2.1.8. Визначення концентрації у воді фосфору фосфатів

Для визначення фосфору фосфатів широкого застосування набув фотометричний метод з молібдатом амонію (NH4)2MoO4. Внаслідок взаємодії ортофосфатів з молібдатом амонію у кислому середовищі (рН 0,80–0,95) у присутності аскорбінової кислоти утворюється інтенсивно забарвлена у синій колір сполука^. Ця реакція відбувається при нагріванні. При введенні в розчин солі стибію (III) утворюється більш складна забарвлена сполука, до складу якої входить стибій у співвідношенні Sb:P = 1:1. У цьому випадку реакція відбувається швидко за кімнатної температури. Чутливість визначення становить 0,02 мг PO43–/дм3. Поліфосфати та складні ефіри фосфорної кислоти за цих умов в реакцію не вступають. Оптичну густину розчинів вимірюють при λ = 690 нм (червоний світлофільтр).

Хід аналізу. До 50 см3 профільтрованої води додають 2 см3 розчину молібденової суміші і через кілька хвилин 0,5 см3 10%-ного розчину аскорбінової кислоти. Суміш перемішують. Одночасно проводять холостий дослід з 50 см3 води. Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчину при λ = 690 нм. Вміст фосфору знаходять за градуювальним графіком, для побудови якого у мірні колби на 50 см3 вносять 0, 1,0, 2,5, 5,0, 10,0 і 25,0 см3 стандартного розчину (0,01 мг PO43–/см3) і доводять об’єм водою до позначки. Далі роблять, як зазначено вище. В одержаних розчинах концентрація фосфатів у перерахунку на досліджувану пробу води дорівнює 0, 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 і 5,0 мг PO43–/дм3. Вимірюють оптичну густину цих розчинів, вносять поправку на холостий дослід з дистильованою водою і будують графік залежності оптичної густини від концентрації іонів фосфорної кислоти.

Вміст ортофосфатів PO43 – (Сх) у мг/дм3 знаходять за формулою

,

де С – концентрація фосфат-іонів, визначена за градуювальним графіком, мг/дм3; V – об’єм проби, взятий для аналізу, см3; V1 – об’єм, до якого при необхідності розбавлено відібрану пробу. Щоб розрахувати концентрацію фосфору фосфатів, мг Р/дм3, одержану величину необхідно помножити на 0,3263.

Реактиви.

1. Молібденова суміш. Її готують так: до 300 см3 дистильованої води додають при перемішуванні 144 см3 концентрованої H2SO4. Після охолодження при перемішуванні послідовно доливають розчини 10 г сульфанілової кислоти в 100 см3 води, 12,5 г молібдату амонію у 200 см3 дистильованої води, 0,235 г хлориду стибію та 0,6 г винної кислоти (або 0,345 г антимонілтартрату калію) в 100 см3 води і одержану суміш розбавляють до 1 дм3. Реактив зберігають у склянці з темного скла.

2. 10%-ний розчин аскорбінової кислоти. Розчиняють 10 г аскорбінової кислоти в 90 см3 дистильованої води.

3. Фосфат калію, стандартний розчин.

Основний розчин. Розчиняють у дистильованій воді 0,7165 г KH2PO4 кваліфікації ч. д. а., попередньо висушеного протягом 2 годин при температурі 105°С. Додають 2 см3 хлороформу, об’єм доводять дистильованою водою до 1 дм3. В 1 см3 розчину міститься 0,50 мг РО43–.

Робочий розчин. Розбавляють 20 см3 основного розчину дистильованою водою до 1 дм3. Розчин готують кожного разу свіжий. В 1 см3 розчину міститься 0,01 мг РО43–.