Министерство образования и науки российской федерации

ФГБОУ ВПО «Череповецкий государственный университет»

Кафедра Строительства

ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Учебно-методическое пособие к выполнению лабораторных работ

по дисциплине «Строительные материалы»

Череповец, 2015

Лабораторная работа 1

ПОДГОТОВКА ПРОБЫ СЫРЬЕВЫХ МАТЕРИАЛОВ К АНАЛИЗУ

Цель работы: практически ознакомиться с методами подготовки проб минеральных сырьевых материалов для лабораторных исследований.

Основные теоретические положения

С позиций полной оценки качества минеральных сырьевых материалов, технологических подходов к их подготовке и переработке, рациональных путей получения точной химико-аналитической информации о каждом виде сырьевого компонента проводят отбор проб, определение их гранулометрического (фракционного) и количественного химического анализа и по результатам измерений определяют наиболее эффективные и экономически доступные технологии их использования.

Порядок проведения работы и обработка экспериментальных данных

Приборы и реактивы:

- шкаф сушильный электрический общелабораторного назначения с терморегулятором и термометром до 200 ^оС по ГОСТ 215-73; печь муфельная с терморегулятором; плитки электрические по ГОСТ 306-76; чашки выпарные фарфоровые; эксикатор по ГОСТ 6371-73; сита в наборе с сетками, имеющими круглые отверстия, по ГОСТ 2715-75; посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74; лопатки, совки, щетки, бутыли из полиэтилена для отбора и хранения проб;

- хлорид кальция плавленый по ГОСТ 4460-77, прокаленный при температуре 700 … 800 ^оС для заполнения эксикатора.

Ход работы

Студенты получают у преподавателя задание на проведение испытаний пробы сырьевых материалов и оценки соответствия определяемых основных физико-механических свойств требованиям технологических норм. Пробы сырьевых материалов выбирают в зависимости от цели контроля.

Подготовка пробы для лабораторного анализа

Для определения свойств сырьевых материалов с целью установления возможности и условий их использования в качестве сырья целевого назначения отбор проб проводят в соответствии с нормативной методикой ГОСТ 15054-80 [1] в ряде точек (не менее трех) от партии сырья, предназначенного для проведения испытаний, по площади насыпи на максимально достижимую глубину от поверхности (до 0,5 … 2,5 м).

Техника отбора пробы имеет целью обеспечить получение предварительной пробы, отражающей действительный средний состав всей массы сырьевых материалов при их неоднородности. Для обеспечения этих требований отбор проб проводится последовательно в несколько этапов. В процессе отбора получают первичную пробу, среднюю лабораторную и аналитическую пробу. Первичную пробу отбирают в ряде точек (не менее трех) из различных мест по площади насыпи на максимально достижимую глубину от поверхности (до 0,5 … 2,5 м). Средняя проба исследуемого материала массой не менее 2 кг отбирается из первичных проб методом усреднения. Первичные пробы перемешивают, измельчают до прохождения через сито размером 2 мм по ГОСТ 6613—73, разравнивают тонким слоем в виде квадрата, делят по диагонали на четыре равные части, сокращают квартованием и снова измельчают до прохождения через сито размером 1 мм. Измельченная и высушенная проба в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре хранится в стеклянной посуде с плотной крышкой. Средняя проба исследуемого материала после соответствующей подготовки является материалом для взятия лабораторной пробы, предназначенной для лабораторных исследований. Для проведения отдельных анализов из лабораторной пробы также методом квартования отбирают аналитические пробы. Масса аналитической пробы зависит от методики определения показателей. Проба берется не менее чем в трехкратной повторности.

Определение физических свойств сырьевых материалов

Основными показателями, определяющими физические свойства минеральных сырьевых материалов строительного назначения, для установления возможности и условий их использования в качестве сырья являются фракционный (механический) состав и влажность.

Определение фракционного состава методом ситового анализа проводят по ГОСТ 27562-87 [2] с использованием набора сит по ГОСТ 2715 - 75. Метод основан на определении количественного распределения компонентов материала по крупности путем сухого или мокрого рассева на одном или нескольких ситах с последующим взвешиванием полученных классов крупности и вычислением их выхода в единицах массовой доли (мас.%) к общей массе пробы, взятой для рассева.

Для проведения анализа вследствие различия физических свойств компонентов материала различной крупности ситовой анализ должен проводиться по двум методикам для двух классов крупности: свыше 5 мм и до 5 мм.

Рассев пробы проводится механическим или ручным способом. Выбор сит и способ рассева в каждом конкретном случае определяется техническими требованиями в зависимости от цели контроля.

При сухом рассеве ручным способом сито или набор сит берут в обе руки и приводят в возвратно-поступательное движение в горизонтальной плоскости со скоростью 120 движений в минуту при амплитуде колебаний от 70 до 100 мм. При использовании набора сит, соединенных с поддоном и крышкой, сита берут снизу в одну руку и отстукивают приблизительно 120 раз в минуту другой рукой под углом от 10 до 20 ^о. Через каждые 30 ударов сита поворачивают на 90 ^о в горизонтальной плоскости и слегка ударяют по раме, встряхивая содержимое каждого сита.

