ФизХим_приборы
.pdfКафедра экологии, агрохимии и защиты растений
ФИЗИЧЕСКАЯ И КОЛЛОИДНАЯ ХИМИЯ
Методические указания по использованию лабораторного оборудования
Челябинск
2014
Методические указания предназначены для студентов второго курса направлений 110100 – Агрохимия и агропочвоведение и 110900 – технология производства и переработки сельскохозяйственной продукции
Составитель Калганов А. А. – канд. биол. наук (Ин-т агроэкологии)
Рецензенты
Рекомендовано к изданию учебно-методической комиссией Института агроэкологии – филиала ФГБОУ ВПО ЧГАА (протокол № __ от « __ » ________ 2014 г.)
©ФГБОУ ВПО «Челябинская государственная агроинженерная академия», 2014.
©Институт агроэкологии, 2014.
2
ВВЕДЕНИЕ
Лабораторный практикум по физической химии должен способствовать усвоению студентами основных разделов курса. Кроме того, в процессе прохождения практикума студенты совершенствуют навыки пользования аппаратурой и приборами, обработки результатов физико-химического эксперимента с помощью аналитических и графических методов, оформления экспериментальных данных в виде наглядных цифровых и графических материалов.
Выполнение работ и оформление результатов
При выполнении лабораторных работ студенты обязаны строго соблюдать правила техники безопасности.
Студенты, не соблюдающие правил техники безопасности, отстраняются от выполнения лабораторных работ.
3
ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ
Общие положения
Работа в лаборатории должна производиться только в халатах; запрещается работать в верхней одежде и головных уборах.
Студенты обязаны соблюдать в лаборатории чистоту и порядок; во время работы следует поддерживать тишину. Прием пищи в лаборатории запрещается.
В случае какого бы то ни было происшествия необходимо немедленно сообщить об этом преподавателю или лаборанту.
Перед началом лабораторной работы
Получив от преподавателя разрешение на выполнение работы, студент может приступать к самостоятельной работе. Без разрешения преподавателя или лаборанта работать на приборах и установках категорически запрещается.
При выполнении работы
Необходимо соблюдать осторожность при работе с электроприборами и электрооборудованием; при обнаружении неисправности следует прекратить работу, отключить прибор от сети и обратиться к преподавателю или лаборанту.
По окончании работы
По окончании работы студенты обязаны выключить электроприборы, вымыть использованную посуду, закрыть водопроводные краны, убрать свое рабочее место, сдать используемую посуду и реактивы и получить разрешение преподавателя покинуть лабораторию.
Оказание первой доврачебной помощи
При небольших термических ожогах на обожженное место наложить асептическую повязку.
В более тяжелых случаях следует немедленно обратиться к врачу.
4
ТЕРМОМЕТР БЕКМАНА
Краткое описание
Метастатический термометр, термометр Бекмана, ртутный термометр с вложенной шкалой (рисунок 1), служащий для изме-
рения небольших разностей темпера- |
|
тур. Изобретён немецким химиком |
|
Э. Бекманом (1888). Основная шкала |
|
термометра обычно рассчитана на 3-5 |
|
°С и имеет цену деления 0,01 °С. Ин- |
|
тервал температур, измеряемых тер- |
|
мометром, обусловлен количеством |
|
ртути в резервуаре 1 и капилляре 3 |
|
термометра. Ртуть из резервуара 1 |
|
может быть частично удалена в до- |
|
полнительную камеру 2, снабженную |
|
вспомогательной шкалой на всю об- |
|
ласть применения с ценой деления 1- |
|
2 °С. |
|
Область применения – лабора- |
|
торная практика (калориметрия, из- |
Рисунок 1. Термометр Бекмана: |
мерения вблизи точек фазовых пере- |
1 – резервуар; |
ходов и др.) |
2 – дополнительная камера; |
|
3 – капилляр; |
|
4 – основная шкала |
Порядок пользования
Перед началом работы ртуть в камере 2 устанавливают по шкале на крайней отметке измеряемого интервала температур и встряхиванием отделяют её от ртути, находящейся в капилляре 3 и резервуаре 1, после чего термометр готов к измерениям. Точность отсчётов по термометру обычно составляет 0,005 °С.
ВНИМАНИЕ! Термометр – хрупкий стеклянный прибор, содержащий металлическую ртуть, поэтому любые работы проводить особенно осторожно!
5
ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТР КФК-3-01
Краткое описание
Фотометр фотоэлектрический КФК-3-01 предназначен для измерения спектрального коэффициента направленного пропускания, оптической плотности и скорости изменения оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для определения концентрации веществ в растворах после предварительной градуировки.
Рисунок 2. Внешний вид фотометра КФК-3-01
Основные технические данные
Диапазон длин волн, нм |
315-990 |
|
Выделяемый спектральный интервал, нм |
не более 5 |
|
Диапазон показаний коэффициента пропускания, % |
0,1-100 |
|
Диапазон показаний оптической плотности |
0-3 |
|
Диапазон показаний концентрации, единиц концен- |
0,001-9999 |
|
трации |
||
|
||
Время установления рабочего режима, мин |
не более 30 |
|
Предел допускаемого значения основной абсолют- |
|
|
ной погрешности при измерении спектрального ко- |
0,5 |
|
эффициента направленного пропускания, % |
|
6
Устройство
1 – основание;
2 – рычаг перемещения кювет
3 – ручка установления рабочей длины волны; 4 – съемная крышка; 5 – кожух;
6 – табло (длина волны);
7 – табло (результат);
8 – тумблер включения прибора; 9 – регулировка нулевого от-
счета; 10 – микропроцессор;
11 – клавиши управления.
