Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
НАЗАРОВ 2006 дис / НАЗАРОВ ДИС.НАЧАЛО 1 апрель 2006 Стр.1-107.doc
Скачиваний:
39
Добавлен:
25.03.2016
Размер:
3.95 Mб
Скачать

На пробных площадях различных групп лишайников

Балл

Степень загрязнения

Наличие на пробной площади лишайников

0

воздух чист

произрастают представители всех трех групп

1

слабая

исчезли кустистые лишайники

2

средняя

исчезли листоватые и кустистые лишайники

3

высокая

лишайники не обнаружены

Химический анализ проб почвы на содержания тяжелых металлов осуществлялся в Балашовской испытательной лаборатории пищевых продуктов, продовольственного сырья, корней и почв, имеющей государственную аккредитацию и госреестр. Исследования образцов проводилось на Атомно-абсорбционном анализаторе «Спектр-5», предназначенном для экспрессного определения содержания металлов в растворах.

Измерения выполнялись методом, основанным на распылении растворов анализируемых проб в пламя горелки – атомизатора и измерений соответствующих им абсорбционных сигналов. Градуировку сигналов проводили по растворам сравнения, адекватного пробам состава и по стандартным образцам. При определении содержания металлов, близких к пределу обнаружения, их можно сконцентрировать непосредственно в процессе измерения. Концентрирование производится автоматически, путем накопления в течение 1-3 минут определяемого металла. Затем накопленный металл в течение 10-15 секунд вводится в пламя атомизатора.В результате, чего достигается снижение предела обнаружения в 10-50 раз.

Атомно-абсорбционный анализатор «Спектр-5» выполнен по однолучевой схеме измерения атомного поглощения металлов в растворе с автоматическим учетом фонового поглощения спектральных помех, возникающих при анализе объектов со сложным валовым составом (рис. 3.8).

Р

исунок 4.8 –Спектрофотометр «Спектр – 5»

Способ учета спектральных помех основан на регистрации аналитического сигнала при двух значениях ширины контура линии изучения определяемого элемента, т.е. при двух значениях величины атомного поглощения Y01/ Y01и Y02/ Y2. Изменение ширины контура линии осуществляется путем питания спектральной лампы импульсами различной амплитуды. Причем величины этих импульсов выбираются так, чтобы один из импульсов был в зоне оптимальной поглощаемости, а другой вводил бы лампу в режим уширения спектральной линии. При котором резко снижается основное поглощение, а фоновое остается на прежнем уровне, тем самым последний импульс становится «опорным», относительно которого ведется измерение резонансного поглощения.

Величина искомой концентрации элемента определяется по формуле:

где Y01, Y02– интенсивности аналитической линии, излучаемой спектральной лампой в двух режимах работы;

Y1; Y2– интенсивность аналитической линии после прохождения зоны атомизации;

К – постоянный коэффициент при выбранных режимах питания спектральной лампы.

Для меди, цинка, ртути, свинца и других элементов установлены предельно - допустимые концентрации в воде, атмосферном воздухе и почве (таблица 4.9).

Таблица 4.9 - Предельно-допустимые концентрации тяжелых металлов в природных средах

Металл

Воздух,

мг/м3

Вода, мг/л

Почва, мг/кг

Хозяйственно-бытового назначения

Подвижная форма

Валовая форма

Pb

Cd

Cu

0,0003

0,0003

0,001

0,03

0,001

1,0

6,0

2,0

3,0

32,0

33,0

.

Продолжение табл. 3.9

Zn

Ni

Co

Hg

0,005

0,001

0,001

0,0003

1,0

0,1

0,1

0,0001

23,0

4,0

5,0

55,0

20,0

2,1

Уровень загрязнения почв тяжелыми металлами можно определить, путем сравнения их качественного и количественного содержания в почвах условно фоновой зоны (условно- чистой), то есть, зоны с минимальными техногенными нагрузками. Как правило, при контроле, за техногенным загрязнением почв тяжелыми металлами, принято определять их валовое содержание. Следует иметь в виду роль «подвижных» и «доступных» для растений форм.

Определение содержания подвижных форм металлов в почве, желательно проводить в случае высоких их валовых количеств, а также когда необходимо дать характеристику миграции металлов - загрязнителей из почвы в растения.

Подвижные формы металлов извлекаются экстрагентами в зависимости от типа почв и свойств металлов. В качестве экстрагентов используют кислоты, различные соли, буферные растворы и бидистиллированную воду.

При анализе использовались 1М HNO3, 1МHClи ацетатно-аммонийный буферный раствор с рН 4,8, экстракцию проводили из отдельных навесок почв, в трехкратной повторности.

Аппаратура, посуда, реактивы:

  • Спектрофотометр «Спектр – 5»;

  • ацетилен технический по ГОСТ 5457-75 и пропан-бутан бытовой в баллоне;

  • компрессор диафрагменный СИ-45;

  • рН- метр;

  • встряхиватель механический;

  • весы лабораторные 2-го класса точности, с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ 24104-80;

  • весы лабораторные 3-го класса точности, с погрешностью взвешивания не более 0,05г по ГОСТ 24104-80;

  • электроплитка с регулятором нагрева с закрытой спиралью типа ЭПШ 1- 0,8/220 по ГОСТ 14919-83;

  • бидистиллятор типа БД-2 по ТУ 25-11-1102-78;

  • баня водяная;

  • ротатор для перемешивания почвы с раствором;

  • колбы мерные 2-го класса точности, с пришлифованными пробками вместимостью 50 и 100 см3по ГОСТ 1770-74;

  • воронки стеклянные, диаметром 56,75 см3по ГОСТ 25336-82;

  • пипетки калиброванные, с делениями по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1,2,5,10 см3;

  • дозатор для отбора вытяжки 10 и 50 см3, с погрешностью не более 2%; банки стеклянные, вместимостью 300 - 500 см3, с плотно закрывающимися крышками;

  • стекла часовые с диаметром 5 и 12 см;

  • палочки стеклянные оплавленные;

  • стаканы химические, вместимостью 200, 250, 500 и см3по ГОСТ 25336-82;

  • фильтры «синяя или белая лента» диаметром 12,5 см;

  • кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., плотность 1,42 г/см3;

  • кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., плотность 1,84 г/см3;

  • кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., плотность 1,19 г/см3;

  • водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х. ч.;

  • государственный, стандартный образец состава раствора солей металлов ГСОРМ- 7, ГСО 3391-86;

  • аммиак водный по ГОСТ 3760-79, и.д.а., плотность 0,91 г/см3;

  • медь азотнокислая 3-водная по ТУ 6-09-3757-74 х.ч.;

  • медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, х.ч.;

  • цинк гранулированный по ГОСТ 989-75, х.ч.;

  • цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, х.ч.;

  • вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

  • кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75, х.ч.;

  • кадмия окись по ГОСТ 11120-75, о.с.ч.;

  • кадмий сернокислый, 8-водный по ГОСТ 4456-75, х.ч.;

  • свинец металлический гранулированный по ТУ 6-09-3523-74 х.ч.;

  • свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, и.д.а.;

  • свинец уксусный по ГОСТ 1027-67 (СТ С7В 263-76) х.ч.;

  • натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.;

  • фенолфталеин.