книги / Строение и свойства металлических сплавов

от степени 1пересыщения. Расчеты показывают, что для ростакристалла с измеримой скоростью (примерно 1 мкм в месяц) степень пересыщения должна быть значительной — около 25— 40%. При меньших степенях пересыщения вероятность образова­ ния зародышей ничтожно мала. Однако эксперименты показы­ вают, что уже при степени пересыщения 3—4% процесс кристал­ лизации идет с заметной скоростью.

В действительности кристаллизация происходит так, как буд­ то в течение всего процесса на поверхности имеется источник ступеней, на которые садятся атомы кристаллизующегося веще­ ства. Согласно теории Франка [145], кристаллизация облегчается благодаря тому, что реальный кристалл не состоит из параллель­ но лежащих одна над другой плоскостей; его скорее можно пред­ ставить в виде одной плоскости, закрученной в виде геликоида..

Ступенька — выход на грань кристалла винтовой	дислокации
(рис. 65) — не залечивается ни адсорбцией атомов	на поверхно­

сти, ни диффузией их к этой ступеньке.

Высота ступеньки, очевидно, равна или кратна параметру решетки, поэтому для наблюдений ступеней роста выгодно ис­ пользовать вещество с большим параметром кристаллической ре­ шетки.

В случае независимости скорости роста от кристаллографи­ ческого направления возникают круглые спирали. Если такая зависимость существует, то наблюдаются полигональные спира­ ли. При этом линия фронта роста обычно параллельна плотноупакованным направлениям на грани кристалла. При возник­ новении и взаимодействии нескольких спиралей образуется рель­ еф более сложной формы.

Спиральные ступени роста наблюдались на гранях берилла, карборунда и других кристаллов и явились одним из доказа­ тельств справедливости применения теории дислокаций.

Поверхностные дефекты (ступени роста, двумерные зароды­ ши) наблюдаются даже в нитевидных кристаллах (см. гл. VIII) _

Рис. 64. Различные положения частиц на по­	Рис. 65.	Строение	ступеньки	H2 i
верхности испаряющегося (или растущего из	поверхности кристалла при			вы­
пара) кристалла (Коссель, Странский)	ходе	винтовой	дислокации!

181:

Электронномикроскопические исследования на просвет весьма тонких (<1 мкм) пластинок сапфира, прочность которых при­ ближается к теоретической, свидетельствуют о наличии дефектов на поверхности.

В процессе роста существенную роль играет поверхностная диффузия. Последняя, как указывалось ранее, благодаря малой величине энергии активации протекает с большой скоростью, что оказывает влияние на кинетику роста. Так, опыты Фольмера показывают, что рост пластинок ртути из пара происходит за счет увеличения их площади, а не толщины, хотя большинство атомов пара конденсируется не по периметру, а по всей площади. Очевидно, адсорбированные атомы быстро диффундировали к краям пластинки, где и происходил рост кристалла. Роль по­ верхностной диффузии позволяет оценить также опыты П. И. Лукирского, который наблюдал на сферической поверхности кри­ сталла каменной соли после нагрева при относительно невысоких температурах (750° С) образование фигур, отвечающих симмет­ рии кристалла. Образование полиэдрической огранки вместо сфе­ рической объясняется приближением кристалла к равновесной форме, что реализуется благодаря поверхностной диффузии.

Рост кристалла по незавершенным граням при наличии де­ фектов энергетически более выгоден, так как адсорбируемые атомы вступают сразу в связь не с одним, а с двумя и более ато­ мами. Такой рост, следовательно, может протекать при меньших степенях пересыщения в случае совершенной поверхности расту­ щего кристалла. Однако такой рост не может продолжаться бес­ конечно, так как поверхность становится гладкой и в дальнейшем кристалл должен расти путем отложения двумерных зародышей на этой поверхности.

Г лава пятая

ПОЛИГОНИЗАЦИЯ

Общие соображения • Классификация процессов, протекающих при нагреве деформированного металла • Образование полигонизованной структуры • Влияние различных факторов на полигонизацию • Полигонизация в различ­ ных металлах • Полигонизация при полиморфном превращении • Стабиль­ ность полигонизованной структуры и влияние ее на свойства ф Рекристалли­ зация и диффузия • Эффект «наследственности»

Общие соображения

При нагреве деформированного металла, т. е. металла с боль­ шим числом дефектов, происходит серия процессов, приближаю­ щих состояние металла к исходному — до деформации, заклю­ чительным из которых является рекристаллизация! (детально рассмотренная в ряде монографий, например [146—148]). Среди этих процессов одним из наиболее интересных является процесс полигонизации. Он имеет место не только после пластической деформации и нагрева или при ползучести; полигонизованная структура возникает также в результате полиморфного превра­ щения [149], в процессе диффузии, при окислении и, очевидно, может образовываться при фазовых превращениях, особенно тех из них, которые идут с заметным объемным эффектом.

