Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

ФизХим_приборы

.pdf
Скачиваний:
7
Добавлен:
14.03.2016
Размер:
762.72 Кб
Скачать

Кафедра экологии, агрохимии и защиты растений

ФИЗИЧЕСКАЯ И КОЛЛОИДНАЯ ХИМИЯ

Методические указания по использованию лабораторного оборудования

Челябинск

2014

Методические указания предназначены для студентов второго курса направлений 110100 – Агрохимия и агропочвоведение и 110900 – технология производства и переработки сельскохозяйственной продукции

Составитель Калганов А. А. – канд. биол. наук (Ин-т агроэкологии)

Рецензенты

Рекомендовано к изданию учебно-методической комиссией Института агроэкологии – филиала ФГБОУ ВПО ЧГАА (протокол № __ от « __ » ________ 2014 г.)

©ФГБОУ ВПО «Челябинская государственная агроинженерная академия», 2014.

©Институт агроэкологии, 2014.

2

ВВЕДЕНИЕ

Лабораторный практикум по физической химии должен способствовать усвоению студентами основных разделов курса. Кроме того, в процессе прохождения практикума студенты совершенствуют навыки пользования аппаратурой и приборами, обработки результатов физико-химического эксперимента с помощью аналитических и графических методов, оформления экспериментальных данных в виде наглядных цифровых и графических материалов.

Выполнение работ и оформление результатов

При выполнении лабораторных работ студенты обязаны строго соблюдать правила техники безопасности.

Студенты, не соблюдающие правил техники безопасности, отстраняются от выполнения лабораторных работ.

3

ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ

Общие положения

Работа в лаборатории должна производиться только в халатах; запрещается работать в верхней одежде и головных уборах.

Студенты обязаны соблюдать в лаборатории чистоту и порядок; во время работы следует поддерживать тишину. Прием пищи в лаборатории запрещается.

В случае какого бы то ни было происшествия необходимо немедленно сообщить об этом преподавателю или лаборанту.

Перед началом лабораторной работы

Получив от преподавателя разрешение на выполнение работы, студент может приступать к самостоятельной работе. Без разрешения преподавателя или лаборанта работать на приборах и установках категорически запрещается.

При выполнении работы

Необходимо соблюдать осторожность при работе с электроприборами и электрооборудованием; при обнаружении неисправности следует прекратить работу, отключить прибор от сети и обратиться к преподавателю или лаборанту.

По окончании работы

По окончании работы студенты обязаны выключить электроприборы, вымыть использованную посуду, закрыть водопроводные краны, убрать свое рабочее место, сдать используемую посуду и реактивы и получить разрешение преподавателя покинуть лабораторию.

Оказание первой доврачебной помощи

При небольших термических ожогах на обожженное место наложить асептическую повязку.

В более тяжелых случаях следует немедленно обратиться к врачу.

4

ТЕРМОМЕТР БЕКМАНА

Краткое описание

Метастатический термометр, термометр Бекмана, ртутный термометр с вложенной шкалой (рисунок 1), служащий для изме-

рения небольших разностей темпера-

 

тур. Изобретён немецким химиком

 

Э. Бекманом (1888). Основная шкала

 

термометра обычно рассчитана на 3-5

 

°С и имеет цену деления 0,01 °С. Ин-

 

тервал температур, измеряемых тер-

 

мометром, обусловлен количеством

 

ртути в резервуаре 1 и капилляре 3

 

термометра. Ртуть из резервуара 1

 

может быть частично удалена в до-

 

полнительную камеру 2, снабженную

 

вспомогательной шкалой на всю об-

 

ласть применения с ценой деления 1-

 

2 °С.

 

Область применения – лабора-

 

торная практика (калориметрия, из-

Рисунок 1. Термометр Бекмана:

мерения вблизи точек фазовых пере-

1 – резервуар;

ходов и др.)

2 – дополнительная камера;

 

3 – капилляр;

 

4 – основная шкала

Порядок пользования

Перед началом работы ртуть в камере 2 устанавливают по шкале на крайней отметке измеряемого интервала температур и встряхиванием отделяют её от ртути, находящейся в капилляре 3 и резервуаре 1, после чего термометр готов к измерениям. Точность отсчётов по термометру обычно составляет 0,005 °С.

ВНИМАНИЕ! Термометр – хрупкий стеклянный прибор, содержащий металлическую ртуть, поэтому любые работы проводить особенно осторожно!

5

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТР КФК-3-01

Краткое описание

Фотометр фотоэлектрический КФК-3-01 предназначен для измерения спектрального коэффициента направленного пропускания, оптической плотности и скорости изменения оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для определения концентрации веществ в растворах после предварительной градуировки.

Рисунок 2. Внешний вид фотометра КФК-3-01

Основные технические данные

Диапазон длин волн, нм

315-990

Выделяемый спектральный интервал, нм

не более 5

Диапазон показаний коэффициента пропускания, %

0,1-100

Диапазон показаний оптической плотности

0-3

Диапазон показаний концентрации, единиц концен-

0,001-9999

трации

 

Время установления рабочего режима, мин

не более 30

Предел допускаемого значения основной абсолют-

 

ной погрешности при измерении спектрального ко-

0,5

эффициента направленного пропускания, %

 

6

Устройство

1 – основание;

2 – рычаг перемещения кювет

3 – ручка установления рабочей длины волны; 4 – съемная крышка; 5 – кожух;

6 – табло (длина волны);

7 – табло (результат);

8 – тумблер включения прибора; 9 – регулировка нулевого от-

счета; 10 – микропроцессор;

11 – клавиши управления.

