книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

нанесены риски через каждые 0,01 мм. Цена деле­ ния d 0K объект-микрометра, видимая в окуляре микроскопа, определяется по формуле

</Ок = 0,01 т/п,

где т — количество делений шкалы объект-мик­ рометра, которое укладывается в кратное количе­ ство делений п в окуляре.

Рис. 3.1.3. Окулярные линейки (а )

и сетки (б) различных типов

Разрешающая способность микроскопа харак­ теризуется минимальным расстоянием d между двумя соседними деталями структуры объекта, которые могут быть раздельно различимы. Огра­ ничения разрешающей способности оптических приборов связаны с дифракционными явлениями и искажениями (аберрациями) элементов оптиче­ ской системы. Максимальная разрешающая спо­ собность микроскопа соответствует условию:

d _

2 «sina ’

где X — длина волны света; п — показатель пре­ ломления среды между образцом и объективом (для воздуха п = 1 ); a — угловая апертура объек­ тива. Величина («sina = А) называется числовой апертурой и является важнейшей характеристи­ кой объектива. При освещении исследуемой про­

бы белым светом,	для которого	X «0,55 мкм,
а и 70°, s in a «0,95	разрешающая	способность
прибора: d= 0,55 : 2	: 0,95 « 0,3 мкм.

Выбор необходимого объектива и увеличения микроскопа определяется задачей исследования. Например, наилучшие условия наблюдения поверх­ ности образца реализуются, когда разрешаемые де­ тали структуры можно наблюдать под углом зрения 2-4', что соответствует 500-1000 А (50-100 нм).

Увеличение меньше 50 нм не позволяет разли­ чить все детали объекта, изображение которых формируется объективом при апертуре А. Исполь­ зование увеличений, превышающих 100 нм, неце­ лесообразно, поскольку оно не дает новых деталей в изображении, а лишь приводит к ухудшению его качества.

Выбор объектива определяется минимальным размером / интересующих деталей, которые опти­ чески разрешаются глазом наблюдателя на рас­ стоянии 200 мкм: 200//. После этого с помощью числовой апертуры выбирают объектив из усло­ вия: 200// * 50 -МОО нм, а затем подбирают окуляр. Увеличение окуляра не должно быть излишне вы­ соким с тем, чтобы изображение сохранило высо­ кую контрастность и достаточную четкость.

Для четкого наблюдения структуры важно соз­ дать выгодные условия освещения шлифа. Напри­ мер, контрастность изображения возрастает с уве­ личением интенсивности источника света. Для этих целей в конструкциях современных металломикроскопов применяют кварцевые (галогенные) или ксеноновые лампы. Увеличение светопропускания и повышение контрастности изображения достигаются также в результате использования высококачественной (просветленной) оптики, обеспечивающей устранение паразитных бликов при отражении.

В большинстве случаев металлографические исследования проводят в режиме светлопольных изображений, когда желаемая картина создается с помощью основного (опорного) луча и той его части, которая отразилась от поверхности образца и попала в объектив (рис. 3.1.4, а, 3.1.5). Такое освещение позволяет получать яркие изображе­ ния, удобные для фоторегистрации. В отличие от него, картина темного поля создается с помощью лучей, отраженных только от поверхности пробы. В сравнении со светлым, темное поле является «обратным», при котором неровности рельефа вы­ глядят светлыми на темном фоне (рис. 3.1.5, см. вклейку). Это позволяет обнаруживать и иденти­ фицировать мелкие светящиеся объекты, а также различать тонкие детали рельефа.

Рис. 3.1.4. Схема освещения шлифа: а—для создания светлого поля:

штриховка— опорныйлуч, пунктир —лучи, отраженные от шлифа 5 и проходящие через объектив 4 и полупрозрачное зеркало 3. Они формируют с помощью линзы 2

окуляра / светлопольное изображение поверхности; б—для получения изображения темного поля:

/ — зеркало ввиде кольца; 2—объектив с отражательным конденсором 3:4 — шлиф

Контрастность изображения рельефных струк­ тур может быть дополнительно повышена путем применения системы фазового контраста, кото­ рой обеспечиваются почти все современные мик­ роскопы.