При проведении ситового анализа исследуемого материала крупностью свыше 5 мм масса навески средней пробы, загружаемой на верхнее сито, должна образовывать слой толщиной не более четырехкратного размера максимального куска отхода. Продолжительность рассева составляет 2 минуты.

При проведении ситового анализа исследуемого материала крупностью до 5 мм масса навески средней пробы, загружаемой на верхнее сито, составляет от 500 до 1000 г, продолжительность рассева – 10 минут.

Массовую долю каждого класса крупности в анализируемой пробе исследуемого материала ω (мас. %) определяют по формуле

ω = ,

где m₁ - масса пробы данного класса крупности, г; m – масса навески пробы, взятой для испытания, г.

Результаты измерений фракционного состава исследуемого материала записывают в таблицу формы 1.

Форма 1 - Экспериментальные и расчетные данные

Наименование определяемого показателя	Значение показателя
Класс крупности, мм
Масса пробы данного класса крупности m1, г
Массовая доля фракции ω, мас. %

Полученный результат оценивают по содержанию в пробе анализируемого материала тонкодисперсных фракций, количества, размера и вида крупнозернистых включений. В зависимости от содержания тонкодисперсных фракций, количества, размера и вида крупнозернистых включений сырье минерального состава подразделяют на следующие группы (таблица 1, таблица 2):

Таблица 1 – Наименование групп тонкодисперсных фракций

Наименование групп	Содержание частиц, мас.%, размером менее
	10 мкм	1 мкм
Высокодисперсные	свыше 85,0	свыше 60,0
Среднедисперсные	60,0 … 85,0	40,0 … 60,0
Низкодисперсные	30,0 … 60,0	15,0 … 40,0
Грубодисперсные	менее 30,0	менее 15,0

Таблица 2 – Наименование групп крупнозернистых включений

Наименование групп	Размер преобладающих включений с содержанием более 50 мас.%, мм
С мелкими включениями	менее 1,0
Со средними включениями	1,0 … 5,0
С крупными включениями	свыше 5,0

Определение влажности исследуемого материала проводят по ГОСТ 2642.1-86 [3] гравиметрическим методом, основанным на определении потерь при высушивании навески средней пробы при температуре 105 ± 2 ^оС до постоянной массы.

Навеску лабораторной пробы исследуемого материала массой 5 … 10 г помещают в тигли. Тигли устанавливают в сушильный шкаф с заданной температурой нагрева 105 ± 2 ^оС и выдерживают в течение 2 часов. Затем тигли вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы тигля с навеской.

Массовую долю гигроскопической влаги в анализируемой пробе исследуемого материала ω_г (мас. %) определяют по формуле

ω_г = ,

где m₁ - масса бюкса с навеской пробы до высушивания, г; m₂ - масса бюкса с навеской пробы после высушивания, г; m – масса навески пробы, г.

Опыт повторяют два раза. По двум параллельным опытам определяют среднее значение влажности анализируемой пробы исследуемого материала.

Результаты измерений влажности записывают в таблицу формы 2.

Форма 2 - Экспериментальные и расчетные данные

Номер пробы	Масса навески пробы m, г	Масса бюкса с навеской пробы до высушивания m1, г	Масса бюкса с навеской пробы после высушивания m2, г	Массовая доля гигроскопической влаги ωг, мас. %
1
2
Среднее значение

Определение потери массы при прокаливании исследуемого отхода проводят по ГОСТ 2642.2-86 [4] гравиметрическим методом, основанным на определении потерь при прокаливании навески воздушно-сухой средней пробы при температуре 950 …1000 ^оС до постоянной массы.

Навеску лабораторной пробы исследуемого материала массой 5 … 10 г помещают в прокаленный при 1000 ^оС до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель, располагая ее ровным слоем. Тигель с навеской устанавливают в муфельную печь с заданной температурой нагрева 950 …1000 ^оС и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Затем тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы тигля с навеской.

Массовую долю потери массы при прокаливании в анализируемой пробе исследуемого материала ω_п.п.п (мас. %) определяют по формуле

ω_п.п.п = ,

где m₁ - масса тигля с навеской пробы до прокаливания, г; m₂ - масса тигля с навеской пробы после прокаливания, г; m – масса навески воздушно-сухой пробы, г; ω_{г -} массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, мас. %.

Опыт повторяют два раза. По двум параллельным опытам определяют среднее значение массовой доли потери массы при прокаливании анализируемой пробы исследуемого материала.

Результаты измерений потери массы при прокаливаниизаписывают в таблицу формы 3.

Форма 3 - Экспериментальные и расчетные данные

Номер пробы	Масса навески воздушно-сухой пробы m, г	Масса тигля с навеской пробы до прокаливания m1, г	Масса тигля с навеской пробы после прокаливания m2, г	Массовая доля потери массы при прокаливании ωп.п.п, мас. %
1
2
Среднее значение