определение железо
.rtf
Железо.
Главными источниками соединений железа в поверхностных водах являются процессы химического выветривания горных пород, сопровождающиеся их механическим разрушением и растворением.
В процессе взаимодействия с содержащимися в природных водах минеральными и органическими веществами образуется сложный комплекс соединений железа, находящийся в воде в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии.
Основной формой нахождения Fe(Ш) в поверхностных водах являются комплексные соединения его с растворенными неорганическими и органическими соединениями, главным образом, гумусовыми веществами.
Содержание в поверхностных водах. В речных водах и водах пресных озер содержание железа редко превышает 1 мг Fe/л, в окрашенных болотных, грунтовых и кислых водах концентрация железа резко возрастает (в подземных и термальных водах содержание железа может достигать нескольких десяотков миллиграммов в литре).
Концентрация железа подвержена заметным сезонным колебаниям. Обычно в водоемах с высокой биологической продуктивностью в период летней и зимней стагнации, заметно увеличение концентрации железа в придонных слоях воды. Являясь биологически активным элементом, железо в определенной степени влияет на интенсивность развития фитопланктона и качественный состав микрофлоры в водоеме.
Свойства, цели наблюдения. Содержание железа в воде выше 1-2 мг Fe/л ухудшает органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус, и делает воду малопригодной для использования в технических целях.
ПДК железа в питьевых водах составляет 0,3 мг Fe/л (лимитирующий показатель вредности - органолептический).
Методы определения. Для определения ионных форм железа предложено множество методов, основанных на предварительном окислении или восстановлении всех форм железа в двух-и трехвалентное состояние. К ним относятся колориметрические, комплексонометрические, атомно-абсорбционные и другие методы.
Наиболее распространены в анализе вод колориметрические методы, достаточно чувствительные и простые в исполнении.
Определение железа (общего) с роданидом
Принцип метода. Количественное определение железа по данному методу основано на способности ионов Fe3+ образовывать с роданистыми ионами интенсивное окрашивание в красный цвет комплексное соединение, определяемое далее колориметрическим методом:
Fe3+ +6CNS- = Fe (CNS)6 3-
Данный метод применим для вод различной минерализации.
Определение содержания железа необходимо производить вскоре после отбора проб воды. Точность определения при средней концентрации – около 5%.
Построение калибровочной кривой
В пронумерованные колбочки (объем 100 мл) отмеривают объемы рабочего раствора (концентрация 0,01 мг Fe/мл) и дистиллированной воды, согласно таблицы:
|
№ колбы |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
Объем рабочего раствора (мл) |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
10,0 |
15,0 |
20,0 |
30,0 |
|
Объем дист.воды (мл) |
49,5 |
49,0 |
48,0 |
47,0 |
46,0 |
45.0 |
40,0 |
35,0 |
30,0 |
20,0 |
|
Концентрация, мг/л |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
Содержимое колбочки тщательно перемешивается, добавляют 0,1 г персульфата аммония, 2 мл концентрированной соляной кислоты (HCl) и 5 мл 20%-ного раствора KCNS или NH4CNS.
После перемешивания сразу же измеряют оптическую плотность раствора на КФК в кювете L=50 мм, светофильтр »зеленый», 540 нм.
Примечание: раствор KCNS или NH4CNS добавлять во все колбочки сразу не рекомендуется, окрашивание производят только перед тем, как будут снимать на КФК.
Ход определения.
В коническую колбочку на 100 мл отмеривают пипеткой или цилиндром 50 мл хорошо перемешанной пробы, добавляют на шпательке 0,1 г персульфата аммония, 2 мл концентрированной соляной кислоты (HCl) и 5 мл 20% ного раствора KCNS или NH4CNS.
После перемешивания сразу измеряют оптическую плотность на КФК в кювете l=50 мм, светофильтр »зеленый», 540 нм.
При высоких концентрациях железа исследуемую воду разбавляют дистиллированной водой, разбавление учитывают при расчете концентрации.
Расчет. Содержание железа Сх в мг Fe /л определяется по формуле:
Сх = С * p,где
С – концентрация железа, найденная по калибровочной кривой, мг Fe/л
р – степень разбавления исходной пробы водой (1,2,3….раза)
Реактивы.
1.Стандартные растворы железа .
а) основной стандартный раствор, 0,1 мг Fe/мл. 0,4317 г железоаммонийных квасцов (Fe(NH4)(SO4)2*2H2O или 0,4505 г железо-калиевых квасцов растворяют в дистиллированной воде в течение суток, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты (HCl) и доводят объем в мерной колбе до 500мл
б). рабочий стандартный раствор , 0,01 мг Fe/мл. 100 мл раствора а) доводят в мерной колбе до 1000 мл
2.Раствор роданида 20%. 20 г KCNS или NH4CNS растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
3. Персульфат аммония (NH4)2S2O8 , сухой
4.Соляная кислота х.ч. (HCl), должна быть свободна от примесей железа
.