Лабораторный практикум по титриметрии
.pdfМИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Московская государственная академия тонкой химической технологии
им. М.В.Ломоносова
Кафедра аналитической химии
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ТИТРИМЕТРИИ
Москва -2002
www.mitht.ru/e-library
з
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие .............................................. |
................. |
4 |
1. ВВЕДЕНИЕ.. ........ . ... ............ ...... ............ |
.. . ............ |
5 |
1.1. Основные разновидности титриметрических методов |
|
|
анализа ....... .............. ................ .... ......... |
.. .............. |
5 |
1.2. Этапы количественного химического анализа............. |
8 |
|
1 3. Градуировка аналитического сигнала... ................ |
11 |
|
2. МЕТОДИКИ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ |
14 |
|
2.1. Определение карбоната натрия в водном растворе |
14 |
|
методом ацидиметрического титрования.............. |
. |
|
2.2 Определение гидроксида натрия и карбоната натрия |
|
|
в водном растворе при совместном присутствии |
|
|
методом ацидиметрического титрования..... |
......... |
18 |
2.3. Определение магния в водном растворе методом |
19 |
|
комплексонометрического титрования .................. |
|
|
2.4 Определение меди в водном растворе методом |
22 |
|
комплексонометрического титрования... .............. |
||
2.5. Определение меди в водном растворе методом |
|
|
иодометрического титрования ............................ |
|
25 |
2.6. Определение хрома в водном растворе методом |
|
|
перманганатометрического титрования |
............... |
28 |
3. ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА В ТИТРИМЕТРИИ ........ |
31 |
|
3.1. Особенности работы в аналитической лаборатории |
31 |
|
3.2. Мерная посуда ................................................... |
|
31 |
3.3. Техника аналитических операций ......... |
,................ |
33 |
4. ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЫАТАДНАЛИЗД ........... |
41 |
|
4.1. Погрешности анализа.......................................... |
|
41 |
4.2. Метрологические характеристики .......................... |
|
42 |
4.3. Представление результата анализа ....................... |
|
44 |
Приложение 1. ЗНАЧАЩИЕ ЦИФРЫ. .... ..... ............ .. |
48 |
|
Приложение 2. ОФОРМЛЕНИЕ ЛАБОРАТОРНОГО |
51 |
|
ЖУРНАЛА .......................................... |
|
|
Приложение 3. СПРАВQYtfЫЕ ддl-l~4ы-Еv.I........... |
....... |
54 |
www.mitht.ru/e-library
4
ПРЕдИСЛОВИЕ
Титриметрические (объемные) методы анализа используются
в аналитической практике более 150 лет. В 1824 году Жозеф Луи
Гей-Люссак предложил быстрый и точный метод определения се
ребра в сплавах. Он растворял сплав, содержащий серебро, в азотной кислоте и к полученному раствору прибавлял раствор хло рида натрия до прекращения образования белого осадка хлорида серебра. Измерив объем раствора хлорида натрия, путем простого
расчета он определял содержание серебра в сплаве.
Титриметрические методы анализа не потеряли своего значе ния и в настоящее время, когда используется большое число физи ко-химических и физических методов анализа. Это связано с тем, что титриметрические методы обладают целым рядом достоинств:
•не требуют сложного, дорогостоящего аппаратурного
оформления;
•обеспечивают высокую точность определений (относитель
ная погрешность составляет от нескольких десятых до не
скольких процентов);
•не требуют для проведения анализа стандартных образцов;
•могут быть использованы для анализа широкого круга объ
ектов вследствие большого числа разработанных методик
анализа.
При изучении учебной дисциплины "Основы химического ана лиза" студенты впервые сталкиваются с практикой и методологией количественного химического анализа. Дисциплина носит общеоб разовательный характер и читается всем студентам дневного и ве
чернего отделений.