В основу метода положен эффект изменения разности фаз световых лучей при отражении от неровностей поверхности пробы (рис. 3 .1 .6, см. вклейку). С его помощью удается обнаружить вы­ ступы рельефа высотой до 0,005 мкм.

Для решения специальных задач материалове­ дения, таких как обнаружение и классификация неметаллических включений в металлах и сплавах, применяют метод поляризованного света. Он ба­ зируется на зависимости оптических свойств р сеивающей среды от ориентации плоскости по ризации используемого светового луча. С этой лью в канал осветителя помещают поляриза' (призму Николя или поляроид), который преоб зует первичный пучок лучей в плоско поляри ванный. Этот поляризованный свет отражае поверхностью образца. На пути рассеянного св между объективом и окуляром устанавливае анализатор, который по конструкции аналоги1 поляризатору, но имеет возможность вращени

своей плоскости. Поляризатор и анализатор вместе образуют систему полярофильтра, в котором путем вращения анализатора можно добиться почти пол­ ного погасания прошедшего света за счет скрещи­ вания его плоскостей поляризации (рис. 3 .1 .7 , см. вклейку). Если на поверхности анализируемого шлифа присутствуют частицы с анизотропными оптическими свойствами, то при скрещенных плоскостях полярофильтра полное погасание не наступает. В итоге эти частицы получаются види­ мыми. С помощью поляризованного света на нетравленых шлифах анизотропных металлов и сплавов можно наблюдать интерметаллидные фа­ зы и идентифицировать неметаллические включе­ ния, т. к. они способны изменять свой цвет при вращении предметного столика микроскопа.

Улучшению качества изображения за счет из­ менения контрастности и яркости, а также защите образца от теплового излучения лампы способству­ ет использование светофильтров различных цве­ тов, которыми комплектуются все современные микроскопы. Например, зеленый светофильтр (ЗС) увеличивает резкость изображения и уменьшает световую кайму вокруг него. Фиолетовый или си­ ний (СС) светофильтр выделяет наиболее коротко-

волновую часть спектра примененного источника света. Это способствует повышению разрешаю­ щей способности микроскопа и улучшению четко­ сти изображения. Число, входящее в обозначение светофильтра, показывает, во сколько раз умень­ шается световой поток, проходящий через свето­ фильтр, и называется кратностью светофильтра.

Яркость структурной составляющей увеличи­ вается при использовании светофильтра того же цвета. И наоборот, чтобы уменьшить яркость рас­ сматриваемого объекта, необходимо выбрать све­ тофильтр, цвет которого является «дополнитель­ ным» к цвету этого объекта.

Уменьшение освещенности образца усиливает контрастность изображения. Для этой цели в каче­ стве светофильтра применяют матовые пластинки. Увеличение контрастности изображения достига­ ется несколькими способами. Один из них преду­ сматривает уменьшение количества рассеянного света, возникающего от слишком крупного источ­ ника света, отражения от поверхностей оптических деталей микроскопа, внутренних стенок тубуса, фотокамеры, объекта. Для устранения вредного рассеяния света необходимо правильное центри­ рование полевой и умеренное уменьшение апер­ турной диафрагм.

Контрастность изображения повышается при косом и темнопольном освещении. Косое освеще­ ние (освещение лучами, не параллельными оси микроскопа) получается включением специальной призмы или смещением апертурной диафрагмы. Так как косое освещение несколько искажает изо­ бражение, при нем не рекомендуется выполнять количественные измерения.

Рассмотренные способы изучения структуры металлов и сплавов являются наиболее распро­ страненными. К настоящему времени применяе­ мые методы исследования получили существенное развитие благодаря совершенствованию конструк­ ции микроскопов и введению в практику анализа вычислительных средств (ПК) и специальных про­ грамм для обработки изображений. Отечествен­ ные и зарубежные фирмы предлагают как для опе­ ративной диагностики в цеховых и полевых усло­ виях, так и для исследовательской практики в специализированных учреждениях широкий вы­ бор конструкций микроскопов в различной ком­ плектации. Например, нашей промышленностью выпускаются портативные металлографические

микроскопы (МПМ-1, ММПУ), предназначенные для анализа плоских и криволинейных поверхно­ стей (рис. 3.1.8, 3.1.9). Эти приборы весом не более 3 кг и габаритами до 150 х 2 10 х 230 мм позволя­ ют выполнять изучение микроструктуры металлов и сплавов без вырезки проб, но на полированных участках, приготовленных непосредственно на узлах работающего оборудования.

