- •1.7.3.3. Времяпролетный масс-спектрометр
- •1.7.3.4. Омегатронные или магнитно-динамические масс-спектрометры [60 ÷ 66]
- •1.8. Классификация масс-спектрометрических приборов
- •1.9. Вакуумные системы масс-спектрометров
- •1.9.1. Назначение вакуумных систем масс-спектрометров и требования, предъявляемые к ним
- •1.9.2. Характеристики вакуума и газовых потоков
- •1.9.3. Элементы вакуумных систем масс-спектрометров
- •1.9.3.1. Вакуумные насосы и высоковакуумные ловушки
- •1.9.3.2. Датчики давления
- •1.9.3.3. Вентили
- •1.9.3.4. Разъемные вакуумные соединения
- •1.9.4. Типы вакуумных систем масс-спектрометров
- •1.9.4.1. Вакуумные системы аналитической части приборов
- •1.9.4.2. Системы подготовки и напуска проб в ионный источник масс-спектрометра
- •1.10. Правила эксплуатации масс-спектрометрических приборов. Проведение измерений [22, 25, 27, 44, 45].
1.9.3.2. Датчики давления
Датчики давления в масс-спектрометрах используются для контроля и измерения давления на форвакууме и высоком вакууме в аналитической части прибора и в системах напуска исследуемых проб.
Для контроля форвакуума обычно используются металлические термоэлектрические датчики с пределом измерения давления для воздуха 1∙10-3 ÷ 1∙10-1 мм.рт.ст.
Для точности измерений давления анализируемого газа в системах напуска используются мембранные микроманометры, обеспечивающие точное измерение давления в пределах от 10-2 до 10 мм.рт.ст. непосредственно в баллоне напуска. Погрешность таких манометров составляет ± 1% и не зависит от рода газа.
Давление в высоковакуумной части измеряется при помощи магнитно-ионизационных (электроразрядных) датчиков, МИД, которые имеют существенные преимущества по сравнению с ионизационными датчиками в отношении срока службы, поскольку здесь используется цельнометаллическая конструкция. Высокая чувствительность датчика и отсутствие в нем элементов с ограниченным сроком службы обеспечивают также возможность его использования в качестве защитного элемента вакуумной системы, т.е. в вакуумной блокировке.
1.9.3.3. Вентили
Вентили служат для разделения частей вакуумных систем и плавного, точного регулирования газовых потоков. Они делятся на запорные и регулирующие и к ним предъявляются повышенные требования по герметичности при многократных перекрытиях в условиях периодического прогрева до 250 ÷ 300°C. Все вентили сильфонного типа.
В отечественных масс-спектрометрах используются унифицированные запорные вентили типа ДУ (дроссель универсальный). Цифровое обозначение, например ДУ-8, означает диаметр перекрываемого канала в мм.
В регулирующих вентилях рабочий орган выполнен в виде иглы, который плавно перекрывает канал малого сечения, обычно диаметр канала 2 мм.
Регулирующие или игольчатые вентили используются в системах напуска, как при изотопном, так и при молекулярном анализе проб. Газовый поток через такой вентиль при давлении на входе 50 мм.рт.ст. регулируется в пределах 10-3 ÷ 10-7 мм.рт.ст.л/с.
В тех случаях, когда необходимо дистанционное или автоматическое управление коммутацией газовых потоков, в масс-спектрометрах используют электромагнитные клапаны, управляемые с панели прибора.
1.9.3.4. Разъемные вакуумные соединения
Они используются в масс-спектрометрах для обеспечения периодической сборки и разборки вакуумных систем с целью очистки внутренних поверхностей всех узлов и коммуникаций, замены сменных и вышедших из строя деталей и облегчают монтаж прибора. К разъемным соединениям предъявляются высокие требования по герметичности в условиях многократной сборки и разборки и периодических прогревов.
Обычно применяется три вида разъемных соединений:
Соединения с канавочно-клиновым профилем с металлическими прокладками.
Конусные соединения с металлическими прокладками и накидной гайкой.
Соединение с канавочно-шпоночным профилем с мягкими неметаллическими прокладками.
Первые два типа соединений применяются в высоковакуумных узлах, прогреваемых до высоких температур, порядка 250 ÷ 300°C. В качестве металлических прокладок здесь используют отожженную медь или алюминий. Такие соединения обеспечивают давления 10-7 ÷ 10-8 мм.рт.ст.
Канавочно-шпоночные соединения с мягкими прокладками из резины или тефлона используют на форвакууме и частично на высоком вакууме, где не требуется прогрев вакуумных систем, и обеспечивают рабочее давление до 5∙10-5 мм.рт.ст.