Лабораторна робота № 18 спектральний аналіз металів
Мета роботи: Навчитися проводити якісний та кількісний аналіз легованих сталей.
При виконанні роботи треба отримати такі знання та уміння:
Знання - сутність спектрального аналізу металів,
- методика проведення якісного та кількісного аналізу металів.
Уміння - користуватись стилоскопом СЛ-10 та генератором дуги змінного струму ПС-39;
- визначати наявність та кількість хрому в зразках.
Обладнання та матеріали: стилоскоп СЛ-10 генератор дуги змінного струму ПС-39, зразки металів для аналізу.
Короткі теоретичні відомості
Будь-яка речовина, якщо її якимось чином примусити світитися, випромінює світло цілком визначеного спектрального складу. Елементи у атомному стані дають лінійчатий спектр, причому у спектрі кожного елемента лінії групуються цілком певним порядком, характерним тільки для даного елементу.
У випадку, якщо якийсь зразок речовини вміщує декілька елементів, то у спектрі випромінювання з'являються лінії, які належать всім цим елементам. При даних умовах збудження інтенсивність ліній, які належать різним елементам, зв’язана з концентрацією елементів.
Таким чином, для визначення наявності у даному зразку того чи іншого елементу необхідно визначити присутність і розташування у спектрі ліній характерних для досліджуваного елементу. При визначенні концентрації елементів у даному зразку треба виміряні або оцінити співвідношення інтенсивності визначених ліній спектру, які випромінюються цими елементами. Для збудження свічення речовини використовують електричну дугу, термічне збудження, високотемпературні печі тощо.
У спектральному аналізі твердих речовин найчастіше використовуються електрична дуга та іскра. Для розкладання світла у спектр, використовуються прилади, які регіструють спектр на фотографічній пластинці - спектрографи та прилади, які дозволяють спостерігати спектр тільки візуально - спектроскопи. У даній роботі використовується спектроскоп СЛ-10, який називається стилоскоп. Дисперсія стилоскопу розрахована так, щоб можна було аналізувати сплави металів, спектри яких вмішують дуже багато ліній. Збудження металу здійснюється за допомогою дуги змінного струму, яка утворюється за допомогою генератора ПС-39.
Порядок роботи і проведення аналізу
Уважно вивчити будову стилоскопа СЛ-10 та ПС-39.
Підготувати до дослідження видані викладачем зразки (очистити від іржі та нагару).
Якщо немає градуйовочного графіку, провести градуювання стилоскопа. Градуювання здійснюється за допомогою ртутно-кварцевої лампи. Для цього необхідно запалити лампу і поставити її напроти конденсора стилоскопа. По лініях ртуті накреслити графік залежності показів шкали приладу та довжин хвилі випромінювання ртутної лампи.
При цьому слід знати, що лінії ртуті відповідають довжинам хвиль так як показано в таблиці 1.
Таблиця 1
|
Колір |
Довжина хвилі |
|
Жовта (дублет) |
577 та 579 нм |
|
Зелена |
546 нм |
|
Блакитна (слаба) |
491,6нм |
|
Синя |
435, 8 нм |
|
Фіолетова |
406,2 нм |
Підготувати до роботи установку. Покласти зразок на столик приладу СЛ-10. Встановити необхідний зазор(близько 3 мм) між електродами та зразком.
Увімкнути установку. Для цього треба встановити електричну вилку генератора у розетку напругою 220 В, (при цьому повинна засвітитись лампочка на корпусі генератора і увімкнути тумблер "Мережа" у положення ”ВКЛ”. При цьому між досліджуваним зразком та електродом повинна загорітись дуга.
|
Пам’ятайте, що при роботі приладу на електроди подається напруга близько 3000 В. Не торкайтесь електродів! |
6 Вивести на середину поля зору необхідну область спектру.
Поворотом оправи конденсора одержати у полі зору найбільшу яскравість спектральних ліній. В ході роботи яскравість тримати постійною.
Добитись максимальної яскравості спектральних ліній.
Провести аналіз на наявність хрому. Для цього уважно розглянути рис. 18.1 на якому зображені лінії хрому(СІ, С2, СЗ). За рисунком встановити їх довжини хвиль, а за градуйовочним графіком визначити, якому значенню шкали приладу вони відповідають. Потім встановити за приладом значення, яке відповідає лінії СІ та знайти цю лінію, порівнюючи побачену у стилоскопі картину з малюнком. Далі зробити теж саме з лініями С2 і СЗ. Наявність ліній хрому свідчить про те, що у зразку є хром. Інтенсивність ліній хрому у перший момент включення дуги непостійна. Тому рекомендується аналіз проводити через 1-1,5 хвилин після запалення дуги.
Рис. 18.1 Лінії хрому (С1, С2, С3)
Сч -3 Сч -2 Сч -3
0,3 1=7 1,0 1=2 0,05 1=4
0,7 2=7 2,5 1=3 0,10 1≤3
1,0 1=6 4,0 1=4 0,22 1=3
2 >7 0
1,5 6 ≤ 1 <5
2 >7
2,5 2=6
4,0 1=8
2=5
7 1 >8
2 <8
10 1=4
2=8
20 1 >4
2 ≤4
30 1 >4
2 ≥4
10. Визначити приблизну кількість хрому. Наявність лінії СІ і С2 відповідає концентрації 0,3-2,5%, При концентрації від 3 до 20% крім ліній перших трьох груп з'являються групи С4, С5, С6.
Точніше кількість хрому можна визначити, порівнюючи інтенсивність ліній, користуючись даними рис. 18.1.