Как правило, стационарный световой металло­ графический микроскоп конструируется с таким расчетом, чтобы имелась возможность наблюде­ ния изображений структур в диапазоне увеличе­ ний от х 10 до хЮОО. Объективы (в количестве от 3 до 8) крепятся в держателях револьверного типа, что обеспечивает быстрый переход от одного уве­ личения к другому. Качество получаемых изобра­ жений определяется конструкцией оптических уз­ лов (объектива, окуляра, линз) и возможностями считывающих (обычно цифровых) устройств до­ кументирования информации. Вне зависимости от решаемых задач, микроскопы предназначаются для визуального наблюдения микроструктуры ме­ таллических и других непрозрачных объектов в отраженном свете при прямом освещении в свет­ лом и темном поле, а также для исследования проб (шлифов) в поляризованном свете методом диффе­ ренциально-интерференционного контраста. В ка­ честве источников света применяются мощные галогенные (100 Вт) или ксеноновые (75 Вт) лам­ пы. В конструкции приборов все чаще вводятся приспособления, позволяющие автоматизировать и упростить работу с ними. Все большее распро­ странение получают такие устройства, как мото­ ризированное управление столиком образцов, автофокусировка, компьютерное управление мик­ роскопом, а также использование ПК для редакти­ рования и количественной обработки изображений с автоматизированным распознаванием образов.

Для повседневной работы в металлографиче­ ских лабораториях предприятий металлургиче­ ской, микроэлектронной, машиностроительной промышленности, а также в учебных заведениях могут быть рекомендованы отечественные метал­ лографические микроскопы серии «Метам».

Научно-поисковая и аналитическая деятель­ ность требуют использования более мощных ме­ таллографических микроскопов, оснащенных ПК и специализированными пакетами программ обра­ ботки изображений (рис. 3.1.10).

3.1.2. О сновны е способы наблю дения и вы явления структур

Выявление структуры является одной из ос­ новных операций при изучении внутреннего строения металлов и сплавов для последующего установления возможных взаимосвязей с их физи­ ко-химическими, механическими и другими свой­ ствами. Определенная последовательность и тща­ тельность выполнения необходимых процедур существенным образом сказываются на объектив­ ности и достоверности получаемых результатов. После постановки задачи и назначения необходи­ мых методов исследования первостепенное значе­ ние приобретают отбор представительной пробы и приготовление объекта анализа. От способа изго­ товления и подготовки образца зависит получение объективных и достоверных данных, адекватно отражающих внутреннее строение материала.

В методах световой металлографии выявление микроструктуры сводится к обнаружению границ между отдельными структурными составляющи­ ми. Это достигается путем создания рельефа на поверхности шлифа. Распознавание фаз с после­ дующим анализом их расположения, формы, раз­ меров, ориентировки и т. п. осуществляется ком­ бинацией травления, теплового или другого воз­ действия на образец.

Применение других методов исследования, также основанных на использовании электромаг­ нитных волн, тоже требует проведения специаль­ ных операций для подготовки объекта анализа.

3.L2.1. Подготовка образцов для оптической металлографии

В аналитической практике оптической метал­ лографии в качестве образцов используют различ­ ные объекты: шлифы (аншлифы, микрошлифы) при работе в диапазоне световых волн, порошко­ вую пробу, экстракционную реплику и фольгу для излучений рентгеновского диапазона и электрон­ ных пучков (табл. 3.1.2.1).

