ФизХим_лаборат

Кафедра экологии, агрохимии и защиты растений

ФИЗИЧЕСКАЯ И КОЛЛОИДНАЯ ХИМИЯ

Методические указания к выполнению лабораторных работ

Миасское

2014

Методические указания предназначены для студентов второго курса направлений 110100 – Агрохимия и агропочвоведение и 110900 – Технология производства и переработки сельскохозяйственной продукции

Составитель Калганов А. А. – канд. биол. наук (Ин-т агроэкологии)

Рецензенты Ковалева О.М. – канд. техн. наук, доцент (ЧГАУ)

Шабунин А.А. – канд. техн. наук, доцент (Ин-т агроэколо-

гии)

Рекомендовано к изданию учебно-методической комиссией Института агроэкологии – филиала ФГОУ ВПО «ЧГАУ» (протокол № 7 от « 5 » декабря 2008 г.)

©ФГОУ ВПО «Челябинский государственный агроинженерный университет», 2008.

©Институт агроэкологии, 2008.

2

ВВЕДЕНИЕ

Лабораторный практикум по физической химии должен способствовать усвоению студентами основных разделов курса. Кроме того, в процессе прохождения практикума студенты совершенствуют навыки пользования аппаратурой и приборами, обработки результатов физико-химического эксперимента с помощью аналитических и графических методов, оформления экспериментальных данных в виде наглядных цифровых и графических материалов.

Выполнение работ и оформление результатов

Прежде чем приступить к выполнению работы, студент должен изучить соответствующий раздел теоретического курса, ознакомиться с устройством и назначением используемого в работе оборудования, уяснить цель и задачи работы и методику эксперимента. Перед началом работы преподаватель проверяет готовность студента к практикуму, проводя собеседование (коллоквиум) и принимает решение о возможности допуска студента к эксперименту.

Выполнив работу, студенты оформляют в рабочем журнале отчет о работе и предъявляют его преподавателю. Отчет должен содержать следующие элементы:

1.Название и цель работы; краткое изложение основных теоретических положений, на которых базируется данная работа.

2.Краткое описание порядка выполнения работы. Необходимые формулы.

3.Результаты эксперимента в виде таблиц, а также расчеты при обработке данных.

4.В случае необходимости графической интерпретации полученных результатов к отчету прилагаются графики, выполненные на миллиметровой бумаге в оптимальном масштабе.

5.Вывод по работе, соответствующий полученным результатам; если обнаружены отклонения от теоретических закономерностей, указывается их предполагаемая причина.

6.Ответы на контрольные вопросы и задачи могут быть представлены как письменном виде, так и в устной форме.

3

При выполнении лабораторных работ студенты обязаны строго соблюдать правила техники безопасности. Студенты, не соблюдающие правил техники безопасности, отстраняются от выполнения лабораторных работ.

Правила составления таблиц и построения графиков

Исходные данные и полученные результаты опыта для наглядности необходимо заносить в таблицы. В каждом столбце таблицы указывают наименование измеряемой величины и ее размерность.

При построении графиков каких-либо зависимостей в прямоугольной системе координат необходимо руководствоваться следующими основными правилами:

1.Графики строятся на миллиметровой бумаге карандашом и вклеиваются в лабораторную тетрадь. Все надписи на графике выполняются чернилами.

2.На оси абсцисс (горизонтальная ось) откладываются значения независимой переменной, на оси ординат (вертикальная ось) – зависимой переменной. На каждой координатной оси указываются параметр и соответствующие единицы измерения.

3.Масштаб графика выбирается таким образом, чтобы координаты любой точки можно было найти без дополнительных расчетов (рисунок 1).

Y				Y
50	правильное			52	неправильное
30				31
10
				8
0,5	1,0	1,5	X		0,47	1,12	1,37	X

Рисунок 1. Построение графиков

4.По нанесенным экспериментальным точкам проводится плавная усредняющая кривая, при этом часть точек может выпасть. Недопустимо проводить ломаную кривую с охва-

4

том всех экспериментальных точек.

5.Цифровые данные опыта на координатные оси не наносятся, но указывается масштаб.

6.Под графиком подписывается название данной зависимости.

Вычисление ошибок измерения

Выполнение любых экспериментальных работ всегда связано с точностью полученных результатов. Полученные в ходе эксперимента данные будут бесполезны без указания погрешностей измерений.

