Рентгеноструктурный анализ кристаллов vkclub152685050

Цель работы

Ознакомиться с одним из методов рентгеноструктурного анализа поликристаллов; определить фазовый состав материала по данным о межплоскостных расстояниях.

1 Описание лабораторного макета

Рентгеновская камера 1 представляет собой цилиндр (рис. 1.1) с калиброванным отверстием 2 для входа рентгеновского луча 3.

vk.com/id446425943

vk.com/club152685050

Рисунок 1.1 – Конструкция рентгеновской камеры

На внутренней поверхности камеры помещается фоточувствительная пленка 4. Образец 5, имеющий форму тонкого столбика, располагается в центре камеры. В результате взаимодействия рентгеновского луча с исследуемым образцом образуются дифракционные конусы (рис. 1.2). Каждый дифракционный конус оставляет на пленке след в виде двух линий, симметрично расположенных относительно центрального пятна (след прямого луча).

Рисунок 1.2 – Рентгенограмма поликристалла

2 Основные расчетные формулы

2.1 ∆=r (1+cos (2 θ))

где r-радиус образца, θ-угол отраженного луча относительно падающего луча.

2.2 2 Lиспр=2 Lизм−∆

где 2 Lизм - измеренное расстояние между двумя симметричными линиями на рентгенограмме, 2 Lиспр – расстояние между двумя симметричными линиями с учетом размера образца

2.3sin (θα )=sin (θβ ) λα

λβ

где λαи λβ длинны волн системы параллельных плоскостей

3 Результаты измерений и расчетов

3.1 Результаты измерений

Материал анода – хром: λα=2,292 λβ =2,085 Радиус образца 2 мм

3.2 Краткая методика расшифровки рентгенограммы

Рентгеноструктурный анализ основан на явлении дифракции рентгеновского излучения на кристаллической решетке исследуемого вещества. Получив рентгенограмму, мы можем определить с каким веществом имеем дело. Рентгенограмма имеет дифракционные конусы, каждый из которых оставляет на пленке след в виде двух линий, симметрично расположенных относительно центрального пятна. Расстояние между двумя симметричными линиями 2L, данные нашего варианта приведены в таблице 3.1., представляет собой дугу окружности фотопленки, соответствующую углу 4θ. Измерив расстояние между симметричными линиями и зная диаметр камеры Dk, на котором закреплена пленка, можно определить угол θ из следующей формулы:

3.1 2 L= π360Dk 4 θ

3.2 θ= 57,3 L Dk

где Dk – диаметр стандартной камеры равен 57,3 мм. По данной формуле видим, что это частный случай и преобразовав получается L= θ.

Рассчитав остальные параметры, можно узнать, какое вещество исследуется.

3.3 Результаты вычислений Таблица 3.2 – Результаты вычислений

3.4 Пример расчета параметров

Все дальнейшие расчеты приведены для первой строки таблицы 3.2.

В первый столбец присваивается порядковый номер пары линии, начиная от малых значений .

Во втором столбце таблицы 3.2 оценивается интенсивность, в данном варианте присутствует: слабая, очень слабая, средняя, особо сильная.

В примере расчета параметров будем рассматривать две первые строчки с интенсивностью слабая и особо сильная.

В третьем столбце нашей таблицы записываются измеренные расстояния между симметричными линиями каждой пары. 2Lизм для первой строчки 56,3 мм и для второй 61,9 мм. Эти данные индивидуальны и выдаются преподавателем, с информацией о материале, интенсивности, радиус образца, λα , λβ.

В четвертом столбце записываются значение угла в градусах, определенные из соотношения 3.1 и 3.2 уточним, что это частный случай, где L= θ. В нашем варианте получается для первой строчки:

θ изм=28,15 град и для второй θ изм=30,95 град.

Вычисляется из соотношения: θ изм=2 L изм.

В пятый столбец заносятся поправки на размер образца ∆, вычисленные по формуле

2.1.

∆=r (1+cos (2θ))

Для первой строки:∆=2 (1+cos (56,3))=3,10 мм

Для второй:∆=2 (1+cos (61,9))=2,90 мм

В шестой столбец записываются величины 2 Lиспр, вычисленные по формуле 2.2.

2Lиспр=2 Lизм−∆

Внашем случае для первой строчки 2 Lиспр=56,3−3,10=53,2 мм

2Lиспр=61,9−2,90=59,0 мм

Вседьмой столбец заносятся величины испр в градусах и минутах, полученные с помощью отношения 2Lиспр= испр.

Впервой строчке:

Далее вычисляем величину sin( испр) для первой строчки в нашем случае 0,4477, во второй 0,4924 и данный записываются в восьмой столбец.

В девятом столбце отмечаются линии, получившиеся за счет λβ излучения и λα излучения. Линии от λβ получаются слабее по интенсивности линий λα излучений для той же системы

образовались благодаря отражению лучей с длинами волн λα и λβот свободной системы параллельных плоскостей. В этом случае в столбец 9 таблицы записывается против первой линии - λβ, а против второй - λα.

После того, как обозначили линии можем записать значение dn в метрах, определенные только для линии λα по формуле 2.4

В нашем случае значение λα является второй строчкой, подставив, получаем расчетное значение.

Выводы При выполнение данной лабораторной работы ознакомился с одним из методов

рентгеноструктурного анализа поликристаллов ,узнал ,что он основан на явлении дифракции рентгеновского излучения на кристаллической решетке исследуемого вещества. Получив рентгенограмму, мы можем определить с каким веществом имеем дело.; определил фазовый состав материала по данным о межплоскостных расстояниях.

vk.com/id446425943

vk.com/club152685050