После холодной деформации (кроме случая чистого сдвига монокристаллов) кристалл содержит субзеренные границы, являющиеся следствием выхода дислокаций из своих плоскостей скольжения, взаимодействия дислокаций между собой и обра­ зования их сплетений. Процесс получает тем большее развитие, чем ниже энергия дефекта упаковки. Это состояние неустойчиво: при нагреве часть дефектов исчезает, а часть принимает более упорядоченное строение. В результате возникает сравнительно стабильная субструктура, когда отдельные совершенные участки кристалла — субзерна повернуты друг относительно друга на небольшой угол. Размеры субзерен и величина разориентировки колеблются в широких пределах (обычно от 10~3 см — до 10-4 см

иот нескольких минут до нескольких градусов). Чем ниже тем­ пература и чем выше (до определенного предела) степень дефор­ мации, тем меньше размер субзерен. Этому также способствует

иналичие легирующих элементов и примесей, взаимодействую­

щих с дефектами структуры.

Структура, возникающая в результате процесса полигониза­ ции, принадлежит к числу «устойчивых» метастабильных струк-

183

тур, обладающих вместе с тем высоким сопротивлением пласти­ ческой деформации.

Классификация процессов, протекающих при нагреве деформировайного металла

Все процессы, происходящие до начала рекристаллизации, '•обычно определяют как явление возврата, в котором различают две стадии: отдых и полигонизацию.

Результаты рентгеновских исследований, измерения плотно­ сти и электронномикроскопического исследования монокристал­ лов кремнистого железа двух ориентаций (001) [ПО] и (001) [100] :после холодной прокатки и последующего нагрева позволили раз­ делить возврат на три стадии. На первой стадии (25—200°С) наблюдалось восстановление плотности (~50% ) без изменения твердости, микроструктуры и ширины рентгеновских линий. На­ блюдаемые изменения связывались главным образом с релак­ сацией вакансий.

На второй стадии (200—500° С) основные изменения связа­ ны главным образом с перестройкой дислокационных конфигу­ раций и постепенным уменьшением плотности дислокаций в ре­ зультате их аннигиляции без образования субструктуры. Замет­ ное падение твердости наблюдалось начиная примерно с 400° С.

На третьей стадии (500—800° С) наблюдается образование четко выраженной субструктуры; для этого требуется нагрев в течение 5 мин при 600° С и 1 мин при 800° С. Плотность дисло­ каций после отжига при 600° С в течение 25 ч составляет около Ю10 см2. В указанном интервале температур размер субзерен возрастает, твердость падает до твердости полностью рекристал-

Время, мин

:Рнс. 66. Кинетика восстановления предела текучести дефор­

мированных образцов		железа при	различных температурах:
-(;	_ R) — доля прироста предела		текучести	сохранившего­
с я	после возврата; А -	(о/п— о г) Цат — оо),		где ат ~ пре­

дел текучести после деформации, аг — предел текучести

после возврата, Оо — то же, в полностью отожженном со- •стоянии

.184

лизованного			материала, одна-
ко даже при 800° С рекристал­
лизации		не		наблюдается.
В процессе			возврата				сущест­
венно уменьшаются						также на­
пряжения		[146].
При нагреве деформирован­
ного металла выделяется энер­
гия,	накопленная				при		пласти­
ческой деформации металла; в
процессе		возврата			выделяется
только часть этой энергии# Ка­
лориметрические				исследования
[146] показали, что при возвра­
те меди выделяется только 3—
10%	общей энергии,						а основ­
ная часть выделяется при ре­
кристаллизации.					Для		алюми­		500	JOOO	Г500
ния и никеля количества энер­
гии,	выделенной при возврате									Время,пин
и рекристаллизации,						примерно		Рис. 67.	Кинетика	разупрочнения	поли-.
равны. *В общем					случае для			кристаллического		алюминия, деформиро--
								ванного	в процессе	нагрева при 225° С (ис­
г. ц. к. металлов					чем		меньше		ходная деформация 30%).
энергия		дефектов				упаковки,

тем меньшее количество энергии выделяется в процессе возвра­ та, поскольку развитие дислокационных реакций, типичных для процессов возврата, затруднено.