Шлиф представляет собой сечение объема об­ разца исследуемого материала случайной плоско­ стью. Его рассматривают с помощью светового металломикроскопа и электронного растрового микроскопа. Для изучения порошковых материа­ лов применяются дисперсии {порошковые пробы),

размещаемые на предметном стекле светового

Таблица 3.1.2.1

Условия формирования контраста в различных объектах оптической металлографии

	Метод	Образец	Природа	Оптическое
				разрешение,
	анализа		контраста
				мкм
			Амплитудный
	Микроско­	Шлиф	и фазовый
	пия в диапа­		от рельефа
				0,2-0,5
	зоне свето-		поверхности
	вых волн	Поро­	Абсорбцион­
		шок	ный
	Растровая	Шлиф	Рассеяние
	электронная		рельефом
	микроско-		поверхности
	пия поверх­	Поро­	Естественный	0,01
	ности	шок
		Реплика	Рассеяние
			рельефом
	Просвечи-		поверхности
	вающая элек­	Поро­	Абсорбцион­	0,002
	тронная МИК-	шок	ный
	роскопия	Фольга	Дифракцион­
			ный, абсорб­	0,001
			ционный

микроскопа или на тонком электропроводящем субстрате (подложке в держателе) электронного микроскопа. Дисперсия представляет собой моно­ слой частиц, а изображение порошковой пробы — проекцию частиц монослоя (кроме растровой электронной микроскопии, где формируется объ­ емная картина). Реплика — это отпечаток со слу­ чайного сечения образца, получаемый с помощью лака. В ряде случаев с ее помощью можно наблю­ дать частицы фаз, включений. Такая реплика на­ зывается экстракционной. Частицы, находящиеся на реплике, не пересекаются аналитической плос­ костью, поскольку в исходных состояниях либо выступают над поверхностью шлифа, либо вы­ крашиваются в процессе приготовления пробы. Вследствие большой трудоемкости изготовления в настоящее время реплики практически не исполь­ зуются. При изучении внутреннего строения ме­ таллов и сплавов все большее распространение находят фольги — тонкие слои материала, содер­ жащие участки, прозрачные для электронов.

Определяемая

характеристика

Величина зерна

Наименование стали

Углеродистая качественная конструкционная

Горячекатаная листовая конструкци­ онная качественная для холодной штамповки

Качественная конструкционная углеродистая и легированная для холодного выдавливания и высадки

Окончание табл. 3.1.2.2

Направление	Количество		Площадь шлифа
вырезки		образцов
	1	от ковша	До 150 мм2
	2	от партии

По требованию

Толщина х 30

ГОСТ и ТУ

1-3 от партии

		Рессорно-пружинная углеродистая		1 от ковша		В зависимости
		и легированная				от сортамента
		Подшипниковая (для толщины или	Поперек	5 от партии		Все сечение
		диаметра не менее 85 мм)
		Инструментальная легированная	По требованию			В зависимости
			ГОСТ и ТУ	2 от партии		от сортамента
	Микроструктура	Качественная конструкционная		1-3 от партии
		углеродистая и легированная для				Толщина х 30
		холодного выдавливания и высадки
		Рессорно-пружинная углеродистая		2 от партии		30x40 мм
		и легированная	Вдоль
						В зависимости
		Подшипниковая		5 от партии
	Карбидная					от сортамента
	неоднородность	Инструментальная легированная				По всему
		Инструментальная быстрорежущая		2 от партии
						сечению
	Карбидная сетка	Инструментальная легированная
		Подшипниковая		5 от партии
	Структурная	Горячекатаная листовая инструмен­
	полосчатость	тальная качественная для холодной	Поперек	2 от партии		Толщина х 30
		штамповки
	Склонность	Тонколистовая коррозионностойкая		4 от плавки		20x5 мм
	к межкристаллит-
		и жаропрочная
	ной коррозии
	Содержание	Тонколистовая коррозионностойкая	Вдоль	2 от плавки		12x1/4 толщины
	а-фазы	и жаропрочная
						3 см2 для толсто­
	Элементы микро­	Отливки из чугуна с различной	По требованию ГОСТ и ТУ			стенных и
	структуры	формой графита				0,2 см2 для тон­
						костенных
	В случаях, когда размер образцов не оговорен		щадь сечения	200-300 мм2	При	необходимости
	нормативно-технической документацией, наиболее		исследования шлифов больших размеров (части
	удобны для изготовления и микроскопического		сломанных деталей, сварные		швы и т. д.) макси­
	исследования образцы прямоугольной или цилинд­		мально допустимые размеры определяются возмож­
	рической формы, высота которых 15-20 мм, а пло­		ностями оборудования для шлифовки и полировки.