При выполнении лабораторных работ по титриметрическим
методам анализа студенты должны овладеть:
•техникой экспериментальной работы;
•расчетами;
.• навыками математической обработки результатов единич-
ных определений и представления результата анализа. Практикум подготовлен на кафедре аналитической химии и отра
жает изменения, внесенные в преподавание количественного хи
мического анализа в течение последних 10 лет при переходе на
многоуровневую структуру высшего образования.
www.mitht.ru/e-library
5
1.ВВЕДЕНИЕ
1.1.Основные разновидности титриметрических
методов анализа
Титриметрические методы анализа основаны на проведе
нии стехиометрических химических реакций и относятся к группе
химических методов анализа. Титрованием называют процесс по следовательного контролируемого добавления раствора одного
вещества, называемого титрантом*, к раствору другого вещества,
называемого титрандом или титруемым веществом. Концентра
ция раствора титранта предварительно определяется, как прави
ло, с погрешностью, не превыwающей нескольких десятых долей
процента. Концентрацию определяемого компонента Хнаходят
по точно измеренному (обычно с точностью до сотых долей мил
лилитра) объему раствора титранта Т. Объем раствора титранта (или пропорциональные ему величины, например, время добавле
ния титранта, температура титруемого раствора и др.) играет роль
аналитического сигнала.
В аналитической практике часто встречаются случаи, когда определяемый компонент непосредственно не реагирует с титран
том или реагирует, но медленно, или реакция между ними несте
хиометрична; или, наконец, нет подходящего индикатора для оп
ределения момента окончания титрования. В таких случаях вместо
прямого титрования определяемого компонента прибегают к
приемам косвенного титрования.
Титрование заместителя (титрование по замещению). Оп
ределяемый компонент переводят в какое-либо химическое соеди нение, которое непосредственно реагирует с титрантом. Напри мер, при йодометрическом определении дихромата калия его об
рабатывают избытком йодида калия и выделивwийся ЙОД титруют
раствором тиосулЬфата натрия.
К2СГ207 + 6К1 + 14НСI :: 2СгСfз + 312 + 8КСI + 7Н20.
Х |
R |
Р |
12 + 2Nа2S20з = 2Nal + Na2S406.
Рт
Титрование остатка (обратное титрование). К раствору оп
ределяемого компонента прибавляют заведомо избыточное коли чество вещества реагента. После достижения химического равно-
• в ТИтpl1метрии под словом ТИ1раНТ в 3аВИСI1МОСТИ ОТ I\Oнтеl\CТa понимают как конкретный реаreнт.
ВС'l)'naЮЩ"Й 80 l13аимодеiiicтВl1е с титруемым веществом. так и раствор pea!'lllml.добавляемый из
бюретки в ходе титроsaНrtЯ. www.mitht.ru/e-library
6
весия не прореагировавший остаток реагента титруют раствором
титранта. Например, при алкалиметрическом определении карбо
ната кальция сначала к нему добавляют избыток раствора хлоро
водородной кислоты, а затем остаток кислоты титруют раствором
гидроксида натрия.
СаСОз (Х)+ 2НСI (RизБJ =CaCI2 + Н20 + C02t.
НС! (ROCTJ + NaOH (Т) = NaCI + Н20.
Таблица 1.1.
Схемы различных способов выполнения титрования
|
r |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
IПрямое титрование |
|
|
|
|
Х |
Т |
Ij |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
Титрование заместителя |
|
|
Х |
|
R |
|
LP I т ! I |
|||||||
i |
||||||||||||||||
|
l(титрование по замещению) I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
t:( |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
L |
|
|
|
|
|
I |
||||||
|
|
Титрование остатка |
I |
|
|
x |
d I |
|||||||||
|
|
обратноетитрование) |
I |
|
r |
1::.1 |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Для количественных определений используют различные ТИТ
риметрические реакции, которые можно классифицировать по при
роде химического взаимодействия, лежащего в их основе.
Реакции кислотно-основного взаимодействия (реакции с
переносом протона).
Метод титриметрического анализа - протолитомеТРИJl.
