1. Джерела збудження(атомізації) в аес

Атомно-емісійний спектральний аналіз- метод елементного аналізу, заснований на вивченні спектрів випускання вільних атомів та іонів у газовій фазі в області довжин хвиль 150-800 нм. Атомізатор є джерелом низькотемпературної (полум'я) або високотемпературної плазми. Джерела:1)полумяна - у простому випадку атомізатором може служити полум'я. Розчин проби розпилюється в полум'я, і виникаюче випромінювання термічно збуджених атомів можна виміряти.В полум'ї можна досягти лише температур 3000 К;2) на основі дугового і іскрового розряду - високих температур, достатніх для збудження атомів більшості елементів, можна досягти за допомогою стаціонарного (дугового, постійного або змінного струму) або нестаціонарного (іскрового) електричного розряду. Розряд виникає в проміжку між двома електродами. На нижній електрод поміщається проба (або проба сама служить електродом, наприклад, при аналізі металів). Верхнім електродом є заточений стрижень із заліза або спектральночистого вуглецю.У зв'язку з розвитком атомно-емісійних методів з плазмовими атомізаторами, які значно зручніші для аналізу розчинів, в даний час дугове і іскрове джерело атомізації застосовують виключно для аналізу твердих зразків. Дуговим розрядом є стаціонарний електричний газовий розряд між електродами. Напруга між електродами складає 30-80 В, сила струму - 1-35 А. Іскровий розряд є нестаціонарним. Він виникає при короткочасному замиканні конденсатора коливального контуру на розрядний проміжок. Частота коливань іскрового розряду складає 120-1800 Гц. У іскровому розряді досягаються температури 10000-20000 К і вище.3)плазмові -сучасними джерелами атомізації і збудження служать індуктивно зв'язана плазма (ІЗП), плазма постійного струму (DCP), а також мікрохвильова плазма з ємкісним (СМР) або індуктивним (MIP) зв'язком.Найчастіше застосовують джерело ІЗП.4) джерела тліючого розряду-при атомізації в тліючому розряді пробу використовують як катод. Іони, що виникають в просторі між катодом і анодом в результаті розряду, бомбардують поверхню катода і вибивають з неї окремі атоми. Останні переходять в збуджений стан і випускають випромінювання.

2.Причини відхилень від закону Бугера-Ламберта-Бера

Хімічні відхилення:1.)дисоціація,сполук.2)протонування та гідроліз;3)конкурентне комплексоутворення.4)Окисно-відновні реакції(фотохімічні).Фізичні відхилення.1)зміна показника заломлення середовища при переході від розбавлених та концентрованих розчинів.2)використання нехроматичного випромінювання.3)нелінійні оптичні ефекти.

3.Принципова схема сучасного хроматографа

1 - посудина для рухомої фази, 2 - насос; 3 - манометр, 4 - фільтр, 5 - демпфер; 6 - термостат; 7 - інжектор; 8 - колонка; 9-детектор, 10 - самописець

5.Класифікація методів спектроскопії за різними ознаками.

Методи спектометрії використовують для встановлення структури будови, сполук властивості ядер атомів, молекул, агрегатів для проведення якісного та кількісного аналізу. Основні обєкти спектрометріі: речовина; електромагнітні випромінювання; спектр; обладнання для реєстрації спектрів. Класифікація: 1. за принципом взаємодії: - абсорбційні(поглинання) - емісійні; - люмінісентні (холодні випромінювання); -дифракційні (відбивання, розсіювання). 2. За енергією випромінювання: Спектрометри комбінаційного розсіяння можуть бути однопроменевими і двопроменевими. Джерелом випромінювання в них зазвичай служать лазери, а для спостереження комбінаційних частот і придушення фону, що створюється первинним випромінюванням, застосовуються подвійні і потрійні монохроматори, а також голографічні дифракційні грати. Прилади забезпечуються пристроями для спостереження комбінаційного розсіяння в рідинах, кристалах, порошках під різними кутами і «на просвіт».

6. Емісійні атомні спектри іх природа та характеристика.

Походження - при зміні хоча б одного квантового числа атом отримує або віддає енергію. Це може трапитися при взаємодії атома з електромагнітним полем, при безпосередньому обміні енергією з іншими атомами або молекулами, наприклад, при зіткненні або при хімічних реакціях. При відсутності зовнішніх дій атом знаходиться в основному стані, тобто має найменшу енергію. При отриманні енергії зовні швидкість електронів збільшується - атом збуджується. Один атом за один акт поглинає або випускає тільки один фотон з певною енергією (частотою). Хімічний елемент складається з багатьох однакових атомів, що можуть переходити на різні енергетичні рівні, випускаючи або поглинаючи фотони різних частот. Сукупність усіх фотонів однієї частоти складає спектральну лінію, при поглинанні її називають абсорбційною, при випусканні - емісійною. Сукупність всіх абсорбційних або всіх емісійних ліній називають абсорбційним (поглинання) або емісійним (випускання) спектром речовини.

7. Рівняння Ван - Демтера.

h=A+B/u+C*u

h – висота,еквівалентна теоретичній тарілці;

A і В - константи, пов'язані зі швидкістю потоку і коефіцієнтом дифузії в ПФ;

C – константа.