Лабораторная работа №304

Определение сн3соон, сн3сооNa, NaCl в их смеси

Литература:

ФХМА, М. 2001г, стр. 402-416

Краткое теоретическое введение:

Общая характеристика метода

Ионообменная хроматография - метод разделения смесей, основанный на распределении компо­нентов смеси между раствором и ионообменником (ионитом) Ионообменники поглощают из раствора положительно или отри­цательно заряженные ионы в обмен на эквивалентное количество ионов с зарядом того же знака.

В зависимости от знака обменивающихся ионов иониты раз­деляются на катиониты, или катионообменники (между ионитом и раствором происходит обмен катионов), аниониты, или анионообменники (обмен анионов) и амфолиты, или амфолитные ионообменники (в зависимости от условий возможен обмен как катио­нов, так и анионов).

Ионообменники состоят из матрицы (каркаса) и ионогенных (ак­тивных) групп. Среди ионообменников широкое распространение получили ионообменные смолы, содержащие полимерную часть R и ионогенные группы, например —SO₃^-Н⁺ или —NН₃⁺

Реакции ионного обмена записывают как обычные химиче­ские гетерогенные реакции:

Реакция катионного обмена

RSO₃^-Н⁺ + NA⁺ ↔ RSO₃^-NA⁺ + Н⁺

катионообменник р-р катионообменник р-р

Реакция анионного обмена

RNН₃⁺OH^- + Сl^- ↔ RNН₃⁺Cl^- + ОН^-

анионообменник р-р анионообменник р-р

Ионный обмен — это обратимый стехиометрический процесс. Количество иона, поглощенного ионообменником, равно коли­честву иона, десорбированного из ионообменника. Процесс ион­ного обмена осуществляется на границе раздела двух фаз "зерна ионообменника—раствор". Поэтому ионообменные процессы от­носят к гетерогенным физико-химическим процессам.

Ионный обмен зависит от природы ионогенных групп высоко­молекулярного каркаса ионообменника и свойств анализируемого раствора, т.е. от рН среды, природы поглощенных ионов, концен­трации раствора. Равновесное распределение иона между фазами может быть охарактеризовано коэффициентом распределения К_Д:

,

где m₀ - начальное количество иона в растворе, г; т — равновес­ное количество иона в растворе, г; V — объем раствора, мл; g — навеска ионообменника, г; к' — коэффициент емкости.

Существует два метода проведения ионообменного процесса — статический и динамический. При выполнении анализа в стати­ческих условиях ионообменник встряхивают с исследуемым рас­твором (до установления равновесия), раствор отделяют от ионо­обменника и анализируют либо раствор, либо ионообменник. Анализ динамическим методом проводят следующим образом. Ионообменник помещают в колонку и через него пропускают анализируемый раствор, при этом ионообменник поглощает ио­ны. Ионообменник промывают растворителем или водой для вытеснения продуктов ионообменной реакции, задержавшихся между зернами ионообменника, а затем проводят элюирование сорбированных ионов. По результатам анализа элюата строят кривые элюирования (хроматограммы) С = f(V) и рассчитывают условия разделения ионов.

Зная коэффициент распределения для различных ионов, мож­но рассчитать коэффициенты разделения для любой ионной па­ры на данном ионообменнике при одних и тех же условиях.