Ацидиметрия - титрование раствором кислоты:
н+
co2~+-.Н 0+ ~ НСО- + |
Н |
2 |
О |
||
3 |
3 |
З |
|
|
|
х |
т |
|
|
|
|
www.mitht.ru/e-library
|
-r-w- ........ .. |
--- ---.~_ .._-- - -- -- _..---- |
---- - ........-- -- |
-. _.-.- |
|
|
|
|
|
|
|
Таблиuа 1.2 |
|||||||||||||||||
|
Название |
|
Титранты (Т) |
Стандартные вещества (R) |
|
|
Определяемые компоненты (Х) |
||||||||||||||||||||||
|
метода |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ацидимет- |
Растворы сильных неоргани- |
Na2B407'10H20;Nа2СОЗ; |
Сильные и слабые основания |
|||||||||||||||||||||||||
|
рия |
ческих и органических кислот: |
|
|
|
-8 |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
Nа2СОЗ'10Н20 и др. |
|
|
|
(КВ ~ 10 |
) и их смеси. |
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
HCI, H2S04, НСI04 и др. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
Алкалимет- |
Растворы щелочей и сильных |
Н2С204; Н2С204'2Н20 |
|
|
Сильные и слабые кислоты |
|
|
|
||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||
|
рия |
орг.основаниЙ: NaOH; КОН; |
|
|
|
|
|
-8 |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
Н2С4Н404 (янтарная к-та); |
(Ка ~ 10 |
) и их смеси. |
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||
|
|
Ва(ОН)2; R4NOH и др. |
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
|
КНС8Н404 (гидрофталат |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
калия) и др. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
Комплекса- |
Раствор комплексана 111 |
MgS04"7H20; Cu; Zn |
|
|
|
Mg~+;Ca'+;S?+;Fe~+;Fe~+;Мп"+; |
||||||||||||||||||||||
|
нометрия |
Na2H2Y'H20 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2+ |
;Со |
2+ .2+ |
З+ |
;Ва |
2+ |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Zn |
|
;NI ;Cr(III);AI |
|
. |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пермангана- |
Раствор КМпО4. (Часто в ки- |
Н2С204'2Н |
2 |
О; |
Na2 |
C |
2 |
0 |
Восстановители:Fе(II); As(III); Sb(III); |
|||||||||||||||||||
|
тометрия |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4; |
|
|
|
|
- |
2- |
|
|
|
|
|
|||
|
слой среде - H2S04). |
АS20з. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Sn(II); N02 ; SОз |
; Н202; Mo(III); |
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2+ |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
МпО4 |
Н+,5·е ) мп2+ |
Н |
2 |
С |
2 |
О |
4 |
|
|
|
-2; |
) 2СО |
2 |
VO |
|
; Н2С204. |
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
СГ2072-;Ce(IV)-сильные окислит. |
||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Са2+; Sr2+; Zn2+; РЬ2+. |
|
|
|
|
|
|||||
|
Иодометрия |
Раствор йода в КI. |
NaAs02; АS20з; K2Cr2OJ |
Восстановители:Аs(III);VО2+;H2S; |
|
||||||||||||||||||||||||
|
|
12 + 1- = 1З-; 1З- + 2е- =з( ; |
As0 |
2 |
|
ОН-,-2ё) AsO~- |
Hg(I); Nа2S0з; SО2;Nа2S20з |
|
|
|
|||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
|
Раствор Nа2S20з. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Окислители:Сг(VI);Се(IV);Сu(II);IОз- |
||||||||||||||
|
|
Cr20J2-+91-+14Н+= |
|
|
|
||||||||||||||||||||||||
|
|
2S20з2- - 2е- =S4062- |
|
|
|
As(V);Te(III);104-;ВrOз-;Н202 (НзО+) |
|||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
З+ |
+31з |
- |
+7Н20___ |
|
|
||||||||||||||||||||
|
|
|
|
2Сг |
|
|
|
|
|
|
|
|
--- |
----- |
------- - |
|
|
||||||||||||
www.mitht.ru/e-library
8
в комплексонометрии в качестве титрантов используют рас
творы полидентатных лигандов (комплексонов), типичным пред
ставителем которых является этилендиаминтетрауксусная ки-
слота (ЭДТУ, комплексон 11, триnон д, Н4У):
НООСН2С |
СН2СООН |
> N - СН2 - СН2 - N <
НООСН2С
На практике чаще используют ее соль На2Н2У'2Н20 (ЭДТд,
комплексон 111, трилон Б). Буквой У обозначен кислотный остаток этилендиаминтетрауксусной кислоты.
Реакции образования труднорастворимых соединений.
Метод титриметрического анализа - седиметрия (метод
осаждения).
Аргентометрия: С( + Ag+ ~ AgCli.
хт
Меркурометрия: 2СI- + Hg22+ ~ Hg2C12-1оI-.
Хт
При определении органических соединений используются на
ряду с приведенными типами реакций различные органические ре
акции - присоединения, конденсации, замещения и др.
Сведения о методах титриметрического анализа, описанных в
лабораторном практикуме, приведены в таблице 1.2..
