Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
пример.doc
Скачиваний:
69
Добавлен:
19.02.2016
Размер:
3.68 Mб
Скачать

2.1.3. Визначення концентрації у воді сульфат-іонів

Сульфат-іони належать до найпоширеніших аніонів і завжди наявні у помітній кількості у всіх поверхневих водах. Їх вміст у річкових та озерних прісних водах становить від 5–10 до 60 мг/дм3. Концентрація сульфатів у поверхневих водах зазнає помітних сезонних коливань і зазвичай корелює із змінами загальної мінералізації води.

Для визначення сульфатів розроблено кілька методів: гравіметричний, титриметричний та турбидиметричний. Найбільш високоточним є гравіметричний, що використовується головним чином як арбітражний. Однак він дуже трудомісткий і тривалий. Титриметричний метод базується на титруванні проб води різними розчинами, зокрема розчином Pb(NO3)2 у присутності індикатора дитизону або розчином BaCl2 у присутності індикатора ортанілового К. Турбидиметричний метод придатний для аналізу вод з невеликим вмістом іонів SO42– (1–15 мг/дм3).

Найбільшого поширення набули титриметричні методики, що базуються на прямому титруванні сульфатів зазначеними розчинами солей. Перевага надається титриметричному визначенню з допомогою розчину BaCl2, бо розчинність BaSO4 значно нижча від розчинності PbSO4.

Принцип методу титриметичного визначення сульфат-іонів з використанням розчину BaCl2 базується на здатності сульфатних іонів утворювати слабко розчинний осад BaSO4 при їх взаємодії з солями барію:

SO42– + Ba2+ = ↓ BaSO4.

Хід визначення. Відбирають піпеткою 10–50 см3 відстояної води в конічну плоскодонну колбу місткістю 100 см3 (в пробі повинно бути 1–3 мг іонів SO42–). Якщо об’єм проби перевищує 10 см3, її випарюють до цього об’єму на електроплитці, уникаючи розбризкування. При аналізі проб з високим вмістом іонів SO42– (більше 300 мг/дм3) їх розбавляють, враховуючи кратність розбавлення при проведенні розрахунків. Величину рН природної води в колбі для титрування доводять до 4 (за забарвленням індикаторного папірця) 2 ммоль/дм3 розчином NaOH. Додають 10 см3 етилового спирту, 0,3 см3 (10 краплин) 0,05%-ного водного розчину ортанілового К і обережно титрують розчином BaCl2 за постійного перемішування до переходу забарвлення з фіолетового в яскраво-голубе.

На початковій стадії титрування, особливо в пробах з невисоким вмістом сульфатів, вже після додавання перших краплин хлориду барію фіолетове забарвлення змінюється на голубе. Тому титрування слід здійснювати повільно за умови енергійного перемішування і продовжувати до того часу, поки в таких умовах фіолетове забарвлення не буде відновлюватись протягом 2–3 хв.

Реактиви

1. Розчин хлориду барію BaCl2, кваліфікації «х.ч.», з молярною концентрацією еквівалента 0,02 моль/дм3 готують шляхом розчинення 2,0524 г BaCl2, попередньо висушеного при температурі 120оС до постійної маси, в бідистильованій воді. Об’єм розчину доводять до позначки у мірній колбі місткістю 1 дм3 і ретельно перемішують.

2. Ортаніловий К, 0,05%-ний водний розчин, готують розчиненням 50 мг препарату в бідистильованій воді і доводять об’єм до позначки у мірній колбі місткістю 100 см3, ретельно перемішуючи.

3. Розчин гідроксиду натрію з молярною концентрацією 2 і 1 моль/дм3 готують розчиненням відповідно 8 і 4 г NaOH в 1 дм3 бідистильованої води в мірних циліндрах.

4. Розчин соляної кислоти з молярною концентрацією 4 і 1 моль/дм3 готують шляхом розбавлення HCl бідистильованою водою у співвідношенні 1:3 та 1:12 в мірних циліндрах.

Вміст сульфат-іонів (Су) у ммоль/дм3 або (Сх) у мг/дм3 знаходять за формулами

;

,

деV1 – об’єм робочого розчину BaCl2, витрачений на титрування, см3; – молярна концентрація еквівалента хлориду барію, моль/дм3, V – об’єм проби, взятої для титрування (після контакту з катіонітом), см3.