Механические свойства некоторых металлов с низкой энер­ гией дефектов упаковки (никель, медь, латунь) при возврате изменяются слабо, что указывает на незначительное изменение дислокационной структуры. Другие металлы (алюминий, а-же- лезо) сильно разупрочняются. После слабой деформации меха­ нические свойства кремнистого и алюминиевого железа в резуль­ тате возврата при 700—800° С восстанавливаются полностью, при других температурах частично (рис. 66). Характерно, что раз­ упрочнение деформированного металла (например, алюминия, железа) при нагреве существенно ускоряется в случае приложе­ ния внешнего напряжения, вызывающего пластическую деформа­ цию (рис. 67), что, возможно, связано с ускорением перемещения вакансий и, следовательно, переползания дислокаций. Приложе­ ние знакопеременной нагрузки также способствует возврату [150].

Таким образом, основные структурные изменения при воз­ врате— уменьшение концентрации вакансий и перераспределе­ ние дислокаций — можно свести к двум стадиям: без образо­ вания субструктуры (отдых) и с образованием субструктуры с малоугловыми границами (полигонизация). Разумеется, такоеделение является условным и возможно наложение стадий. В не-

18Г

которых случаях одновременно наблюдаются зародыши рекри­ сталлизации, выросшие за счет полигонизованной структуры, и области полигонизованной структуры с субзернами больших размеров.

Ясно, что степень возврата свойств (отдыха) должна быть тем меньше, чем выше температура деформации. Так, после де­

формации растяжением	а = 83,6	Мн/м2 (8,5 кГ/мм2)		поликри-
сталлического алюминия	при 78,	194	и 293° К степень возврата
при нагреве до 305° К соответственно			была равна 14,	10 и 5,7%
от общего деформационного упрочнения (измерение				возврата

производилось при 78°К). Очевидно, что возврат частично проис­ ходил непосредственно в процессе деформации. Экстраполяция показывает, что мосле деформации при температуре несколько выше комнатной (~100° С) вообще нельзя обнаружить эффект возврата.

Таким образом, некоторая часть деформационного упрочне­ ния (равно как другие свойства — электросопротивление, уширение рентгеновских линий и др.) может быть восстановлена на стадии отдыха, когда еще нет миграции поверхностей раздела — границ зерен и субзерен.

Образование полигонизованной структуры

1_При нагреве деформированного металла на рентгенограммах можно наблюдать, как вытянутые в радиальном направлении рефлексы (астеризм) разбиваются на отдельные пятна, т. е. вме­ сто непрерывного перехода от одной ориентации к другой появ­ ляется набор дискретных ориентаций, различающихся не очень сильно (до нескольких минут). Эта картина характеризует про­ цесс полигонизации.

Образование субзерен в рамках теории дислокаций объяс­ няется тем, что одноименные дислокации при нагреве выстраива­ ются в стенки; при этом уменьшаются внутренние напряжения. Возможна следующая модель этого процесса1 В кристалле, изо­ гнутом с постоянным радиусом кривизны, параллельно оси изги­ ба, могут возникать как положительные, так и отрицательные дислокации с различной плотностью. Разность плотностей дисло­

каций обоих знаков постоянна во всем объеме и равна А = — ,

Р Ь

где р — радиус кривизны, b — вектор Бюргерса. При нагреве про­ исходят переползание дислокаций из иХ плоскостей скольжения и аннигиляция, пока не останутся лишь избыточные дислокации одного знака. Последние выстраиваются в вертикальные стенки, т. е. возникают субграницы и соответственно субзеренная струк­ тур3 ДР11068). Такое структурное состояние — области с доста­ точно совершенным кристаллическим строением, разориентированные на малые дискретные углы — отвечает указанной выше рентгенографической картине.

186

Процесс образования субзерен (полигонизация) был обна­ ружен, например, при изгибе монокристалла цинка и последую­ щем нагреве его до высоких температур вблизи температуры плавления.

В свежеизогнутых образцах алюминия ямки травления были многочисленны и расположены беспор/дочно, а после нагрева —

вдоль	прямых линий, отвечающих /границам				субзерен.		На
рис.	69 показано		распределение	Дислокаций	на	плоскостях
скольжения		после	изгиба (см. ри с/70, а) и после нагрева				(см.
рис. 70, б, в,		г) — постепенное		образование	дислокационных
стенок в монокристалле кремнистого железа. При						этом умень­

шается плотность дислокаций внутри субзерен и возрастает сте­ пень разориентировки на границах субзерен (Данн).