1.2. Этапы количественного химического анализа
При выполнении химического анализа с помощью любого ме-
тода можно выделить следующие основные этапы:
1. Постановка аналитической задачи.
2. Выбор метода анализа. З. Выполнение анализа.
4. Оценка качества анализа.
5. Принятие решений по результатам анализа.
При постановке аналитической задачи необходимо дать ха
рактеристику объекта анализа, указать химическую формулу опре
деляемого компонента, возможный интервал его содержаний, тре
буемую точность и продолжительность анализа. В таблице 1.3
приввден перечень типовых аналитических задач, выполняемых
www.mitht.ru/e-library
-r-w- ........ .. |
--- ---.~_ .._-- - -- -- _..---- |
---- - -.......:- -- |
-. _.-.- |
|
|
|
|
|
|
|
Таблиuа 1.2 |
||||||||||||||||
Название |
|
Титранты (Т) |
Стандартные вещества (R) |
|
|
Определяемые компоненты (Х) |
|||||||||||||||||||||
метода |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
цидимет- |
Растворы сильных неоргани- |
Na2B407'10H20;Nа2СОЗ; |
Сильные и слабые основания |
||||||||||||||||||||||||
iI1Я |
ческих и органических кислот: |
|
|
|
-8 |
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Nа2СОЗ'10Н20 и др. |
|
|
|
(Кв ~ 10 |
) и их смеси. |
|
|
|
|||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||
|
HCI, H2S04, НСI04 и др. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
лкалимет- |
Растворы щелочей и сильных |
Н2С204; Н2С204'2Н20 |
|
|
Сильные и слабые кислоты |
|
|||||||||||||||||||||
ия |
орг.основаниЙ: NaOH; КОН; |
|
|
|
|
|
-8 |
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Н2С4Н404 (янтарная к-та); |
(Ка ~ 10 |
) и их смеси. |
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
Ва{ОН)2; R4NOH и др. |
|
|
|
|||||||||||||||||||||||
|
КНС8Н404 (гидрофталат |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
|
|
калия) и др. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
омnлексо- |
Раствор комплексона 111 |
MgS04"7H20; Cu; Zn |
|
|
|
Mg~+;Ca'+;S?+;Fe~+;Fe~+;Мп"+; |
|||||||||||||||||||||
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||
ометрия |
Na2H2Y'H20 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2+ |
;Со |
2+ .2+ |
З+ |
;Ва |
2+ |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Zn |
|
;NI ;Cr(III);AI |
|
. |
||||
'ермангана- |
Раствор КМпО4. (Часто в ки- |
Н2С204'2Н |
2 |
О; |
Na2 |
C |
2 |
0 |
Восстановители:Fе(II); As(III); Sb(III); |
||||||||||||||||||
ометрия |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4; |
|
|
|
|
- |
2- |
|
|
|
|||
слой среде - H2S04). |
АS20з. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Sn(II); N02 ; SОз |
; Н202; Mo(III); |
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
VO2+; Н2С204. |
|
|
|
|
|||||||||||||
|
МпО4 |
Н+,5·е ) мп2+ |
Н |
2 |
С |
2 |
О |
4 |
|
|
|
-2; |
) 2СО |
2 |
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
СГ2072- ;Ce(IV)-сильные окислит. |
|||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Са2+; Sr2+; Zn2+; РЬ2+. |
|
|
|
|||||
lодометрия |
Раствор йода в КI. |
NaAs02; АS20з; K2Cr2OJ |
Восстановители:Аs(III);VО2+;H2S; |
||||||||||||||||||||||||
|
12 + 1- = 1З-; 1З- + 2е- =з( ; |
As0 |
2 |
|
ОН-,-2ё) AsO~- |
Hg(I); Nа2S0з; SО2;Nа2S20з |
|
||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||
|
Раствор Nа2S20з. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Окислители:Сг(VI);Се{IV);Сu(II);IОз- |
||||||||||||
|
Cr20J2-+91-+14Н+= |
|
|
|
|||||||||||||||||||||||
|
2S20з2- - 2е- =S4062- |
2Сг |
З+ |
+31з |
- |
+7Н20___ |
|
|
As(V);Te(III);104-;ВrOз-;Н202 (НзО+) |
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
--- |
----- |
------- - |
|||||||||||||
www.mitht.ru/e-library
10
студентами в лабораторном практикуме с помощью титриметри
ческих методов анализа.