Рисунок 3 – Схема устройства колориметра фотоэлектрического концентрационного КФК-3

1 – лампа;

2 – конденсор;

3 – светофильтр;

4 – дифракционная решетка;

5,6 – зеркало;

7,8 – объектив;

9 – кювета;

10 – линза;

11 – светоприемник; Д1,2 – диафрагма.

Рисунок 4 - Схема оптическая принципиальная КФК-3

Порядок пользования

1.Закрыть крышку кюветного отделения. Включить тумблер «СЕТЬ». Подготовка фотометра к работе осуществляется в автоматическом режиме:

– на верхнем индикаторе отображается символ-изготовителя «ОАО ЗОМЗ», на нижнем - «ПРОГРЕВ ПРИБОРА» и пока-

7

зания таймера;

по истечению 2,5 мин на верхнем индикаторе отображается надпись - шифр фотометра «КФК-3-01»;

по истечении 5 мин автоматически учитывается «нулевой отсчет», включается источник излучения; на верхнем индикаторе отображается значение волны в нм, на нижнем - надпись «ПОДОГРЕВ ЛАМПЫ» и показания таймера;

по истечении 10 мин фотометр выдает звуковой сигнал готовности к работе и на нижнем индикаторе отображается надпись «ГОТОВ К РАБОТЕ ВВЕДИТЕ РЕЖИМ».

Фотометр готов к работе.

При измерении оптической плотности (D) продолжают следующие действия:

2.Ручкой установки длин волн 3 (рисунок 3) установить необходимую по роду измерений длину волны.

3.Установить кюветы с «холостой пробой» и исследуемым раствором в кюветное отделение 4. Кювету с «холостой пробой» установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором - в ближнее гнездо.

4.Ручку перемещения кювет 2 установить в крайнее левое положение, при этом в световой пучок вводится кювета с «холостой пробой».

5.Закрыть крышку кюветного отделения.

6.Клавишей выбора режима «D» выбрать режим измерения «А - ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ».

7.Нажать клавишу #. На нижнем индикаторе на верхней строке должно отобразиться «ГРАДУИРОВКА», через 3-5 с данная надпись исчезнет и вместо нее отображается «ИЗМЕРЕНИЕ», а на нижней строке - «А = 0,000 ± 0,002».

8.Ручку перемещения кювет 2 установить вправо до упора. При этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. На нижнем индикаторе отображается значение оптической плотности исследуемого раствора.

9.Операции по п. 3-8 повторить три раза. Значение оптической плотности исследуемого раствора определяется как среднее арифметическое из полученных отсчетов.

ВНИМАНИЕ! Наличие загрязнений или капель на рабочих

8

поверхностях кювет приводит к получению неверных результатов, поэтому перед помещением кювет в кюветодержатель протирать их рабочие поверхности фильтровальной бумагой.

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТР КФК-2

Краткое описание

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности жидкостных растворов и твердых тел, а также определения концентрации веществ в растворах методом построения градуировочных графиков.

Рисунок 5. Внешний вид колориметра КФК-2

Основные технические данные

Диапазон длин волн, нм

315-980

Диапазон показаний коэффициента пропускания, %

5-100

Диапазон показаний оптической плотности

0-1,3

Абсолютная погрешность при измерении коэффи-

не более 1

циентов пропускания и оптической плотности, %

 

9

Устройство

1– регистрирующий прибор (микроамперметр);

2– крышка кюветного отделения;

3– переключатель кювет в световом пучке;

4– ручка переключения светофильтров;

5– ручка переключения чувствительности;

6– ручка, установка-100-грубо;

7– ручка, установка-100-точно;

8– тумблер включения прибора;

9– индикаторная лампа.

Рисунок 6. Схема расположения органов управления колориметра КФК-2

Порядок пользования

1.Колориметр включают в сеть и дают ему прогреться 15 мин, кюветное отделение при этом должно быть открыто.

2.Ручкой 4 устанавливают необходимый светофильтр.

3.Установить ручкой 5 минимальную чувствительность, поставив ее в положение 1.

4.Ручку 6 установить в крайнее левое положение.

5.Через 15 мин прогревания в кюветное отделение поместить кювету с растворителем в дальний кюветодержатель, кювету с исследуемым раствором в ближний кюветодержатель.

6.Закрыть крышку 2, ручка 3 должна находиться в крайнем левом положении.

7.Последовательно ручками 5, 6 и 7 установить стрелку прибора на отсчет 100 по шкале колориметра.

8.Поворотом ручки 3 вправо до упора перевести кювету с исследуемым раствором в световой пучок и снять показания прибора.

9.После каждого измерения оптической плотности повторять шаги 6 и 7.

ВНИМАНИЕ! Наличие загрязнений или капель на рабочих поверхностях кювет приводит к получению неверных результатов, поэтому перед помещением кювет в кюветодержатель протирать их рабочие поверхности фильтровальной бумагой.

10