На рис. 70 видна (в проходящем поляризованном свете) суб­ структура в монокристалле сапфира (А1г03) после изгиба при 1800° С и нагрева при 2000° (/, т. е. вблизи температуры плавле­ ния. Различное потемнений субзерен указывает на их разную ориентацию.

1 В результате полигонизации наклепанного металла происходит разупрочнение (возврат), так как дислокации, выстраиваю­ щиеся в вертикальные стенки, не создают дальнодействующих полей напряжений. Кроме того, протекают диффузионные про­ цессы, которые уменьшают число различных дефектов Однако разупрочнение возможно также без полигонизации; в этом слу­ чае оно связано с процессом аннигиляции дислокацийгразного знака в одной плоскости скольжения.

Для образования полигональной структуры дислокациям приходится переходить с одной плоскости на другую. Таким об­ разом, термически активируемый процесс переползания опреде­ ляет скорость полигонизации. Она должна зависеть от скорости элементарных процессов образования и притока вакансий к дис­ локациям. Легче всего эти процессы происходят на ступеньках дислокаций, поэтому чем больше ступенек, тем выше скорость полигонизации». Энергия активации процесса переползания Qn в условиях термодинамического равновесия вакансий будет скла­ дываться из энергии активации образования ступенек при пере­ сечении дислокаций Qc и вакансий QDи энергии активации ми­ грации вакансий QM Qn = Qc + Qn + QM. Если в деформиро­ ванном металле много вакансий и ступенек (деформация и на­ грев одновременно — испытания на ползучесть, термомеханиче­ ская обработка), то Qc ~ 0 и QB= 0, и Qn = QM Полигонизация

187

При нагреве реформированного металла имеется другая воз­ можность образования более совершенной структуры и прибли­ жения к равновесию — без протекания полигонизации. Эта воз­ можность заключается в росте зародышей новых совершенных зерен, передвигающихся в деформированные области и освобож­ дающих их^при этом от дефектов (т. е. собственно рекристалли­ зация). 1^удут ли реализованы оба процесса — полигонизация и рекоистдллизация — или один из них, зависит от многих факторовЗ_Цблигонизация чаще наблюдается после слабой деформа­ ции, рекристаллизация — после значительной.

Анализ лауэграмм, полученных шосле нагрева холоднодеформированного железа до 400—600° С, показывает, что процесс полигонизации идет постепенно (точки, находящиеся в пределах исходного пятна астеризма, становятся все отчетливей и умень­ шаются в числе). В отличие от этого при рекристаллизации ди­ фракционные пятна возникают сразу и увеличиваются в размере до некоторого предела, пока рекристаллизация не заканчивается.

Влияние различных факторов на полигонизацию

Кинетика образования полигонизованной структуры и ее ус­ тойчивость зависят от ряда факторов и «прежде всего от исходной дислокационной структуры, возникающей в результате пластиче­ ской деформации [152] или после термической обработки и дру­ гих процессов. Скольжение по разным системам во время силь­ ной пластической деформации приводит к неравномерному рас­ пределению дислокаций, что затрудняет перераспределение их при нагреве и образование малоугловых границ. Существенное влияние на формирование полигонизованной структуры оказыва­ ет величина энергии дефектов упаковки у. Предполагалось, что полигонизация невозможна в металлах с низким значением энер­ гии дефектов упаковки, например в чистой меди. Однако пока­ зано, что полигонизация происходит даже в меди зонной плавки и в электролитической меди (99,999%).

Электронномикроскопическое исследование тонких фольг ни­ хрома [153] показало, что энергия дефектов упаковки в нем мала, поэтому поперечное скольжение затруднено и при малой пласти­ ческой деформации (1—2%) возникают плоские скопления дис­ локаций, главным образом у границ зерен. После деформации 5—6% плотность дислокаций растет, возникают сложные дисло­ кационные сетки и сплетения, а при нагреве до 900—1100° С на­ ряду с образованием зародышей рекристаллизации происходят различные процессы перераспределения дислокаций, включая пецеползание с образованием субструктуры.

Конечный результат движения дислокаций при нагреве де­ формированного металла зависит также от условий нагрева (Горелик [147]).

190