|
|
|
|
|
Таблица 1.3. |
|
Учебные аналитические задачи |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
Объект и метод |
|
Опреде- |
L\C |
L\r,% |
Рассчитываемая |
|
анализа |
|
ляемый |
|
|
величина |
|
|
|
компонент |
|
|
|
|
Водный раствор кар- |
Nа2СОЗ |
0,4-0,6 |
1,0 |
т(Nа2СОЗ) [мг], |
||
боната натрия (ациди- |
||||||
|
Т(Nа2СОЗ)[МГ!МЛ] |
|||||
метрия) |
|
|
моль!л |
|
|
|
Водный раствор кар- |
Nа2СОЗ, |
|
|
п(1/2Nа2СОЗ)+ |
||
боната и гидроксида |
0,2-0,3 |
1,5 |
||||
NaOH |
n(NaOH) [ммоль] |
|||||
наТDия(ацидимеТDИЯ) |
молыл |
|
||||
|
|
|
||||
;Водный раствор соли |
|
0,4-0,6 |
1,0 |
|
||
магния (комплексоно- |
Mg |
n(Mg) [ммоль] |
||||
метрия) |
_ |
|
молы/л |
|
|
|
Твердая смесь солей |
Cu |
15-25 |
1,0 |
феи [%] |
||
(комплексонометрия) |
% |
|||||
|
||||||
Твердая смесь солей |
Cu |
15-25 |
1,0 |
Феи [%] |
||
(иодомеТDИЯ) |
|
% |
||||
|
|
|||||
Водный раствор |
|
Сг |
0,1-0,2 |
1,5 |
тег [мг] |
|
дихромата калия |
|
|||||
|
|
|
|
|
||
(перманганатометрия) |
|
мольл |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
Выбор метода анализа определяется поставленной анали
тической задачей и техническими возможностями аналитической
лаборатории.
Этап, связанный непосредственно с проведением химиче
ского анализа, является наиболее трудоемким и включает ряд стадий, представленных на рисунке 1.1.
Проба - часть анализируемого объекта, состав и свойства
которой соответствуют составу и свойствам этого объекта. Методика анализа включает в себя подробное описание
последовательности и условий проведения всех стадий анализа.
Точное следование методике анализа позволяет выполнить ана
лиз с минимальными погрешностями на каждой стадии и полу
чить правильный результат анализа.
www.mitht.ru/e-library
11
Объект |
|
3. Градуировка аналити |
|
|
|
|
анализа |
|
ческого сигнала |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
,1. |
|
|
-l- |
|
|
|
Определя- |
1. |
2. |
4. |
5. Стат. |
Резуль- |
|
емый ком- |
Отбор |
Подготовка |
Измерение |
обр-ка |
тат |
|
понент |
пробы |
пробы к |
аналитичес- |
резуль- |
анали- |
|
|
|
анализv |
кого сигнала |
татов |
за |
|
|
|
Методика анализа |
|
|
|
|
|
( |
> |
|
|
|
Рис. 1.1. Стадии химического анализа. |
|
|
1.3. Градуировка аналитического сигнала
Физические величины, количественно характеризующие хи мический состав, например, молярную концентрацию, определя
ют путем косвенных измерений. То есть, при выполнении хими
ческого анализа измеряют какую-либо другую физическую вели чину, в простейшем случае пропорциональную концентрации.
Например, концентрацию ионов бария в растворе определяют,
измеряя массу осадка сульфата бария, получающегося при до
бавлении к анализируемому раствору раствора серной кислоты.
Запишем в общем виде простейшее уравнение титриметри ческой реакции:
X+T~P.
Введем обозначения:
C(Xeq) - молярная концентрация эквивалента определяемого
компонента Х (определяемая величина);
VOх- исходный объем раствора определяемого компонента;
О
С (тeq) - молярная концентрация эквивалента титранта Т;
VЭт- объем раствора титранта, пошедший на титрование (изме
ряемая величина).
Xeq и Тeq - эквивалентные частицы.
Вреакциях кислотно-основного взаимодействия эквива
лентные частицы химически эквивалентны одному протону, в ре акциях окисления-восстановления эквивалентные частицы хими
чески эквивалентны одному электрону.
www.mitht.ru/e-library