Ошибки измерений делятся на систематические, случайные и грубые.

Систематические ошибки связаны с применяемым методом анализа, они сохраняют свою величину и знак на протяжении всех опытов. Эти ошибки происходят от несовершенства приборов, загрязненности реактивов, влияния среды и т.д. Эти ошибки можно предусмотреть, избежать их или внести поправку в полученные данные.

Случайные ошибки обуславливаются различного рода случайными причинами, а также неаккуратностью в проведении эксперимента. Заранее предвидеть и учесть такие ошибки невозможно. Поэтому для снижения их влияния проводят несколько параллельных определений, из которых находят среднее арифметическое:

xсредн		x1 x2 ... xn	,	(1.1)
		n

где n – количество измерений.

Грубые ошибки (промахи) появляются при несоблюдении методики эксперимента или сильном влиянии каких-либо внешних факторов. Такие результаты сильно отличаются по своей величине от среднего. Как правило, эти данные исключают из дальнейших расчетов.

Для оценки результатов используют абсолютную и относительную погрешность.

Абсолютная погрешность (Δx) – это абсолютное значение разности между средним значением величины (xсредн) и точным значением (x1):

x		xсредн x1		.	(1.2)

5

Абсолютная погрешность недостаточно характеризует точность измерения, поэтому используют относительную погрешность (Δxотн) – отношение абсолютной погрешности (Δx) к измеряемой величине (xсредн):

	xотн	x	100% .	(1.3)
		xсредн

ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ

Общие положения

Работа в лаборатории должна производиться только в халатах; запрещается работать в верхней одежде и головных уборах.

Студенты обязаны соблюдать в лаборатории чистоту и порядок; во время работы следует поддерживать тишину. Прием пищи в лаборатории запрещается.

В случае какого бы то ни было происшествия необходимо немедленно сообщить об этом преподавателю или лаборанту.

Перед началом лабораторной работы

Получив от преподавателя разрешение на выполнение работы, студент может приступать к самостоятельной работе. Без разрешения преподавателя или лаборанта работать на приборах и установках категорически запрещается.

При выполнении работы

Работа со всякого рода летучими веществами должна производиться только в вытяжном шкафу. Особую осторожность следует соблюдать при работе с легковоспламеняющимися жидкостями (диэтиловый эфир, спирт, ацетон, углеводороды и т.д.). Работу с ними следует вести вдали от открытого пламени и электронагревательных приборов. Выливать органические растворители следует только в склянки, предназначенные для их слива.

Работа с концентрированными кислотами и щелочами разрешается только под тягой; там же в специально отведенные склянки следует выливать использованные реактивы. При разбавлении концентрированных растворов кислот и щелочей, а также взвешивании и растирании твердых щелочей и других ед-

6

ких веществ необходимо надевать защитные очки и резиновые перчатки.

Необходимо соблюдать осторожность при работе с электроприборами и электрооборудованием; при обнаружении неисправности следует прекратить работу, отключить прибор от сети и обратиться к преподавателю или лаборанту.

По окончании работы

По окончании работы студенты обязаны выключить электроприборы, вымыть использованную посуду, закрыть водопроводные краны, убрать свое рабочее место, сдать используемую посуду и реактивы и получить разрешение преподавателя покинуть лабораторию.

Оказание первой доврачебной помощи

При небольших термических ожогах на обожженное место наложить асептическую повязку.

При попадании на кожу кислоты необходимо немедленно смыть кислоту большим количеством воды, затем промыть пострадавшее место 3%-ным раствором соды и смазать мазью от ожогов. При ожогах щелочью обожжен-

ное место следует промыть водой и затем раствором борной кислоты.

При попадании любого реактива в глаза необходимо промыть их большим количеством воды.

В более тяжелых случаях следует немедленно обратиться к врачу.

Лабораторная работа № 1

ХИМИЧЕСКАЯ ТЕРМОДИНАМИКА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕПЛОВОГО ЭФФЕКТА ПРОЦЕССА РАСТВОРЕНИЯ ХОРОШО РАСТВОРИМОГО СОЕДИНЕНИЯ

Цель работы. Ознакомиться с калориметрическим методом определения тепловых эффектов. Определить изменение энтальпии в ходе процесса растворения предложенного вещества.

Основные понятия. Теплота, работа, энтальпия, калориметр, термометр.

