Работа на газоанализаторе гхп-100 (кга-1-1)
Подготовка газоанализатора
33. Газоанализатор ГХП-100 (рис.1) готовят и проверяют в соответствии с техническим описанием. Все стеклянные части прибора моют хромовой смесью, представляющей собой раствор 10 г бихромата калия (ГОСТ 4220-75) в 190 г концентрированной серной кислоты. Хромовую смесь тщательно смывают водой. На вымытой части бюретки и других частях прибора не должны задерживаться капли воды. Кроме хромовой смеси для мытья прибора можно применять 10% раствор тринатрийфосфата.
Рис. 1. Газоанализатор ГХП-100:
1- уравнительная склянка;2- всасывающе-нагнетательный баллон;3- кран для прокачки сжатым воздухом;4- поглотительный сосуд;5- резиновый баллон-мешочек;6- фильтр;
7- серповидный клапан;8- штуцер;9- стеклянный цилиндр;10- бюретка;11- футляр
В процессе использования газоанализатора загрязненную бюретку промывают непосредственно в приборе. В этом случае при промывке бюретки хромовой смесью резиновую трубку к уравнительной склянке (во избежание ее разъедания) необходимо заменить другой (запасной) трубкой.
34. Старую смазку с кранов снимают марлей, смоченной этиловым спиртом. Затем на пробку наносят тонкий слой смазки (технический вазелин или вакуумная смазка), пробку вставляют в корпус крана и осторожно притирают, вращая ее до тех пор, пока шлиф не станет прозрачным.
35. Собирают прибор и заполняют сосуды растворами реактивов. При сборке фильтр 6и всасывающий баллон2с соединительной трубкой к прибору не присоединяют. Сосуды заполняют растворами реактивов в такой последовательности. Цилиндр9бюретки заполняют дистиллированной водой через воронку, вставленную в отверстие пробки. Уравнительную склянку7и бюретку10заполняют запирающей жидкостью при положении кранов "распределение газов на атмосферу". После заполнения бюретку отключают от атмосферы поворотом крана на патрубке забора пробы.
Поглотительные сосуды 4заполняют растворами с помощью воронки. При этом первый поглотительный сосуд заполняют раствором едкого калия, а второй - раствором пирогаллола. Залив приблизительно половину поглотительного раствора, кран сосуда переводят на сообщение с бюреткой и, опустив уравнительную склянку, засасывают раствор из приемной камеры в его внутреннюю часть. После этого кран на поглотительном сосуде, уравнительную склянку и уровень запирающей жидкости приводят в исходное положение, вливают оставшуюся часть раствора во внутреннюю часть сосуда, доводя мениск до метки на отростке крана. При этом уровень раствора в нижней части сосуда должен быть 30-40 см.
Внимание!Не допускать попадания раствора пирогаллола "А" в поглотительный сосуд с раствором едкого калия.
36. Краны и соединения проверяют на герметичность, устанавливая уровни растворов реактивов в поглотительных сосудах на метках под краном и уровень запирающей жидкости в бюретке на верхней метке. При нахождении уравнительной склянки в нижнем положении указанные уровни растворов реактивов и запирающей жидкости в бюретке должны оставаться постоянными.
37. Каждую вновь приготовленную порцию щелочного раствора пирогаллола "А" десятикратно проверяют атмосферным воздухом, перемещая 50 мл воздуха из бюретки в поглотительный сосуд. После пересчета содержание кислорода в воздухе должно быть не менее 20% объемн.
Порядок измерений
38. Для проведения анализа резиновую камеру с анализируемой смесью присоединяют к газоанализатору. В измерительную бюретку набирают около 100 мл газа, бюретку отключают от камеры поворотом крана 7и газ вытесняют в атмосферу через другой штуцер крана. Для исключения влияния находящейся в распределительной коробке газовой среды на анализ пробы забирать газ в бюретку и вытеснять его в атмосферу необходимо 2-3 раза.
39. При заборе газа в бюретку нельзя допускать подсоса воздуха из атмосферы. Пробу газовой смеси из резиновой камеры в измерительную бюретку нужно забирать плавно для исключения задержки капель запирающей жидкости в узкой части бюретки.
40. В бюретку отбирают 100 мл газа, используя для измерения объема правую градуированную шкалу. Объем газа в бюретке измеряют по истечении 1 мин после набора газа по нижнему мениску уровня жидкости в бюретке, уравнивая при этом его с уровнем жидкости в уравнительной склянке.
41. Перед определением кислорода в исследуемой пробе газа необходимо освободиться от содержащихся в ней кислотных компонентов. Для этого газ из бюретки с помощью уравнительной склянки 2-3 раза перемещают в первый поглотительный сосуд с раствором едкого калия и обратно. Поглощенный объем газа замеряют по левой шкале бюретки. Полное поглощение кислотных компонентов определяется постоянством объема газа V1между двумя последними отсчетами.
42. Содержание кислотных компонентов определяют по уменьшению объема газа в бюретке, при установлении уровня раствора в первом поглотительном сосуде в первоначальное положение (до меток под краном), при положении запирающей жидкости в бюретке и уравнительной склянке на одном уровне.
Каждый замер газа производят по истечении 1 мин времени, необходимого для стекания жидкости со стенок сосуда.
43. После определения кислотных компонентов оставшийся в бюретке газ переводят в поглотительный сосуд с раствором пирогаллола "А".
44. Для полного поглощения кислорода раствором пирогаллола "А" делают 5-7 прокачиваний при свежем растворе, 10-14 при частично отработанном растворе.
45. После поглощения кислорода замеряют объем оставшегося газа V2.
46. Поглотители заменяют по мере снижения скорости поглощения компонентов газа. Раствор пирогаллола "А" в приборе ГХП-100 (КГА-1-1) заменяют свежим после проведения 280-300 анализов при содержании кислорода в пробе до 2% и после проведения примерно 50 анализов при содержании кислорода в пробе до 21% объемн.
Обработка результатов
47. Объемную долю кислорода Xв анализируемом газе (в процентах) вычисляют по формуле
X= (V1-V2) · 100 /V0,
где V1- объем газа в бюретке после поглощения кислотных компонентов, мл;
V2- объем газа в бюретке после поглощения кислорода, мл;
V0- объем газа, взятый в бюретку для анализа, мл.
48. За результат измерения принимают среднее арифметическое двух последовательных определений, расхождение между которыми не превышает 0,2%.
49. Используя газоанализатор КГА-1-1 или ГХП-100, необходимо соблюдать технику безопасности при работе со щелочами и кислотами. Растворы реактивов, попавшие на открытые участки кожи и слизистые оболочки, смывают большим количеством пресной воды.