Розділ іі матеріали і методи досліджень

2.1. Гідрохімічний аналіз води

2.1.1. Визначення загальної мінералізації води (суми іонів)

Мінералізація води – це кількість розчинених у ній мінеральних речовин, яка виражається або загальною мінералізацією, або сухим залишком, або густиною. Загальна мінералізація є сумою компонентів мінеральних речовин, визначених за допомогою аналізів; сухий залишок отримують шляхом випарювання певного об’єму води, висушування з дальшим зважуванням. Значення цих характеристик можуть дещо відрізнятись, бо сухий залишок складається не лише з мінеральних, але й органічних речовин, що містяться у досліджуваній природній воді. Загальну мінералізацію та сухий залишок виражають для прісних і солонуватих вод у міліграмах на 1 дм3 або у грамах на 1 дм3, для розсолів – у грамах на 1 дм3 або на 1 кг (о/оо).

Сума іонів Σі (близьке до мінералізації поняття) – сума всіх видів іонів, у мг/дм3 або г/кг, концентрація яких більша за 0,1 мг/дм3.

Сухий залишок – загальна маса речовини, отримана після випарювання фільтрованої води і дальшого висушування осаду при температурі 105оС до постійної маси (мг/дм3, о/оо).

Визначення загальної маси розчинених речовин полягає у випарюванні проби води, яку попередньо фільтрують через мембранний або паперовий фільтр. Фільтрат випарюють у зваженій порцеляновій чашці на водяній бані насухо, а залишок висушують при 105оС до постійної маси і після охолодження в ексикаторі знову зважують.

Масу розчинених речовин (мг/дм3) розраховують за формулою

де m1 – маса чашки, мг; m2 – маса чашки з висушеним залишком, мг; V – об’єм проби води, см3.

Одержана маса, як було вже зазначено, складається з маси як мінеральних, так і органічних речовин. Отже, вона буде відрізнятись від величини мінералізації. Якщо ж сухий залишок прожарити у муфелі при 600оС, то одержане значення маси буде близьке до величини мінералізації. Тому дуже часто сухий залишок прожарюють у муфелі при 600оС до постійної маси і після охолодження в ексикаторі знову зважують. Якщо проба містить велику кількість органічних речовин, то залишок після прожарювання іноді буває темного кольору. В таких випадках після охолодження чашки залишок зволожують дистильованою водою, висушують і знову прожарюють.

2.1.2. Визначення концентрації у воді хлорид-іонів

Хлориди є неодмінною складовою природних вод. У річкових та озерних прісних водах вміст хлорид-іонів коливається в досить широких межах – від часток міліграма до десятків, сотень, а іноді й тисяч міліграмів в 1 дм3. Підвищений вміст хлоридів погіршує смакові якості води, робить її малопридатною для питного водопостачання та обмежує застосування для багатьох технічних і господарських цілей, а також для зрошування сільськогосподарських угідь. На відміну від сульфатних і карбонатних іонів, хлорид-іони не здатні до утворення асоційованих іонних пар. Вони характеризуються найбільшою міграційною здатністю, оскільки добре розчинні у воді, слабко адсорбуються зависсю та мало споживаються водяними організмами.

Концентрація хлорид-іонів та її коливання, у тому числі добові, можуть бути одним із критеріїв забруднення водойми господарсько-побутовими стічними водами.

Для визначення хлоридів у поверхневих водах рекомендується об’ємний аргентометричний метод (метод Мора) з використанням хромату калію (К2СrО4) як індикатора. Цей метод визнано міжнародним стандартом ІСО 9297. Методика придатна для безпосереднього визначення хлорид-іонів у концентрації від 10 до 500 мг/дм3. Найбільш надійні результати одержують при концентрації хлоридів ≥ 40 мг/дм3.

Метод базується на відомій реакції взаємодії хлорид-іона з іонами аргентуму (Аg+) з утворенням нерозчинного осаду:

Ag++ Cl– = ↓ AgCl (білий осад).

Після повного осадження хлорид-іонів надлишок іонів аргентуму вступає в реакцію з хромат-іонами з утворенням осаду хромату аргентуму Ag2CrO4, забарвленого в червоний колір. Значення рН від 5,0 до 9,5 є оптимальними для осадження Ag2CrO4.

Реактиви. Слід використовувати реактиви лише аналітичної чистоти та дистильовану воду.

Нітрат аргентуму, стандартний титрований розчин з концентрацією 0,05 моль/дм3. Наважку 8,4937 г AgNO3 (висушеного при температурі 105оС) переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3 і розчиняють у дистильованій воді. Об’єм розчину доводять до позначки, ретельно перемішуючи. Точну концентрацію розчину встановлюють шляхом титрування атестованим розчином NaCl. Розчин зберігають у склянці з темного скла. Його концентрацію слід перевіряти щомісячно.

Хлорид натрію, стандартний розчин з концентрацією 0,05 моль/дм3. Наважку 2,9221 г NaCl, попередньо прожареного при температурі 500–600оС до повного вилучення вологи, розчиняють у дистильованій воді і доводять об’єм розчину в мірній колбі до 1 дм3.

Хромат калію (K2CrO4), індикатор, розчин 100 г/дм3. Розчинять 10 г K2CrO4 у воді і доводять об’єм дистильованою водою у мірній колбі до 100 см3.

Хід визначення. У конічну колбу місткістю 200 см3 вносять піпеткою необхідний об’єм досліджуваної води, додають 1 см3 розчину K2CrO4 (якщо об’єм проби менший за 100 см3, його доводять до 100 см3) і титрують розчином AgNO3, неперервно перемішуючи пробу. При невеликому вмісті хлорид-іонів титрування проводять повільно, доливаючи розчин AgNO3 по одній краплині. При значному вмісті хлоридів спочатку випадає білий осад AgCl. При наближенні титрування до кінця, з’являється бурувате забарвлення, швидкість зникнення якого уповільнюється при подальшому титруванні. Для встановлення кінцевої точки титрування доцільно використовувати «свідка», тобто недотитровану пробу з таким же вмістом хлорид-іонів, що й в досліджуваній пробі води.

Кінець титрування визначають за незникаючим при перемішуванні забарвленням буруватого кольору, що з’являється від однієї краплини AgNO3. Одночасно визначають холосту пробу титруванням дистильованої води (100 см3).

Розрахунок хлоридів (Су) у ммоль/дм3 або (Сх) у мг/дм3 здійснюють за формулами

;

,

де – концентрація робочого розчинуAgNO3, ммоль/дм3; V1 і V2 – об’єм робочого розчину AgNO3, витрачений на титрування відповідно проби та холостого розчину, см3; V – об’єм проби води, взятої для визначення, см3.