7

8

Оборудование. Калориметр, термометр, весы, секундомер. Реактивы. Сухие образцы неорганических веществ.

Краткие теоретические положения

Живые организмы подчиняются всем основным законам природы. К ним полностью применимы и основные законы термодинамики. В процессе жизнедеятельности любой организм, растительный и животный, осуществляет постоянный обмен вещества и энергии с окружающей средой. Он поглощает в виде пищи разнообразные вещества, ассимилирует и трансформирует их в состав своего тела, а затем в процессе диссимиляции разрушает и удаляет в виде отработанных продуктов во внешнюю среду.

Знание механизмов и условий протекания этих процессов позволяет эффективно управлять ими и использовать для получения высококачественной сельскохозяйственной продукции.

В основе изучения термохимических процессов лежит первый закон термодинамики, математическое выражение которого

выглядит следующим образом:
U = Q – A,	(2.1)
где U – изменение внутренней энергии системы;

Q – количество теплоты, поглощенное системой при переходе из начального состояния в конечное;

A – работа, совершаемая системой.

Во многих случаях единственной работой, совершенной системой, является работа против внешнего давления.

В случае изобарного процесса (р = const) приведенное урав-

нение можно записать в виде
U = QP – p∙(V2 – V1)	или	QP = (U2 + p∙V2) – (U1 + p∙V1),
где р – давление, при котором совершается процесс.
Введя обозначение H = U+p∙V, получаем: QP = H2 – H1 = H.
Таким образом, энтальпия		представляет собой энергию рас-
ширенной системы.

В экзотермических процессах изменение энтальпии Η считается отрицательным, в эндотермических процессах – положительным.

Величины Η0298 образования, Η0298 сгорания, Η0298 рас-

творения, Η0298 нейтрализации для индивидуальных веществ являются постоянными; они занесены в справочные таблицы.

Различают интегральную и дифференциальную теплоты растворения.

Интегральная теплота растворения (приложение 1) – тепловой эффект растворения 1 г или 1 моля вещества в таком количестве растворителя, который образует раствор определенной концентрации (моляльность).

Дифференциальная теплота растворения 1 г или 1 моль ве-

щества в таком большом количестве растворителя, что изменение его концентрации при растворении соли можно считать равным нулю.

В калориметрических опытах определяют только интегральные теплоты растворения. При этом величина и знак теплового эффекта H (учитывая, что опыт проводят при p = const) опреде-

ляются по изменению температуры в калориметре	T:
H (mici ) T cw T ,	(2.2)
i

где mi – массы исследуемого вещества, калориметра и вспомогательных устройств (мешалки, термометры);

ci – удельные теплоемкости исследуемого вещества, калориметра и вспомогательных устройств;

cw – суммарная теплоемкость калориметрической системы. Это уравнение может быть записано так:

H = (K + mici)∙ T, (2.3)

где К – константа калориметра, т.е. теплоемкость частей калориметра и вспомогательных устройств, участвующих в теплообмене, кДж/К;

T – изменение температуры процесса;

ci – теплоемкость содержимого калориметра; mi – масса содержимого калориметра.

Постоянная калориметра К соответствует количеству теплоты, необходимой для нагревания калориметра на один градус. По результатам опыта, зная величину К, можно вычислить теплоту растворения соли по формуле:

	H	K T M	,	(2.4)
		q

9

где К – постоянная калориметра; M – молярная масса соли;

Т – изменение температуры в процессе растворения соли; q – навеска соли.

Экспериментальное определение тепловых эффектов проводят в специальных приборах – калориметрах. Конструкции калориметров очень разнообразны и зависят от особенностей изучаемого процесса. Схема простейшего калориметра представлена на рисунке 2.

			Рисунок 2. Схема		калориметра	с
	3		изотермической оболочкой:
6	4	5	1	– изотермическая оболочка;
			2	– калориметрический сосуд;
			3	– мешалка;
		1	4	– термометр;
		2	5 – крышка изотермической оболоч-
			ки;
			6	– отверстие для загрузки вещества

Рисунок 3. Термометр Бекмана: 1 – резервуар; 2 – дополнительная камера; 3 – капилляр;

4 – основная шкала

Для определения изменения температуры в ходе калориметрического опыта используют термометр Бекмана (метастатический термометр) - ртутный термометр (рисунок 3), служащий для точного измерения небольших разностей температур.

10