Рисунок 3 – Схема устройства колориметра фотоэлектрического концентрационного КФК-3
1 – лампа;
2 – конденсор;
3 – светофильтр;
4 – дифракционная решетка;
5,6 – зеркало;
7,8 – объектив;
9 – кювета;
10 – линза;
11 – светоприемник; Д1,2 – диафрагма.
Рисунок 4 - Схема оптическая принципиальная КФК-3
Порядок пользования
1.Закрыть крышку кюветного отделения. Включить тумблер «СЕТЬ». Подготовка фотометра к работе осуществляется в автоматическом режиме:
– на верхнем индикаторе отображается символ-изготовителя «ОАО ЗОМЗ», на нижнем - «ПРОГРЕВ ПРИБОРА» и пока-
7
зания таймера;
–по истечению 2,5 мин на верхнем индикаторе отображается надпись - шифр фотометра «КФК-3-01»;
–по истечении 5 мин автоматически учитывается «нулевой отсчет», включается источник излучения; на верхнем индикаторе отображается значение волны в нм, на нижнем - надпись «ПОДОГРЕВ ЛАМПЫ» и показания таймера;
–по истечении 10 мин фотометр выдает звуковой сигнал готовности к работе и на нижнем индикаторе отображается надпись «ГОТОВ К РАБОТЕ ВВЕДИТЕ РЕЖИМ».
Фотометр готов к работе.
При измерении оптической плотности (D) продолжают следующие действия:
2.Ручкой установки длин волн 3 (рисунок 3) установить необходимую по роду измерений длину волны.
3.Установить кюветы с «холостой пробой» и исследуемым раствором в кюветное отделение 4. Кювету с «холостой пробой» установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором - в ближнее гнездо.
4.Ручку перемещения кювет 2 установить в крайнее левое положение, при этом в световой пучок вводится кювета с «холостой пробой».
5.Закрыть крышку кюветного отделения.
6.Клавишей выбора режима «D» выбрать режим измерения «А - ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ».
7.Нажать клавишу #. На нижнем индикаторе на верхней строке должно отобразиться «ГРАДУИРОВКА», через 3-5 с данная надпись исчезнет и вместо нее отображается «ИЗМЕРЕНИЕ», а на нижней строке - «А = 0,000 ± 0,002».
8.Ручку перемещения кювет 2 установить вправо до упора. При этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. На нижнем индикаторе отображается значение оптической плотности исследуемого раствора.
9.Операции по п. 3-8 повторить три раза. Значение оптической плотности исследуемого раствора определяется как среднее арифметическое из полученных отсчетов.
ВНИМАНИЕ! Наличие загрязнений или капель на рабочих
8
поверхностях кювет приводит к получению неверных результатов, поэтому перед помещением кювет в кюветодержатель протирать их рабочие поверхности фильтровальной бумагой.
ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТР КФК-2
Краткое описание
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности жидкостных растворов и твердых тел, а также определения концентрации веществ в растворах методом построения градуировочных графиков.
Рисунок 5. Внешний вид колориметра КФК-2
Основные технические данные
Диапазон длин волн, нм |
315-980 |
|
Диапазон показаний коэффициента пропускания, % |
5-100 |
|
Диапазон показаний оптической плотности |
0-1,3 |
|
Абсолютная погрешность при измерении коэффи- |
не более 1 |
|
циентов пропускания и оптической плотности, % |
||
|
9
Устройство
1– регистрирующий прибор (микроамперметр);
2– крышка кюветного отделения;
3– переключатель кювет в световом пучке;
4– ручка переключения светофильтров;
5– ручка переключения чувствительности;
6– ручка, установка-100-грубо;
7– ручка, установка-100-точно;
8– тумблер включения прибора;
9– индикаторная лампа.
Рисунок 6. Схема расположения органов управления колориметра КФК-2
Порядок пользования
1.Колориметр включают в сеть и дают ему прогреться 15 мин, кюветное отделение при этом должно быть открыто.
2.Ручкой 4 устанавливают необходимый светофильтр.
3.Установить ручкой 5 минимальную чувствительность, поставив ее в положение 1.
4.Ручку 6 установить в крайнее левое положение.
5.Через 15 мин прогревания в кюветное отделение поместить кювету с растворителем в дальний кюветодержатель, кювету с исследуемым раствором в ближний кюветодержатель.
6.Закрыть крышку 2, ручка 3 должна находиться в крайнем левом положении.
7.Последовательно ручками 5, 6 и 7 установить стрелку прибора на отсчет 100 по шкале колориметра.
8.Поворотом ручки 3 вправо до упора перевести кювету с исследуемым раствором в световой пучок и снять показания прибора.
9.После каждого измерения оптической плотности повторять шаги 6 и 7.
ВНИМАНИЕ! Наличие загрязнений или капель на рабочих поверхностях кювет приводит к получению неверных результатов, поэтому перед помещением кювет в кюветодержатель протирать их рабочие поверхности фильтровальной бумагой.
10