Глава 10. Рентгенофлюоресцентный анализ

313

Ðèñ. 10.8. Поперечный разрез установки для анализа с поправкой на пропускание при использовании кольцевого источника возбуждения

10.3 ТИПЫ ИСТОЧНИКОВ

Обычно используются два типа источников: дискретные источники гаммаили рентгеновского излучения или непрерывные источники, такие как генераторы рентгеновского излучения. Каждый из них имеет свои преимущества и недостатки. При выборе подходящего источника учитываются тип, энергия и мощность. Наиболее эффективно выбрать источник, энергия которого выше, но, насколько возможно, близка к рассматриваемому краю поглощения. Как видно из графика зависимости от энергии фотона на рис. 10.6, значение коэффициента массового ослабления является наибольшим сразу над крае м поглощения.

Кобальт-57 испускает гамма-кванты с энергией 122 кэВ, которая является наиболее эффективной для ионизации K-оболочки урана или плутония. Рентгеновские генераторы пригодны для K-РФА урана и плутония, но они слишком громоздки для задач, в которых требуется портативное оборудование. Хорошим дискретным источником для L-РФА урана и плутония является 109Cd, который испускает рентгеновские кванты K-линии серебра (энергия Kα1 = 22 кэВ). Для задач с портативным оборудованием, в которых требуются фотоны в области энергий 25 кэВ, имеются малогабаритные рентгеновские генерато ры.

Дискретные линейные источники имеют небольшие размеры, чрезвычайно стабильны и просты в эксплуатации, что делает их привлекательными для множества различных применений РФА. Основным их недостатком является то, что с течением времени они распадаются и требуют периодической замены. Двумя

314

М. Миллер

наиболее широко используемыми источниками являются 57Co è 109Cd, которые имеют периоды полураспада 272 и 453 дня, соответственно. Другим недостатком является то, что дискретные радиоизотопные источники нельзя отключить, что вызывает трудности при их транспортировке и обращении с ними. Так как активность источника часто бывает равной 1 мКи или выше, персонал и детектор должны быть тщательно защищены. В табл. 10.2 перечислены некоторые радиоизотопы, которые могут использоваться для РФА урана и плутония. Обычно используется геометрия кольцевого источника, показанного на рис. 10.9, поскольку она экранирует детектор от источника возбуждения и минимизирует влияние обратного рассеяния.

Таблица 10.2 — Источники возбуждения, применяемые для анализ а урана и плутония

Радиоизотоп	Период	Способ	Используемые излучения
	полураспада	распада
			òèï	энергия,
				êýÂ
57Co	270 äíåé	Электронный	Гамма-кванты	122
		захват
			Гамма-кванты	136
109Cd	453 äíÿ	Электронный	Рентгеновские	22
		захват	кванты K-линии Ag
75Se	120 äíåé	Электронный	Гамма-кванты	121
		захват
			Гамма-кванты	136
144Ce	285 äíåé	Бета-распад	Рентгеновские	36
			кванты K-линии Pr
			Гамма-кванты	134
125I	60 äíåé	Электронный	Рентгеновские	27
		захват	кванты K-линии Te
			Гамма-кванты	35
147Pm-Al	2,6 ëåò	Бета-распад	Непрерывный	12-45*
			спектр

* Конечная точка тормозного спектра.

Рентгеновские генераторы образуют тормозное излучение в процессе испарения электронов (термоэлектронной эмиссии) с нити накаливания, ускорения и бомбардировки электронами мишени. Из-за необходимости высоковольтного питания и устройств отвода образующегося в мишени тепла, рентгеновские генераторы могут быть довольно громоздкими, особенно при высоких рабочих напряжениях. Имеются небольшие генераторы, работающие в области энергий ниже 70 кэВ, и портативные генераторы с номинальной мощностью до 50 Вт, которые не требуют сложных охлаждающих систем. Для заданной номинальной мощно-

Глава 10. Рентгенофлюоресцентный анализ

315

Ðèñ. 10.9. Кольцевой источник возбуждения

сти максимальное рабочее напряжение достигается использованием более низкого тока.

Спектр рентгеновского генератора охватывает область энергий от значения ускоряющего потенциала генератора до края пропускания окна рентгеновского излучения. Форма этого распределения I(E) и полная интенсивность I приводятся в работе [4]:

I(E) iZ(V	− E)E,	(10.4)
I iZV2	,

где i — ток трубки;

V — рабочее напряжение;

Z — атомный номер мишени.

На рис. 10.10 показан выходной спектр рентгеновского генератора. В дополнение к непрерывному спектру образуется характеристическое рентгеновское излучение материала мишени. Эти рентгеновские кванты могут вызывать интерференцию, которая может быть устранена с помощью фильтров. Выбранный фильтр должен иметь край поглощения чуть ниже энергии, которая должна быть ослаблена.

Рентгеновские генераторы могут включаться и отключаться, а их энергетиче- ское распределение и интенсивность — изменяться по желанию. Обычно они представляют более интенсивный источник фотонов, чем радиоизотопные источ- ники ( 1012 фотонов/с или более). Однако их использование возможно только в случае простоты и компактности. Поскольку рентгеновский генератор представляет собой электрический прибор, возможны проблемы обслуживания и некоторые неполадки в системе. Точность анализа определяется стабильностью рентгеновской трубки. Современные генераторы имеют нестабильность менее 0,1 % в течение короткого срока работы и от 0,2 до 0,3 % в течение длительного срока ра-

316

М. Миллер

Ðèñ. 10.10. Типичный спектр рентгеновского генератора. Материал миш ени генератора — вольфрам, рабочее напряжение — 20,4 кэВ

боты. На рис. 10.11 показаны два различных портативных рентгеновских генератора.

Для РФА могут использоваться и другие источники. Источники вторичной флюоресценции используют первичный источник фотонов для возбуждения характеристических рентгеновских квантов мишени, а затем рентгеновские кванты мишени, в свою очередь, используются для возбуждения анализируемого образца. Первичный источник возбуждения может быть дискретным или непрерывным. По этой схеме может быть получено большое разнообразие моноэнергетиче- ских возбуждающих фотонов, в зависимости от материала мишени. Основным недостатком является необходимость высокой интенсивности первичного источ- ника. Если первичный источник является радиоизотопом, очень важным может оказаться вопрос радиационной безопасности. Возможно создавать источник

Ðèñ. 10.11. Портативные рентгеновские генераторы