Спектрофотометрия
.docx
МИНОБРНАУКИ РОССИИ
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
«МИРЭА – Российский технологический университет»
РТУ МИРЭА
|
Институт тонких химических технологий им. М.В. Ломоносова |
|
(наименование Института)
|
Кафедра аналитической химии имени И.П Алимарина |
|
(наименование кафедры)
ОТЧЕТ
по лабораторной работе:
«СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ»
Работу выполнила
Студентка группы ХББО-02-16
Иванова Елена Анатольевна
Руководитель работы
Лазов Михаил Александрович
Москва, 2018
Ход работы
-
Включили компьютер вместе с спектрофотометром. Открыли программу «UVWIN». Нажали в программе «коррекция базовой линии»
-
Помыли кювету хромпиком, затем дистиллированной водой
-
Поставили кювету, наполненную дистиллированной водой, в специальное отделение в спектрофотометре. Прибор закрыли крышкой
-
Нажали «Старт» на компьютере
-
На экране появилась кривая спектрального титрования относительно воды (на кривой множество отклонений, но все они близки к нулю)
-
Вынули кювету с водой из прибора
-
Второе вещество – раствор хлорида неодима NdCl3 (с=0,050 М)
-
Поместили кювету с раствором NdCl3 в прибор и накрыли крышкой
-
Нажали «Старт» в программе. На экране увидели спектр с большим количеством резких скачков
-
Выявили длину волны (λmax=575 нм)
-
Экспортировали данные в Exel
-
Вынули кювету с раствором
-
Повторили п. 8-12 для двух других веществ:
-
Раствор хлорида самария SmCl3 (с=0,038 М); λmax=401 нм
-
Раствор хлорида празеодима PrCl3 (с=0,102 М); λmax=444 нм
-
Занесли данные в таблицу:
D(λ) |
λ(Sm)=401 нм |
λ(Nd)=575 нм |
λ(Pr)=444 нм |
D(Sm) |
0,502 |
0,041 |
0,068 |
D(Nd) |
0,024 |
0,721 |
0,029 |
D(Pr) |
0,015 |
0,022 |
0,640 |
где λ – длина волны веществ; D – оптическая плотность веществ при данной длине волны (данные получены из экспортированных результатов)
-
Пересчитали таблицу с оптическими плотностями в аналогичную таблицу с молярными коэффициентами поглощения
Формула пересчета: ,
где ε-молярный коэффициент поглощения раствора
D – оптическая плотность раствора
с – концентрация раствора
l – длина кюветы (1 см)
ε(λ) |
λ(Sm)=401 нм |
λ(Nd)=575 нм |
λ(Pr)=444 нм |
ε(Sm) |
13,211 |
1,079 |
1,789 |
ε(Nd) |
0,480 |
14,420 |
0,580 |
ε(Pr) |
0,147 |
0,216 |
6,275 |
-
Провели измерение контрольного раствора №4. Аналитическим путем определили, что в состав раствора входят растворы хлоридов неодима NdCl3 и самария SmCl3 (в спектре контрольного раствора были обнаружены пики, лежащие на λ=401 нм и λ=575 нм)
-
Определили количественный состав контрольного раствора:
где А - SmCl3 λ1=401 нм
В - NdCl3 λ2=575 нм
Подставляя все значения, получаем систему с двумя неизвестными и решаем:
СА=0,032±0,0005 М
СВ=0,018±0,0003 М