Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
КРгравиметрия.doc
Скачиваний:
43
Добавлен:
09.07.2019
Размер:
151.04 Кб
Скачать

Контрольная работа № 6

Гравиметрический анализ Примерное содержание контрольной работы

  1. Расчет массы навески.

  2. Расчет объема осадителя.

  3. Расчет потерь вещества при промывании осадка.

  4. Расчет результатов гравиметрического анализа

Гравиметрические методы анализа основаны на точном измерении массы чистого соединения известного состава, содержащего определяемый компонент. Чаще всего гравиметрический анализ выполняется по методу осаждения. В этом случае определяемый компонент выделяется из раствора в виде малорастворимого соединения (осаждаемая форма), которое отделяется от раствора фильтрованием, промывается, а затем высушивается или прокаливается для получения гравиметрической формы – чистого соединения известного состава, по массе которого вычисляются результаты анализа.

Любое гравиметрическое определение предполагает выполнение ряда предварительных приближенных расчетов (массы или объема аналитической пробы, объема осадителя, объема промывной жидкости), а также точный расчет массы или массовой доли определяемого компонента в анализируемом объекте и математико-статистическую обработку результатов анализа.

1. Расчет массы навески

Масса анализируемого вещества, достаточная для единичного гравиметрического определения (аналитическая проба, навеска), зависит от задаваемой точности анализа, чувствительности используемых аналитических весов, массовой доли определяемого компонента в анализируемом объекте, природы осаждаемой и гравиметрической форм.

Как правило, масса гравиметрической формы - m(ГФ) является наименьшей из масс, определяемых в ходе анализа. Поэтому относительная погрешность в определении массы гравиметрической формы – Еr = Еr(взв.) чаще всего определяет и общую точность анализа.

Так как погрешность единичного взвешивания на наиболее распространенных аналитических весах составляет 1·10-4 г, а масса гравиметрической формы m(ГФ) определяется по разности результатов двух взвешиваний, то абсолютная погрешность ее определения ∆m(ГФ) может составить 2∙10-4 г. Поэтому, чтобы относительная погрешность гравиметрического определения не превышала 0,2%, масса аналитической пробы должна быть такой, чтобы масса полученной из нее гравиметрической формы была не меньше 0,1 г:

m(ГФ) = г

Очевидно, что точность гравиметрического определения, при прочих равных условиях, тем выше, чем больше масса гравиметрической формы, а, следовательно, и осаждаемой формы. Однако получение большого количества осадка существенно увеличивает временные затраты на проведение анализа. Оптимальной считается масса гравиметрической формы 0,1 г, получаемая из объемных аморфных осадков, 0,1 – 0,2 г – из легких кристаллических осадках и 0,2 – 0,5 г – из тяжелых кристаллических осадков.

Масса навески анализируемого вещества зависит также от массовой доли определяемого компонента Х в нем и от массовой доли Х в гравиметрической форме (величины гравиметрического фактора, фактора пересчета, аналитического множителя, обозначаемого как F(x/xayb).

С учетом перечисленных выше факторов масса навески вещества, достаточная для единичного определения в нем компонента Х, гравиметрической формой которого является соединение XaYb, вычисляется по формуле:

=

где m(нав.) – масса навески, г.;

m(ГФ) – масса гравиметрической формы, г;

ω%(Х) – массовая доля Х в анализируемом веществе, %;

– гравиметрический фактор.