- •Учебное пособие
- •Обычно относительная погрешность выражается в процентах:
- •Рис. 1.4. Аналитический разновес
- •Рис. 1.7. Схема расположения на экране весов ВЛА-200ч-М
- •ГЛАВА 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
- •Не вступившее в реакцию избыточное количество AgNO3 оттитровывают раствором тиоцианата аммония (второго титрованного раствора – вспомогательного):
- •Формулы пересчета концентрации растворов
- •Формулы расчета массы навески и результатов титриметрического анализа при прямом титровании
12
1,9 – чашки;
2,10 – демпферы;
3 – колонка;
4 – седла;
5 – средняя призма коромысла;
6 – рычаги;
7 – стрелка;
8 – оптическая шкала;
11 – большой лимб;
12 – малый лимб;
13 – основание;
Рис. 1.2. Демпферные весы: АДВ-200
Весы помещены в стеклянный футляр с открывающимися боковыми стенками. Футляр предохраняет весы от попадания пыли, резкого движения воздуха, колебаний температуры.
1
2
3
Рис.1.3. Весы ВЛА-200 |
Рис. 1.4. Аналитический разновес |
Уравновешивание массы взвешиваемого предмета на двухчашечных весах проводится с помощью разновесок. Для вышеуказанных весов это набор точных граммовых гирек, помещенных в специальный футляр с отдельными гнездами для каждой гирьки (аналитический разновес), там же находится пинцет для их взятия (рис. 1.4). Гири покрыты никелем или хромом для предохранения их от окисления, а следовательно, и от изменения массы.
Одночашечные весы выпускают двух типов: работающие по принципу квадранта (противовеса) и снабженные механическим устройством для
13
уравнивания груза и противовеса (рис. 1.5); и торсионные весы (рис. 1.6), основанные на деформации тонкой спиральной пружины под действием силы тяжести взвешиваемого тела и предназначенные для взвешивания малых грузов (до 1000 мг).
Аналитические весы помещают в отдельную комнату (весовую) и устанавливают на столах, укрепленных металлическими кронштейнами к несущим (капитальным) стенам.
Общие правила пользования аналитическими весами
Аналитические весы являются очень чувствительным и точным прибором, обращаться с которым следует аккуратно и осторожно. Чтобы весы долго служили и взвешивание давало точные результаты, необходимо соблюдать следующие правила:
-перед началом и по окончании работы убедитесь, что весы арретированы;
-не пытайтесь регулировать весы без разрешения преподавателя;
Рис. 1.5. Схема одночашечных весов |
Рис. 1.6. Схема торсионных |
1 – чашка; 2 – шкала; 3 – |
весов |
|
|
балансир; 4 – квадрант; 5 – |
1 – пружина балансира; 2 – шкала; 3 – ры- |
демпфер; 6 – арретир; 7 |
чаг балансира; 4. – чашка; 5 – стойка. |
–стойка.
-проверьте нулевую точку, т.е. совпадение риски экрана с нулевым делением шкалы при ненагруженных весах;
-не сдвигайте весы с занимаемого ими места;
-защищайте весы от коррозии, не взвешивайте вещества непосредственно на чашке весов, помещайте их на часовое стекло, в бюкс или тигель (летучие и гигроскопические вещества взвешивайте в тщательно закрытом бюксе);
-содержите весы и шкаф в чистоте, рассыпанные вещества и пыль сметайте кисточкой;
14
-не взвешивайте объект, пока он не примет комнатную температуру;
-разновески для двухчашечных весов берите специальным пинцетом; не дотрагивайтесь до разновесок руками, поскольку влага с рук может вызвать коррозию; когда разновески не находятся в работе, держите их в футляре;
-помещайте объект на левую чашку, разновески – на правую;
-старайтесь поместить нагрузку в центр чашки;
-не перегружайте весы сверх предельной нагрузки, сомнительную массу следует предварительно определить на технических весах;
-проверяйте воспроизводимость показаний точки равновесия (значение микрошкалы против риски на экране при нагруженных весах) путем повторного включения весов;
-чтобы избежать арифметических ошибок и ошибок в отсчетах, по окончании взвешивания подсчитайте суммарную массу по крайней мере дважды;
-все взвешивания в процессе одного анализа выполняйте на одних и тех же весах, пользуясь одним и тем же набором разновесок.
Взвешивание на весах модели ВЛР-200 (рис. 1.3) позволяет определить массу предмета с точностью до 0,00005 г. Наложение или снятие специально встроенных гирь на планку правой серьги коромысла производится при помощи гиревого механизма поворотом специальной ручки 1. Таким образом навешивают груз в десятые доли грамма. Имеется лимб гиревого механизма с цифрами от 100 до 900 мг (рис. 1.7). С помощью оптического устройства проецируется на экран шкала, имеющая цифры: 00, 01, 02, 03…….100. По этой шкале определяют сотые и тысячные доли грамма. Для снятия отсчета по шкале экрана используется отсчетная отметка в виде двух треугольников. Кроме того, имеется делительное устройство, позволяющее снимать отсчет на весах с точностью до 0,05 мг. Диск делительного устройства разделен на 20 частей, которые обозначены цифрами от 00 до 95 через 5 единиц.
На экране снимают отсчеты по лимбу гиревого механизма – в левом окне, по шкале – в центральном окне и по диску делительного устройства – в правом окне. На рис. 1.7 представлены показания, соответствующие 0,62535 г. Взвешивание на аналитических весах указанной модели производится следующим образом.
1.Включают весы в осветительную сеть.
2.Проверяют нулевую точку. Для этого включают весы поворотом любой из двух ручек 3 (рис. 1.3), расположенных в нижней боковой части футляра, в верхнее положение. На освещенном экране отметка 00 должна совпадать с отсчетной отметкой. Затем весы арретируют, поворачивая ручку вниз до упора.