оценки продолжается до тех пор, пока не будет найден метод, соответствующий поставленному требованию; дальнейшая разработка не требуется, и аналитическая работа может быть продолжена.

ГОСТ Р 52960-2008 Аккредитация судебно-экспертных лабораторий. Руководство по

применению ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025

При оценке пригодности методик испытаний может возникнуть необходимость проверки влияния дополнительных факторов:

-матричных эффектов;

-интерференционных эффектов;

-степени однородности (гомогенность) образца;

-диапазонов концентраций;

-специфики объекта исследований;

-стабильности определяемых компонентов;

-линейности градуировочной характеристики;

-прецизионности результатов измерений в регламентированных методикой анализа условиях проведения эксперимента;неопределенности результата измерения (анализа).

Оценка пригодности метода может проводиться в процессе его аттестации (как в случае со стандартными методами) или самой судебно-экспертной лабораторией, если метод был разработан внутри лаборатории или если в ранее оцененный на пригодность (или аттестованный) метод были внесены значительные изменения.

EURACHEM Guide «ПРИГОДНОСТЬ К ИСПОЛЬЗОВАНИЮ АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ. Руководство для лабораторий по

валидации методов и сопутствующим вопросам»Шесть принципов аналитической практики :

1 Аналитические измерения должны удовлетворять установленным требованиям (т.е. определенным целям);

2 Аналитические измерения должны проводиться с использованием проверенных методов и оборудования, пригодного для этих целей;

3 Сотрудники, производящие аналитические измерения, должны обладать соответствующей квалификацией и быть достаточно компетентными для выполнения этой задачи (а также продемонстрировать, что они могут выполнить анализ должным образом);

4 Необходима регулярная независимая оценка технических характеристик лаборатории;

5 Аналитические измерения, выполненные в одной лаборатории, должны быть сопоставимы с измерениями, выполненными в других лабораториях;

6 Организации, производящие аналитические измерения, должны иметь четко определенные процедуры контроля и гарантии качества.