Образцы для структурного анализа вырезают из наиболее характерных участков деталей или по­ луфабрикатов. Например, при установлении при­ чин разрушения проба должна содержать все де­ фекты, которые могли послужить предполагаемым очагом разрушения. Для контроля качества метал­ ла количество образцов и места их отбора указы­ ваются в стандартах на отдельные виды металло­

продукции.

Изучение макроскопического строения метал­ лических материалов производят с помощью проб, отобранных от наиболее загрязненных участков слитков (подприбыльной и донной частей). Место вырезки зависит от технологии выплавки и раз­ ливки металла. Например, при разливке «сверху» рекомендуется контролировать первые и послед­ ние по времени операции заготовки. В случае раз­ ливки сифоном отбираются заготовки от первого и последнего сифонов. С целью контроля качества металла из вакуумно-индукционных печей исполь­ зуются темплеты, изготовленные из подприбыль­ ной части слитка. При анализе металла вакуумно­ дугового или электрошлакового переплавов — темплеты от верхнего и нижнего фрагментов од­ ного или двух слитков от партии плавки. При кон­ троле плавок, в процессе производства разделен­ ных на несколько частей (партий) по размерам, пробы отбирают от заготовок с наибольшим сече­ нием. В этом случае положительные результаты контроля выбранной плавки распространяют на все партии меньшего размера.

Пробы для контроля на флокены рекомендует­ ся делать от любой заготовки после окончания полного цикла режима охлаждения или термиче­ ской обработки для каждой партии или плавки. При одновременном охлаждении или термообра­ ботке заготовок различных сечений пробы необ­ ходимо отбирать от тех из них, которые имеют максимальное сечение. Темплеты рекомендуется вырезать на расстоянии не менее одного диаметра (стороны квадрата) от края заготовки. Длина проб для контроля на флокены должна быть не менее двух-четырех диаметров (сторон квадрата).

Направление вырезки макротемплета выбира­ ется в зависимости от цели анализа. Например, при изучении строения слитка обязательны про­ дольный осевой разрез с изготовлением попереч­ ных темплетов под усадочной раковиной и в дон­ ной части слитка. Макроструктуру заготовок по­

сле прокатки, как правило, изучают в поперечном сечении, структуру поковок — в поперечном или продольном сечении. Флокены контролируют на поперечном темплете или на продольных изломах, полученных после закалки и механических испы­ таний темплетов с надрезами.

При изучении макроструктуры на кованых про­ бах от контролируемой заготовки отбирают фрагмент длиной не менее одного диаметра (сто­ роны квадрата) и перековывают его на размер 60140 мм (если размеры не оговорены документаци­ ей). Образцы для контроля вырезаются из средней части кованой пробы. На продольных тсмплетах образцы вырезаются параллельно направлению прокатки (ковки). Плоскость шлифа в этом случае должна совпадать или быть близкой к осевой плоскости контролируемой заготовки. Рекомен­ дуемая высота темплетов 15-30 мм.

Для отбора образцов пригодны все способы, не вызывающие изменения структуры металла: фре­ зерование, строгание, сверление, резка. При резке абразивными кругами необходимо надежное охлаждение водой или эмульсией, чтобы темпера­ тура в месте реза не превышала 50-60 °С. Можно использовать бездеформационные способы раз­ резки: электроэрозионную, химическую и др. При газовой кислородной резке необходимо оставлять припуск 20-50 мм для последующего удаления зоны термического влияния холодной обработкой.

Дальнейшая обработка макрошлифа зависит от характера исследуемой неоднородности. Чем мельче детали структуры, которые необходимо выявить макроанализом, тем ровнее и чище долж­ на быть подготавливаемая поверхность. Чистота поверхности достигается шлифованием на станках (с обильным охлаждением), а иногда и тонкой шлифовальной бумагой. Со шлифованной поверх­ ности удаляются следы грязи, масла и других примесей. После механической обработки, осо­ бенно мягких материалов, ряд дефектов может быть «затерт» вследствие значительной пластиче­ ской деформации поверхности. Такие дефекты можно выявить только последующим травлением. Примерная схема отбора темплетов для макрокон­ троля показана на рис. 3 .1 .1 1 .

Вслучае необходимости образцы от заготовок

ислитков крупного сечения разрешается разрезать на части при условии сохранения осевой зоны. Травить и оценивать необходимо все части образца.